低膨胀酚醛树脂（PF）/ZrW2O8复合材料的制备与表征

采用固相反应法制备高纯立方相ZrW2O8粉体,并用γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理ZrW2O8,得到表面硅烷化的改性ZrW2O8。然后采用模压法制备酚醛树脂/ZrW2O8和酚醛树脂/改性ZrW2O8复合材料,探讨ZrW2O8对复合材料热稳定性的影响,并考察断面填料的分散情况。结果表明,改性ZrW2O8与酚醛树脂基体的相容性良好;少量改性ZrW2O8提高了酚醛树脂/改性ZrW2O8复合材料的起始热分解温度,添加量增大反而降低。热膨胀系数测试结果表明,ZrW2O8的加入降低了复合材料的平均线膨胀系数,且改性ZrW2O8对降低平均线膨胀系数的效果更明显。     

射频磁控溅射制备负热膨胀ZrW2O8薄膜的应力特性研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在单晶硅基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜。用X射线衍射仪和热膨胀仪分析了靶材的成分和热膨胀性能;用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的组分及其表面形貌;用表面粗糙轮廓仪和薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的厚度和应力。实验结果表明:制备的ZrW2O8靶材纯度高且具有良好的负热膨胀性能,磁控溅射沉积制备的ZrW2O8薄膜和靶材保持良好的化学成分一致性,且表面平滑、致密,在750℃热处理3 min后薄膜表面晶粒明显长大,并出现孔洞缺陷;衬底未加热时沉积制备的ZrW2O8薄膜选区应力差最小,应力分布最均匀,随着热处理温度和衬底温度的提高,由于薄膜和衬底的热膨胀系数的差异较大,薄膜选区内的应力差增加,薄膜应力分布不均性增大。     

ZrW2O8可控热膨胀系数复合材料的研究进展

综述了ZrWzO8在金属基、氧化物陶瓷基、水泥基和聚合物基复合材料中的应用情况。重点介绍了Cu-ZrW2O8、Al-ZrW2O8、ZrO2-ZrW2O8、Cement-ZrW2O8、Polyimide-ZrW2O8等复合材料的研究成果和存在的问题；提出了ZrW2O8可控热膨胀系数的复合材料未来研究方向。     

脉冲激光沉积ZrW2O8薄膜的制备和性能

采用脉冲激光沉积法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)研究了不同衬底温度对薄膜结构组分、表面粗糙度和形貌的影响,用台阶仪和分光光度计测量薄膜的厚度和不同衬底温度下制备薄膜的透射曲线,用变温XRD分析了ZrW2O8薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明:在衬底温度为室温、550℃和650℃下脉冲激光沉积的ZrW2O8薄膜均为非晶态,非晶膜在1200℃保温3min后淬火得到立方相ZrW2O8薄膜;随着衬底温度的升高,ZrW2O8薄膜的表面粗糙度明显降低;透光率均约为80%,在20～600℃温度区间内,脉冲激光沉积制备的ZrW2O8薄膜的负热膨胀系数为-11.378×10-6 K-1.     

ZrW2O8 / ZrO2 可控热膨胀复合材料的制备

采用分步加热固相法成功制备了纯度较高的各向同性负热膨胀材料ZrW₂O₈ 。将ZrW₂O₈ 与ZrO₂ 按一定比例混合, 在1200 ℃烧结24 h 制备了热膨胀系数可控的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料。研究结果表明, 通过改变ZrW₂O₈ 的体积分数, ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料的热膨胀系数可以控制为负、正或零。当ZrW₂O₈ 的体积分数为37 %时, 复合材料的热膨胀系数接近零。为了得到致密的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合陶瓷, 采用Al₂O₃ 作为烧结剂, 取得了较好的效果。0. 35 wt % Al₂O₃ 的加入可以在不影响复合材料热膨胀性能的前提下, 显著提高复合材料的致密度。      

制备方法对ZrO2-ZrW2O8复合材料的微观结构和热膨胀性能的影响

采用机械混合法、原位反应法和共沉淀法制备低热膨胀ZrO2-ZrW2O8(质量比为2:1)复合陶瓷材料.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明,不同方法合成的复合材料的组元为均为α-ZrW2O8和m-ZrO2,加入ZrW2O8后,复合材料热膨胀系数明显降低.不同制备工艺对复合材料的均一度、致密度和热膨胀系数有明显影响,其中采用共沉淀法合成的复合材料中ZrW2O8和ZrO2两种物相混合均匀,相对密度达88.91%,且颗粒细小规则,合成工艺简单.     

ZrW2O8可控热膨胀系数复合材料的研究进展

综述了ZrW2O8在金属基、氧化物陶瓷基、水泥基和聚合物基复合材料中的应用情况.重点介绍了Cu-ZrW2O8、Al-ZrW2O8、ZrO2-ZrW2O8、Cement-ZrW2O8、Polyinude-ZrW2O8等复合材料的研究成果和存在的问题;提出了ZrW2O8可控热膨胀系数的复合材料未来研究方向.     

化学共沉淀法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料

采用化学共沉淀法合成前驱体,前驱体经1150℃烧结得到ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料。对ZrW₂O₈/ZrO₂前驱体进行傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明:合成的复合材料的组元为α-ZrW₂O₈和m-ZrO₂相,化学均匀性良好且易烧结;随着ZrW₂O₈质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中26%ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料在30~600℃的平均热膨胀系数为-0.5649×10-6K-1,近似为0。      

ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51低/负热膨胀复合材料制备及超声时间对其热膨胀和力学性能的影响EI北大核心

为了制备低膨胀、高强、轻质复合材料,采用模压法制备了ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51复合材料,并研究了超声时间对其微观组织、热膨胀行为和极限抗拉强度的影响。结果表明:在制备过程中颗粒团聚后容易受到纤维单丝阻挡并在纤维束表面聚集。在20 min之内,延长超声时间会减少ZrW_(2)O_(8)颗粒团聚。随着颗粒团聚的减少,复合材料断口会由平面状、无纤维拔出变为台阶状、有纤维拔出。在碳纤维和ZrW_(2)O_(8)颗粒的综合作用下,ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51复合材料在热膨胀过程中膨胀量dL/L0会出现增大、减小和缓慢上升三个阶段,平均热膨胀系数也会出现相应的三个阶段。超声时间从5 min延长到20 min,ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51复合材料的平均热膨胀系数降低了约130%,极限抗拉强度提高了约8%。     

The cryogenic thermal expansion and mechanical properties of plasma modified ZrW2O8 reinforced epoxy

In this article, epoxy resin reinforced by negative thermal expansion material, ZrW₂O₈, was fabricated. The surface modification of ZrW₂O₈ particles was performed via plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process. As a result, a thin film was uniformly deposited on the surfaces of the ZrW₂O₈ particles, leading to an improvement of compatibility and dispersion of ZrW₂O₈ fillers inside epoxy matrix. Moreover, the coefficients of thermal expansion (CTEs) of the composite material containing 0-40 vol.% fillers were studied under cryogenic temperatures. The results showed a significant reduction in thermal expansion with increasing ZrW₂O₈ content. The cryogenic mechanical properties of ZrW₂O₈/epoxy composites were also investigated, showing the properties were improved by adding ZrW₂O₈ to certain content. In addition, the mechanical strength and modulus of the composite were observed significantly higher at cryogenic temperature than that at room temperature because of the thermal shrink effect and the frozen epoxy matrix.     

NiCo2O4/氧化石墨烯复合材料制备与电化学性能研究

为了研究NiCo₂O₄/氧化石墨烯(NiCo₂O₄/GO)复合材料的电化学性能,本文通过先水热合成前驱体再煅烧的方法制备了一系列NiCo₂O₄/GO复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学方法对其进行物理表征,其中以GO质量浓度为1 mg/mL悬浊液制备出的NiCo₂O₄ /GO-3复合材料呈类海胆状结构.在1 M KOH水溶液中使用循环伏安法、恒电流充/放电法和交流阻抗法研究了NiCo₂O₄/GO复合材料电化学性能.研究表明,与纯NiCo₂O₄相比,制备的NiCo₂O₄ /GO复合材料的比容量和赝电容性能均有明显提高,这主要是由于NiCo₂O₄ /GO复合材料中NiCo₂O₄与GO纳米片的相互作用形成的高孔隙率复合结构;NiCo₂O₄ /GO-3复合材料在电流密度为0.5~3.0 A/g时,比电容超过650 F/g,具有良好的倍率性能和高比容量.采用本文方法合成的NiCo₂O₄/GO复合材料,既提高了其倍率性能又保证了高比容量,是一种良好的超级电容器电极材料.     

Preparation and second harmonic generation of Ba2TiSi2O8 films

The synthesis and characterization of the Ba₂TiSi₂O₈ films are described. The Ba₂TiSi₂O₈ crystal was obtained after heat treatment at above 630 °C of a sol-gel derived glassy material which has a chemical composition (mole ratio) 2BaO, TiO₂, 2SiO₂, and then the Ba₂TiSi₂O₈ films were formed from the hydration of CaO-P₂O₅ glass powders. Heat treatment conditions and crystallization of the synthesized materials were studied by DSC-TG, XRD, and FT-IR. Second order nonlinear optical property has been verified by second harmonic generation test at 1064 nm. These results showed that the hydration process has a potential in rendering shape-comfortable optical materials.     

碳纤维/TiO2改性树脂复合材料的制备及力学性能

针对环氧树脂脆性大、与碳纤维形成的界面性能较差等问题,本文选用纳米TiO₂对5284环氧树脂进行改性,并以角联锁机织物为增强体制备了碳纤维/环氧树脂复合材料。使用FT-IR、旋转流变仪、表面张力仪等设备对TiO₂/环氧树脂进行表征,并研究了树脂改性对复合材料压缩与层间剪切性能的影响。研究表明：TiO₂的羟基与环氧树脂的环氧基和羟基发生了反应;经1wt.%TiO₂改性的树脂复数黏度为0.066 Pa·s,纤维与树脂间接触角为28.85°,浸润效果较好;相较于未改性复合材料,树脂改性的复合材料纵向压缩强度与模量分别提高了7.46%和11.03%,横向压缩强度与模量分别提高了6.99%和4.96%,纵向、横向的剪切强度分别提高了6.88%和4.65%。TiO₂改性环氧树脂提高了复合材料的承载能力,改善了界面结合强度。     

钴铁氧体/聚吡咯复合材料的制备及电磁性能

首先采用溶胶-凝胶法制备钴铁氧体,再使用水热原位合成钴铁氧体(CoFe₂O₄,CFO)/聚吡咯(polypyrrole,PPy)新型复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)分析样品的相结构、扫描电子显微镜(SEM观察样品微观形貌、振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能表征样品磁性能、样品的电磁参数采用矢量网络分析仪分析,计算获得样品在(8～12)GHz频率范围内的反射损耗。结果表明:在以酒石酸为络合剂、pH=5左右、经650 ℃热处理,得到结晶度良好的尖晶石结构钴铁氧体,平均粒径为350 nm;原位聚合后得到的钴铁氧体/聚吡咯复合材料表现出良好的吸波性能,在涂层厚度1.5 mm,PPy含量为6%时,吸波性能最佳,在频率为8.66 GHz处达到-11.05 dB,小于-5 dB的频段范围为(7.49~11.43)GHz,其可作为一种轻质、宽频的雷达波吸收剂来使用。     

HREM surface profile images of Bi2Sr2CaCu2O8

Surface profile images of Bi₂Sr₂CaCu₂O₈ have been obtained using high-resolution electron microscopy. The cleaved (001) surface of the crystals terminates with a single Bi-O atomic layer. The modulated structure developed in this surface atomic layer was observed directly. The (hk0) surfaces were found to decompose in air into an amorphous coating layer. This coating layer was unlikely recrystallized into the original structure under electron beam irradiation. The amorphous layer on the (hk0) surface formed in pure Ar atmosphere was relatively thin and could be recrystallized into some secondary phases in which a Bi loss was observed. The original (001) surface might also be covered by an amorphous-like layer. This disordered layer could be recrystallized under electron beam irradiation into BiSr₂Ca₂Cu₃O₉, BiSr₂CuO₅, etc. which intergrow with the parent crystal perfectly on the (001) planes.The author thanks the EPSRC for financial support.