交联淀粉微球的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能研究

以可溶性淀粉为主要原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为制备反应的交联剂,环己烷为油相,过硫酸钾-亚硫酸氢钠(K_2S_2O_8-Na HSO_3)氧化还原体系为引发剂,Span80、Tween60为乳化剂,采用反向悬浮法制备交联淀粉微球,并利用红外光谱仪对交联淀粉微球的结构进行表征。以交联淀粉微球作为吸附剂,研究了吸附时间、淀粉微球的质量及Cr(Ⅵ)的初始浓度对Cr(Ⅵ)的吸附性能的影响并考察了淀粉微球吸附Cr(Ⅵ)的热力学特性。吸附实验发现,在淀粉微球质量为0.05 g、吸附时间为70 min、初始浓度为50 mg/L时交联淀粉微球对Cr(Ⅵ)的吸附量较高。热力学实验表明,交联淀粉微球对Cr(Ⅵ)吸附行为符合Langmuir热力学方程,相关系数为0.989 0。     

淀粉微球的合成、结构及性能研究

以可溶性淀粉为原料,Span80为乳化剂,环氧氯丙烷为交联剂,蓖麻油和甲苯为油相,采用反相乳化交联法合成淀粉微球。由单因素固定变量实验得到合成淀粉微球的最佳实验条件为:淀粉质量分数11%,水相油相体积比1∶20,搅拌速度600r/min。用红外光谱仪进行结构表征,证明环氧氯丙烷和淀粉发生了交联反应。用扫描电子显微镜进行观测,发现淀粉微球粒径范围在40～90μm之间,表面有空隙。研究了不同淀粉质量分数对微球降解速率的影响,结果表明淀粉微球有较好的降解性,且淀粉质量分数越小,降解越慢。淀粉微球的溶血率为0.9%,远小于国家标准5%,证明淀粉微球有较好的血液相容性。     

交联型木薯淀粉黄原酸酯-g-AA/AM微球的合成与表征

以木薯淀粉为主要原料,环氧氯丙烷为交联剂,CS2为酯化剂,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂,丙烯酰胺和丙烯酸为接枝单体,经交联-酯化-接枝制得交联型木薯淀粉黄原酸酯-g-AA/AM,进一步采用反相乳液聚合法得到复合变性淀粉微球。考察了诸因素对合成的影响,确定的较佳工艺条件为:酯化反应的m(NaOH)∶m(干基淀粉)=0.08∶1.00,m(CS2)∶m(干基淀粉)=0.882∶1.000,酯化时间4h,酯化温度35℃;接枝反应的m(单体)∶m(干基酯化淀粉)=0.8∶1.0,引发剂浓度0.289mol/L,接枝温度35℃,接枝时间3.5h。采用红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射和热重分析对交联型木薯淀粉黄原酸酯-g-AA/AM微球进行了表征。通过对含铬废水的吸附研究表明,交联型木薯淀粉黄原酸酯-g-AA/AM微球对铬(Ⅵ)的去除率可高达97%以上。     

复合淀粉微球的合成与吸附性能研究

以玉米淀粉-环糊精为原料采用反相乳液聚合法合成复合淀粉微球.利用IR和DSC袁征淀粉微球的结构,探讨了淀粉交联成球反应机理,通过溶胀法测其交联度,选取有机色素胭脂红及无机碱土金属钙离子为吸附对象进行吸附实验,并测试微球的吸附性能.     

反相乳液聚合法制备淀粉聚合物微球的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液聚合法制备了淀粉聚合物微球,以微球的平均粒径和溶胀度为指标,考察了不同因素对微球合成的影响.利用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征.结果表明:引发剂用量、交联剂用量、油水相体积比及反应时间等因素对微球的平均粒径和溶胀度均有影响,其中MBAA用量和油水比的影响较大.所得微球粒度分布范围较窄,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作良好的药物载体和吸附剂.     

阳离子淀粉微球的合成与表征

以可溶性淀粉为原料,环己烷和水构成反相悬浮体系,Span60和Tween60为复配乳化剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相悬浮聚合法合成中性淀粉微球,再用醚化剂GTA与中性淀粉微球反应,制得阳离子淀粉微球.以微球的平均粒径和溶胀度为指标,分析了不同因素对微球合成的影响.运用红外光谱、扫描电镜、粒度分析仪对产物进行了表征分析.实验结果表明,该阳离子淀粉微球结构致密、强度高,平均粒径为15.2μm,并接枝有季胺盐阳离子基团,可作为一种良好吸附载体.     

N,N''''-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的合成及吸附性能

以可溶性淀粉为原料,用反相悬浮法合成了N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球ASM.最佳合成条件是可溶性淀粉2g,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.2g,K2S2P8 0.04g,W/O相体积比1∶3,反应时间2h,反应温度50℃.ASM外型规则,粒度10～20 μm.探讨了成球机理,提出了交联反应主要在淀粉分子结构外围进行的推论并获得了实验支持.在25℃,ASM对Cu2 、Cr3 、Cd2 、Pb2 的饱和吸附量分别是2.75、2.20、0.88、0.77 mmol·g.HCl、ZnCl2使ASM对Cu2 的吸附量明显降低,MgCl2使吸附量略有降低.ASM的空间网状结构使金属离子容易深入其内部形成多点配位,配位吸附是ASM吸附金属离子的主要作用形式.     

磁性交联双醛淀粉微球的制备及表征

提出了一步包埋法(无需表面活性剂)磁性交联双醛淀粉微球,并对其结构、性能进行了测试和表征.以木薯淀粉为原料,高碘酸钠为氧化剂,采用包埋法制备磁性交联双醛淀粉微球,并利用正交实验确定其最佳制备条件为:淀粉用量3.0g,搅拌速度1200r/min,氧化时间2h,氧化温度40℃,高碘酸钠浓度10mmol/L且质量与淀粉用量相当,Fe3 与Fe2 摩尔比为1∶1.经结构表征及性能测试表明,磁性交联双醛淀粉微球醛基平均含量为3.0537mmol/g,Fe3O4%为62.73%,粒径小,耐酸性能良好,具有核壳式结构,为该微球作为靶向药物的载体奠定了良好的基础.     

纳米TiO_2/交联淀粉复合微球的合成研究

在反相微乳液体系中通过原位聚合,制备了纳米TiO2/交联淀粉复合微球.通过红外光谱、扫描电镜、粒度分析等对复合微球的结构进行了表征.结果表明:复合微球形态圆整,平均粒径为21.2μm,表面多孔;N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与淀粉发生交联共聚,纳米TiO2粒子与淀粉发生羟基键合;复合微球的结晶度由于TiO2的存在显著降低.     

阴离子型淀粉微球的制备研究

本文先以可溶性淀粉为原料,以表氯醇为交联剂,采用逆相悬浮交联聚合法制得中性淀粉微球,然后用Na3P3O9作交联剂进行第二次交联和阴离子化,制得阴离子型淀粉微球。分析了不同因素对中性淀粉微球的粒径及其分布的影响,优化了制备的工艺条件。对产品的物理化学性质进行了表征。实验结果表明:此制备工艺稳定,有良好的应用研究前景。     

淀粉微球的制备及其工艺的优化

以可溶性淀粉为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)及环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,利用反相悬浮聚合法合成了淀粉微球,通过单因素实验和正交实验对制备工艺进行了优化,利用粒度分析仪、红外光谱仪对产物进行了表征.结果表明:MBAA用量及油水相体积比是影响微球粒径的主要因素;所得微球粒度分布范围较窄,具有多种活性基团,可用作药物载体和吸附剂.     

淀粉-丙烯酸接枝共聚物的合成及产物结构表征

以木薯淀粉为主要原料,采用反相乳液聚合方法合成淀粉-丙烯酸接枝共聚物,通过正交设计对主要影响因素及反应条件进行研究,并用红外光谱、X射线衍射、热重分析等方法表征产物结构。实验结果显示,最佳合成工艺条件为丙烯酸:淀粉=3.5,丙烯酸中和度=83.3%,过硫酸钾和N,N-亚甲基双丙烯酰胺分别为淀粉用量的3.0%和0.3%,反应温度70℃,反应时间3 h,产物吸水率>800g/g。聚合过程中淀粉与丙烯酸发生了接枝共聚反应,并且接枝反应破坏了淀粉颗粒结晶结构,接枝产物趋于无定型结构。     

红薯淀粉基微球的制备及其对污水中Cu~(2+)的去除研究

以红薯粉为原料、Span 60与Tween 60为乳化剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相乳化交联法制备淀粉微球,用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)及比表面积和孔径分析仪对其进行表征和分析,并对模拟Cu~(2+)污水进行吸附测试,探寻最佳吸附条件,并将最优吸附条件应用于西安汉城湖水样的Cu~(2+)吸附测试。研究发现,制备的红薯淀粉微球的结构良好,且当淀粉微球投入浓度为0.12 g·m L-1、吸附时间为45 min时,吸附效果最佳;汉城湖水样测试显示,Cu~(2+)去除率达到82.45%。     

Microcapsules prepared from starch derivatives

In this work, vinyl groups were introduced on soluble starch by reaction with 2-vinyl-4,4-dimethyl-2-oxazolin-5-one. The polysaccharides obtained were characterized by 1H-NMR and DSC. The 1H-NMR spectra showed high degrees of substitution and the DSC thermograms suggest a low crystallinity in the modified starch. The modified starch was used to obtain microcapsules prepared through interfacial crosslinking with DPGDA (dipropyleneglycol diacrylate) by a water-in-oil emulsion polymerization.     

Starch-based microspheres produced by emulsion crosslinking with a potential media dependent responsive behavior to be used as drug delivery carriers

This paper describes the development and characterization of starch microspheres for being used as drug delivery carriers in tissue engineering applications. The developed starch microspheres can be further loaded with specific growth factors and immobilized in scaffolds, or administrated separately with scaffolds. Furthermore and due to the processing conditions used, it is expected that these microspheres can be also used to encapsulate living cells. The aim of this study was to evaluate the efficacy of this methodology for further studies with biologically active agents or living cells. The starch microspheres were prepared using an emulsion crosslinking technique at room temperature to allow for the loading of biologically active agents. A preliminary study was performed to evaluate the incorporation of a model drug (nonsteroidal anti-inflammatory drug-NSAID) and investigate its release profile as function of changes in the medium parameters, such as ionic strength and pH. The developed starch-based drug delivery system has shown to be dependent on the ionic strength of the release medium. From preliminary results, the release seems to be pH-dependent due to the drug solubility. It was found that the developed microspheres and the respective processing route are appropriate for further studies. In fact, and based in the processing conditions and characterization, the developed system present a potential for the loading of different growth factors or even living cells on future studies with these systems for improving bone regeneration in tissue engineering, especially because the crosslinking reaction of the microspheres takes place at room temperature.     

光热敏感型羧甲基壳聚糖纳米微球的制备及光热性能

羧甲基壳聚糖因其具有良好的水溶性和生物相容性,被广泛应用于生物医学领域。以天然可降解高分子羧甲基壳聚糖为载体,在引发剂过硫酸钾的作用下,通过自由基组合法将N-异丙基丙烯酰胺接枝到羧甲基壳聚糖上,然后在香草醛的交联作用下,采用乳化交联法制备一种负载光敏剂吲哚菁绿(ICG)的新型光热敏感型羧甲基壳聚糖微球,通过傅里叶红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR)及扫描电镜(SEM)对共聚物结构及微球形貌进行表征,考察了油水比、转速、香草醛、乳化时间对该纳米微球包载阿霉素载药量的影响,并研究了其光热性能。结果表明,FT-IR和1H-NMR分析证明,N-异丙基丙烯酰胺成功接枝到羧甲基壳聚糖上;SEM分析可知,纳米微球外观呈球状,分布均匀,平均粒径为143 nm。油水比为20∶1,转速为600 r/min,香草醛量为1 mL,乳化时间3 h的微球载药量最高为19.32%。同时,通过改变外界环境条件,纳米微球能缓慢靶向释放药物,具有良好的光热敏感性,该纳米微球在药物控释及药物载体等领域有广泛的应用前景。     

Pickering乳液聚合制备聚苯乙烯/纳米SiO2复合微球与其性质

以两亲性纳米SiO2为稳定剂构筑Pickering乳液,分别采用偶氮二异丁腈(AIBN)及过硫酸铵(APS)作为引发剂引发苯乙烯单体聚合,制得了不同尺寸及形貌的聚苯乙烯/纳米SiO2(PS/SiO2)复合微球,并分析了Pickering乳液聚合的机理。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)、热失重分析(TGA)及差示扫描量热仪(DSC)对产物进行了表征,结果表明,AIBN引发所得复合微球为微米级(0.5μm~2.0μm),而APS引发产物为亚微米级(0.1μm~0.5μm),两者引发所得聚合物重均分子量(-Mw)分别为4.780×104g/mol及3.411×105g/mol;复合微球的热性能因纳米SiO2的存在而得到增强。     

A self-templated approach to TiO2 microcapsules

A self-templated approach has been developed for the synthesis of TiO2 microcapsules with tunable size and wall thickness by heating sol-gel derived TiO2 microspheres with poly(acrylic acid) (PAA) in a diethylene glycol (DEG) solution. PAA plays a crucial role in the formation of microcapsules by crosslinking the surface TiO2 nanoparticles and preventing them from dissolution by DEG. Hollow microcapsules form when DEG molecules penetrate the outer layer and remove the core materials by forming soluble titanium glycolate.     

Fe2+-H2O2引发淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚的研究

采用Fe^2 -H2O2氧化还原引发体系进行淀粉与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）接枝聚合，制备了一系列分子中含有阳离子季铵基团的淀粉－DMDAAC接枝共聚物。研究了单体浓度，引发剂用量，反应温度对接枝体系的接枝率，接枝效率，单体转化率和阳离子度等因素的影响，探讨了Fe^2 -H2O2引发淀粉接枝DMDAAC共聚反应的基本规律。并用IR和^1H-NMR对接枝共聚物进行了分析表征。