热致相分离法制备聚乳酸多孔膜EI北大核心CSCD

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用热致相分离方法制备出不同形貌聚乳酸(PLLA)多孔膜。通过差示扫描量热实验测定了PLLA/DMF溶液的结晶温度及制备的多孔膜的热力学性能;采用扫描电镜和X射线衍射仪表征了PLLA多孔膜的形貌及晶型。结果表明,随着溶液浓度的增大,PLLA结晶温度逐渐升高。低浓度溶液中得到纳米纤维网状PLLA多孔膜,高浓度溶液中制备出微球状PLLA多孔膜;纤维网状和微球状PLLA分别为α’和α晶型,形成机理分别是液-液相分离和成核结晶生长。同时,随着浓度的增大,PLLA熔点(Tm)略有升高。     

苯基-低聚倍半硅氧烷和氨基-低聚倍半硅氧烷对左旋聚乳酸结晶行为及热稳定性的影响

以二氯甲烷为溶剂,将不同相对分子质量的左旋聚乳酸（PLLA）与笼型多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）进行溶液共混制备POSS/PLLA复合材料。并通过热台偏光显微镜（POM）、DSC、XRD和TGA对POSS/PLLA复合材料和PLLA的结晶形貌、结晶性能和热稳定性进行了表征。结果表明：POSS/PLLA复合材料的结晶温度升高到110℃左右,结晶能力提高;初始热分解温度和终止热分解温度均增大,最大热分解速率对应的温度在373~379℃之间,热稳定性提高。另外,当POSS含量较低时,成核作用占主导地位;而POSS含量较高时,POSS对PLLA分子链运动的阻碍作用逐渐增强。且POSS的阻碍作用对相对分子质量高的PLLA更明显。观察POSS/PLLA复合材料和PLLA的等温结晶形貌,可以看出明显的十字消光现象和环带球晶形貌,另外,球晶在降温过程中会产生裂纹,这与PLLA的脆性有关。     

Zn_2Al-LDH/聚乳酸复合材料的结晶行为EI北大核心CSCD

利用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了Zn、Al层状双金属氢氧化物(Zn2A-l LDH)/聚乳酸(PLLA)纳米复合材料的结晶性能。差示扫描量热(DSC)结果表明,在聚乳酸中加入Zn2A-lLDH,可以提高聚乳酸的结晶温度,加快其结晶速度;在120℃等温结晶时,Zn2A-lLDH可以使聚乳酸的半结晶时间由107s缩短至67s。偏光显微镜(POM)结果显示,在PLLA中加入Zn2A-lLDH,Zn2A-lLDH可以起到成核剂的作用,使PLLA在结晶的过程中晶核数目增加,球晶尺寸降低。     

Zn2Al-LDH/聚乳酸复合材料的结晶行为

利用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了Zn、Al层状双金属氢氧化物(Zn2A-l LDH)/聚乳酸(PLLA)纳米复合材料的结晶性能。差示扫描量热(DSC)结果表明,在聚乳酸中加入Zn2A-lLDH,可以提高聚乳酸的结晶温度,加快其结晶速度;在120℃等温结晶时,Zn2A-lLDH可以使聚乳酸的半结晶时间由107s缩短至67s。偏光显微镜(POM)结果显示,在PLLA中加入Zn2A-lLDH,Zn2A-lLDH可以起到成核剂的作用,使PLLA在结晶的过程中晶核数目增加,球晶尺寸降低。     

熔融温度对β-iPP的结晶行为和晶体形貌的影响

通过差示扫描量热仪和偏光显微镜研究了稀土β成核剂-WBGⅡ对聚丙烯结晶行为和晶体形貌的影响,结果表明,短棒状成核剂WBGⅡ侧表面具有β成核剂作用,由于WBGⅡ的溶解性与成核能力相关,随着熔融温度(Tmelt)逐次升高,同一样品结晶形成的聚集态结构不同,Tmelt低于230℃时,形成的是针状晶体;Tmelt高于230℃形成花状晶体;随Tmelt不同,在230℃结晶峰的半高宽ΔW、结晶峰的初始斜率Si均发生突变,β晶型相对含量也明显提高。     

硫酸盐类晶体中[SO4]2-四面体的结晶方位与晶体的形貌

本文从硫酸盐类晶体中负离子配位多面体的结和相互联结的稳定性出发，探讨了硫酸在晶体中「ＳＯ４」＾２－结晶方位与晶体结晶形貌之间的关系；认为「ＳＯ４」＾２－四面体与金属阳离子结合时，由于晶体结构和生长条件（如温度、过饱和度等）的不同，在晶体各族晶面上的叠合速率和取向不同，晶体的结晶形貌迥然有别。晶体的结晶形貌与「ＳＯ４」＾２－四面体在晶体中的结晶方位一密切相关，四面体的面和棱的法线（Ｌ＾２）所对向的对     

EDTA对α半水脱硫石膏晶体形貌的影响及调晶机理研究

采用SEM研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对α半水脱硫石膏晶体形貌的影响、EDTA在α半水石膏表面的吸附作用,分析了EDTA的调晶机理。结果表明,EDTA能显著改变α半水石膏晶体形貌,使其从长棒状转变为短柱状,且晶体尺寸增大;EDTA调晶效果对pH值比较敏感,在中性范围内EDTA有最佳调晶效果;Al 3+会影响ED-TA的调晶效果,为了得到最佳的调晶效果,要控制溶液中的杂质金属离子含量;EDTA通过与Ca2+的络合反应吸附于α半水石膏晶体(111)晶面上,抑制晶体在C轴方向的生长,从而改变各个晶面的相对生长速率,使α半水石膏晶体形貌发生变化。     

右旋聚乳酸-己内酯无规共聚物改性左旋聚乳酸的结构与性能EI北大核心CSCD

采用熔融密炼的方法制备左旋聚乳酸(PLLA)与右旋聚乳酸-己内酯的无规共聚物(PDLA-r-PCL)共混物。通过热重分析、差示扫描量热、X射线衍射和拉伸测试等技术研究了PDLA-r-PCL含量对PLLA结构与性能的影响。结果表明,加入PDLA-r-PCL后,共混物中形成了立构晶(SC),且随着PDLA-r-PCL含量的增加,SC的含量逐渐增加;熔融温度对后续PLLA的结晶有较大影响,在220℃熔融后降温,立构晶的存在对后续α晶的形成有一定的促进作用;在28℃拉伸PLLA/PDLA-r-PCL淬冷样品,当无规共聚物的含量达到20%时,其断裂伸长率从纯PLLA的13%增加至440%,即使是退火后的样品,无规共聚物也能显著增加PLLA的韧性,且拉伸应力值变化较小。     

右旋聚乳酸-己内酯无规共聚物改性左旋聚乳酸的结构与性能

采用熔融密炼的方法制备左旋聚乳酸(PLLA)与右旋聚乳酸-己内酯的无规共聚物(PDLA-r-PCL)共混物。通过热重分析、差示扫描量热、X射线衍射和拉伸测试等技术研究了PDLA-r-PCL含量对PLLA结构与性能的影响。结果表明,加入PDLA-r-PCL后,共混物中形成了立构晶(SC),且随着PDLA-r-PCL含量的增加,SC的含量逐渐增加;熔融温度对后续PLLA的结晶有较大影响,在220℃熔融后降温,立构晶的存在对后续α晶的形成有一定的促进作用;在28℃拉伸PLLA/PDLA-r-PCL淬冷样品,当无规共聚物的含量达到20%时,其断裂伸长率从纯PLLA的13%增加至440%,即使是退火后的样品,无规共聚物也能显著增加PLLA的韧性,且拉伸应力值变化较小。     

硫酸盐类晶体中[SO_4]~(2-)四面体的结晶方位与晶体的形貌

本文从硫酸盐类晶体中负离子配位多面体的结晶方位和相互联结的稳定性出发，探讨了硫酸盐类晶体中[SO4]2-结晶方位与晶体结晶形貌之间的关系;认为[SO4]2-四面体与金属阳离子（Ba2 、Ca2 、Mg2 …）结合时，由于晶体结构和生长条件（如温度、过饱和度等）的不同，在晶体各族晶面上的叠合速率和取向不同;晶体的结晶形貌迥然有别.晶体的结晶形貌与[SO4]2-四面体在晶体中的结晶方位密切相关，四面体的面和棱的法线（L2）所对向的晶面，生长速率慢，顽强显露，均属晶体的板面;四面体的顶角所指向的晶面，生长速率快，显露面积小，经常消失.     

Progesterone crystallization from a solvent: a new procedure

We have grown progesterone single crystals from a gradually heated solution in acetone + ethyl ether. Transparent crystals obtained were analyzed by X-ray diffraction, electron diffraction, infrared and Raman spectroscopy. The X-ray and electron diffraction show an orthorhombic structure. Spectroscopy confirms that the crystal is constituted by the same components as the progesterone molecule. Electronic Publication     

一水柠檬酸降温结晶工艺研究

针对影响一水柠檬酸降温结晶的各个控制点进行研究,并对结晶工艺参数进行优化,采用优化后的降温结晶工艺可以得到颗粒较大且均匀的一水柠檬酸晶体。     

In vitro studies on crystallization of SeMHP and strategies for nucleation reduction

Naturally many types of crystals grow in our human body. Especially different crystals or minerals are deposited in human urinary tracts. These crystals are named as octacalcium phosphate (OCP), calcium hydrogen phosphate (CHP), hydroxyapatite (HAP), magnesium hydrogen phosphate (MHP) etc. The SeMg-HPO₄ crystals are also known as Selenio-Newberryite crystals. The main reasons for the formation of crystals are due to the increased concentration of magnesium and phosphate ions in the human urine. In the present study, SeMHP crystals are grown in silica gel medium at various concentrations and different pH values in sun light medium and laser exposed medium. It has been observed that the nucleation rate was partially and completely reduced in sunlight and laser exposed medium, respectively. During the growth period, Liesegang rings were observed. Characteristic studies of SeMHP crystals such as FTIR, AAS, SEM, XRD, TGA/DTA and etching were done. The results are compared with the reported values and discussed in detail.     

Development and validation of a two-dimensional population balance model for a supercritical CO2 antisolvent batch crystallization process

In this study, a two-dimensional population balance model with solvent removal kinetics has been developed to predict the dynamic behavior of carbamazepine form II crystals produced by a supercritical CO₂ antisolvent batch crystallization process. The model was simulated and validated using experimental crystal size distribution data (CSD). The model was able to accurately predict the behavior of CSD with a change in process operating conditions. The model was also applied to study the time evolution of aspect ratio, average crystal length, and solute concentration in the solution. Finally, solvent removal kinetics were modeled to evaluate the solvent content and drying temperature of the drying gas during the solvent removal process. The developed mathematical model and the presented results suggest the ability of the discussed approach to make suitable model predictions, which can significantly reduce the number of experimental trials required for process design, optimization, and control.     

超声波对亚硫酸钙晶粒形成及其形态的影响

以饱和Ca（OH）2溶液与亚硫酸反应形成亚硫酸钙的反应过程为研究对象,对该过程进行超声处理,研究超声功率、超声作用时间和超声探头深入反应溶液距离对该反应及所形成的亚硫酸钙晶体形态的影响。结果表明：与磁力搅拌反应相比,应用超声处理可以明显减少溶液中Ca2＋和SO32-的残留量,并且超声波的引入影响了所形成的亚硫酸钙晶体的形态和大小。超声功率、超声作用时间和超声探头深入溶液的距离等三个因素都对反应溶液中的Ca2＋和SO32-的残留量有影响;与自然反应,磁力搅拌反应所形成的亚硫酸钙晶体相比,超声作用下所形成的亚硫酸钙晶体更细小、更均匀。     

羟基磷灰石晶体在有机膜上的受控生长

研究了十六胺有机膜对羟基磷灰石(HAP)的晶体结构、形核、晶体形貌和结晶学定向生长的调控作用及其机理.结果表明:无有机膜时,生成物为磷酸八钙(OCP)和羟基磷灰石(HAP)的混合物,其生长速率很低且晶体排列无一定规则;在十六胺有机膜的调控下,生成物为规则排列、沿(0001)定向生长、结晶良好的片状纳米羟基磷灰石晶体,且其形核和生长速率均很高十六胺有机膜上有大量极性强、电荷密度高的NH 3基团,它们通过静电作用在有机膜/溶液界面处形成局域过饱和浓度,促进羟基磷灰石晶体的形核;另一方面,十六胺有机膜的二维晶格尺寸与HAP(0001)面的晶格参数具有良好的匹配关系,构造了一个有利于HAP以(0001)面形核生长的结构框架,促进了HAP相沿(0001)方向的定向生长.     

超声波对脱气与未脱气氯化铵溶液结晶的影响

为了阐明超声波强化饱和溶液结晶的机理,分别研究了超声波对脱气饱和氯化铵溶液与未脱气饱和氯化铵溶液结晶的影响。结果显示,在相同超声波辐射下,脱气饱和氯化铵溶液与未脱气饱和氯化铵溶液的结晶均得到了强化,但未脱气饱和氯化铵溶液白浊化开始时间显著小于脱气饱和氯化铵溶液白浊化开始时间,未脱气氯化铵溶液结晶晶粒比脱气氯化铵溶液结晶晶粒更细小。这表明超声空化以及声场中溶液分子振动引起的能量、温度及密度的波动对饱和溶液的结晶均有影响,但空化是强化饱和溶液结晶的主要因素。     

Non-isothermal crystallization of As2Se3 glass

The results of non-isothermal crystallization studies performed at different heating rates on batches of As₂Se₃ glasses prepared from melts at 400°C, 600°C and 800°C are reported. The peak temperature of crystallizationT _p, the enthalpy of crystallization ΔH _c and the activation energy for crystallizationE _c are independent of the melt temperature used in the preparation. Bulk nucleation with three-dimensional growth of crystals is indicated for As₂Se₃. The values of ΔH _c andE _c are found to be respectively 23·3 ± 0·9 cal/g and 36·5 ± 0·9 kcal/mol for As₂Se₃.     

热交联处理对聚苯硫醚结晶行为的影响

采用热台偏光显微镜和差示扫描量热法,研究了直链型低分子量聚苯硫醚(PPS)热交联处理后的等温结晶行为,考察了热处理时间对PPS球晶生长速率与晶体形态的影响.结果表明:球晶的生长速率随热交联时间的延长呈先升高后降低的趋势,20min时结晶速率达到最大值;经过一定时间的热交联处理后,PPS的晶体形态更趋完善.当热交联时间超过60min后,球晶超结构基本消失.     

钠化富硼渣中硼化物析晶动力学分析与实验研究

富硼渣经熔态钠化—热处理析晶—水浸工艺可制得硼砂晶体。硼的浸出率与渣中硼组分析出形态直接相关,若以NaBO2为主晶相析出,硼浸出率高;若以玻璃态存在,硼浸出率低。根据非晶固体形成动力学理论,计算富硼渣钠化过程中NaBO2成核速度(I)和晶体长大速度(IL),获得了NaBO2晶体在熔体中的最佳形成温度。采用化学分析方法研究了热处理温度对渣中硼浸出率的影响。结果表明,钠化渣的最佳热处理温度与理论计算所得最佳温度一致。