我国农产品重金属快速检测技术取得重大突破

由天津市科委、农业部环境保护科研监测所承担的农产品和环境中重金属快速检测方法与装备研究获得成功，并通过了有关专家组验收，这项技术填补了我国在农产品和环境重金属快速检测技术的空白。该项研究将具有特效显色反应的生物染色剂通过浸渍附载到试纸上，制备出重金属快速检测试纸，并通过反复研究获得了试纸与重金属的最佳反应条件。据介绍，试纸及试剂盒对重金属检测灵敏度可达（0．01-20）mg／kg，准确率在95％以上，而且只需10分钟就可对重金属进行快速检测．     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

胶体金筛选纺织品中重金属镉的应用研究

在纺织品中重金属检测的国家标准GB/T 17593规定的分析步骤中增加了样品提取液的胶体金筛选。样品溶液中镉得到有效检测,降低了光谱分析干扰。酸性汗液中镉经胶体金筛选后,回收率高、精密度好,克服了GB/T 17593.2规定的电感耦合等离子发射光谱仪检测铅的灵敏度达不到OEKO-TEX Standard 100最严格限量的要求等不足,有效提高了检测结果的准确性。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

用Top-down控制图法对测量塑胶中铅含量的不确定度评定

按照GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法对塑胶样品中铅含量测量结果的不确定度进行评定。结果表明:塑胶样品中铅含量(1117 mg/kg)测量结果的扩展不确定度为43mg/kg。     

石墨炉原子吸收法测定黄豆中铅含量的不确定度评定

本文使用石墨炉原子吸收光谱法检测黄豆中铅含量。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,黄豆中铅含量为0．042mg/kg的样品,扩展不确定度为0．001mg／kg（k=2）,最终测量结果表示为（O．042±0．001）mg／kg。影响石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中铅含量结果不确定度的主要因素有校准曲线拟合、样品测量重复性、标准溶液本身及其配制过程,而样品定容体积、样品称重等影响相对较小。     

Top-down控制图法评定塑胶铅含量测量不确定度

按照GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法,对塑胶样品不同浓度水平的铅含量测量结果的不确定度进行评定,通过Y~U(Y)拟合曲线和方程,结果表明:塑胶样品中铅含量25~1 122 mg/kg测量结果的扩展不确定度为3~42 mg/kg。     

火焰原子吸收法测定海沙中锌、铜、铅

本文比较了三种不同酸消化处理海沙样品及不同酸度溶解残渣后用火焰原子吸收测定海沙中锌、铜、铅的方法,实验结果表明:前处理选择硝酸-高氯酸-氢氟酸法消化样品,用5%盐酸溶解残渣后测定,结果满意,方法检出限Zn0.52mg/kg,Cu0.075mg/kg,Pb1.9mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.3%～1.9%,加标回收率为99%～105%,该方法适用于海沙中重金属的测定。     

外墙涂料中重金属铅含量的测量不确定度评定

本文按照GB24408-2009建筑用外墙涂料中有害物质限量对测定外墙涂料中重金属铅含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了铅含量的扩展不确定度为0.7mg/kg。     

武夷岩茶中稀土、铅、铬含量调查研究

为了解武夷岩茶的质量安全情况,文中采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对武夷山市武夷岩茶进行稀土、铅、铬含量测定,并按GB2762-2005《食品中污染物限量》、NY659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》标准评价。所测样品中稀土含量为0.4～26.6 mg/kg、铅含量为0.02～2.2 mg/kg、铬含量为0～4.6 mg/kg。大红袍、肉桂、水仙中稀土合格率分别为90.1%,87.5%,94.0%;铅、铬合格率均为100.0%。结果表明:武夷山市武夷岩茶质量总体情况较好,但个别稀土存在超标现象,应引起相当注意。     

能量色散X射线荧光光谱法测定聚合物中的镉、铅、汞、铬、溴

针对欧盟RoHS(Restriction of Hazardous Substances)指令中所限制的有害元素,建立了用能量色散X射线荧光光谱仪测定聚合物中的铅、镉、汞、铬、溴元素的新方法。利用内标法减少了非规则样品对分析结果的影响,优化了操作条件。考察了方法的精密度和检出限,方法中镉、铅、汞、铬、溴元素的检出限可达10 mg/kg、6 mg/kg、4 mg/kg、4mg/kg、6 mg/kg。表明该方法能够满足RoHS指令中定量筛选的要求。     

纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法

建立气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)检测纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法。试样加入丙酮-正己烷溶液超声提取后,将滤液收集于鸡心瓶中,残渣再重复超声提取一遍。合并后的滤液经旋转蒸发仪浓缩至近干,用正己烷定容后,过微孔滤膜,供气相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各添加水平的平均回收率在70.3%~109.8%之间,相对标准偏差在1.8%~10.7%之间,符合SN/T 0006-2009《进出口纺织品检验规程、检验方法标准编写的基本规定》的要求。该方法的检出限采用样品添加的方式测得,碳氯灵为0.01 mg/kg、异艾氏剂为0.01 mg/kg、乙滴涕为0.05 mg/kg、十氯酮为0.02 mg/kg,符合GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》和《Oeko-Tex Standard 100》中对杀虫剂残留限量的要求。     

能量色散X射线荧光光谱法测定聚合物中的镉、铅、汞、铬、溴

针对欧盟RoHS(Restriction of Hazardous Substances)指令中所限制的有害元素,建立了用能量色散X射线荧光光谱仪测定聚合物中的铅、镉、汞、铬、溴元素的新方法.利用内标法减少了非规则样品对分析结果的影响,优化了操作条件.考察了方法的精密度和检出限,方法中镉、铅、汞、铬、溴元素的检出限可达10 mg/kg、6 mg/kg、4 mg/kg、4mg/kg、6 mg/kg.表明该方法能够满足RoHS指令中定量筛选的要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法测试铜螺母中铅含量的不确定度评定分析

<正>一、测试方法简述电子信息产品中重金属铅的测定依据为GB/T26125-2011。样品铜螺母经过浓硝酸消解后定容,用电感耦合等离子体发射光谱法检测,通过标准曲线求出铅含量。二、主要仪器与试剂1.仪器等离子电感耦合发射光谱仪(ICP-OES),电子天平,超纯水仪。2.试剂铅标准储备液,浓硝酸为65%~68.0%。3.仪器工作参数ICP-OES工作参数:     

纸质食品包装材料中 26 种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱-串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果 26种有机残留物在0.02~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r20.997),加标浓度在0.1 mg/kg时的平均回收率为88.9%~105.5%,相对标准偏差低于12.2%;方法的检出限为0.000 90~0.0035 mg/kg,定量限为0.0031~0.012 mg/kg。应用该方法对实际样品进行了检测,发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂(检出含量为0.006~7.02 mg/kg),部分样品还检测出硬脂酸甲酯(检出含量为0.069~0.43 mg/kg)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。     

广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价

对21批不同品种、不同等级、不同产地的高良姜药材进行铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量测定。采用HNO_3-HClO_4-HF消解-火焰原子吸收分光光度法测定全铅(Pb)、全镉(Cd)、全铜(Cu)的含量,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定全砷(As)的含量,冷原子吸收分光光度法测定全汞(Hg)的含量;采用相似性分析、聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理。21批药材中铅(Pb)的含量范围为0.376～1.297 mg/kg;镉(Cd)的含量范围0.01～0.09 mg/kg;砷(As)的含量范围为0.077～0.142 mg/kg;汞(Hg)的含量范围为0.005～0.021 mg/kg;铜(Cu)的含量范围为1.662～4.703 mg/kg。所测21批样品中重金属含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,为高良姜质量标准的制定奠定基础,对保证临床用药安全具有重大意义。     

食品包装纸中铅测定结果的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:标准溶液的配制对测量不确定度影响较大;食品包装纸中铅含量为1.992mg/kg,其扩展不确定度为0.048 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

利用微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限为0．001mg／kg,加标叫收率在79．1-94．4％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。     

微波消解-ICP—MS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

利用微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限为0．001mg／kg,加标回收率在79．1-94．4％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。     

ICP-MS法测定土鳖虫中重金属含量

采用ICP-MS法对不同产地土鳖虫中重金属及有害元素进行测定和分析，其中，射频功率：1550w，等离子体氩气流速：15.0 L/min，辅助气流量：1.0 L/min，雾化器氩气流速：0.8 L/min，雾化室温度：2℃，进样速度：0.1 r/s。测定结果为市场销售土鳖虫中铅、镉、砷、汞、铜、铬均有不同程度检出，含量范围分别为0.5～4.8 mg/kg、0.01～0.14 mg/kg、0.4～1.4mg/kg、0～0.08 mg/kg、15.3～42.7 mg/kg和1.7～25.3 mg/kg。ICP-MS法测定土鳖虫中重金属含量，方便快捷，方法准确度、精密度和线性良好，为进一步提高土鳖虫质量控制标准提供参考。