气质联用仪在六氟化硫杂质痕量分析中的应用

通过实验阐明了气质联用在气体分析中的应用,对气体中不同浓度六氟化硫的线性、数据重复性以及灵敏度进行考察,确定了气质联用仪对气体中六氟化硫杂质痕量分析的可靠性。     

采用气质联用仪分析二氧化硫标准气体的方法研究

通过实验数据论述了气质联用仪在二氧化硫气体分析中的应用,对采用选择离子监测（Select Ion Mon iringSIM）模式分析二氧化硫的线性、灵敏度和数据重复性进行了考察,探讨了GC-MS对二氧化硫气体定量分析的可靠性,并给出了相应的色谱分析条件及谱图。     

天然气气质组分对DANIEL超声波流量计的影响

通过对DANIEL超声波流量计工作原理进行分析,并结合中石化西北油田分公司某配气门站天然气气质组分现状,采用理论与实际相结合的方法,研究气质组分含量的变化对DANIEL超声波流量计的影响,得出组分含量不同的气体,甲烷含量越低,气体相对密度越大,换算成标准状态下的流量也就越大的结论。     

氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

研制了浓度约为1×10~(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。     

多气源环境下长输管道天然气质量控制探讨

在多气源环境下,进入长输管道的天然气及天然气代用品气质复杂,为保证管道的安全运行和天然气的准确计量,建立天然气质量检测方法对常规及非常规天然气和天然气代用品的气质情况进行质量检测,包括高位发热量、总硫、硫化氢、二氧化碳及水露点五项质量指标,以监测上游气源的气体质量情况和供下游用户气体质量情况,达到控制公司天然气产品质量的目的,保障公司管网安全运行,通过对检测数据进行统计分析,提出长输管道天然气质量控制工作存在的两类问题及六项措施建议。     

激光光谱吸收技术在天然气气质分析中的应用

在线气质分析仪在天然气行业应用广泛,从气田采气集输到天然气净化处理,再到净化天然气输送等多个生产领域。在线气质分析仪的应用有助于安全生产、提高生产效率;有助于实现节能减排、环境保护等目标;也是检测产品天然气合格与否的重要手段。通过对激光光谱吸收技术的原理介绍,探讨、比较了激光光谱吸收技术和其它检测技术分析仪在天然气领域应用的优缺点,分析了激光光谱吸收技术气体分析仪在天然气领域的应用前景。     

电真空器件残气质谱分析和贮存寿命的快速测试研究

电真空器件内的残气压强是制管和管子工作过程中管内吸气剂材料吸气后形成的平衡压强,器件击破后质谱分析室本底气体会被吸气剂吸收。因质谱分析室放出的本底气体量一般远小于吸气剂在器件内原吸收的气体量,故器件内的残气压强的新平衡值增量可以忽略,分析室本底不会影响正确的分析结果;大气漏入管内后只表现出该管内惰性气体氩的积累;据此,我们提出了充氩法贮存寿命的快速测试方法。只有吸气剂失效或吸气饱和后管内残气质谱图才反映出漏入的大气成份或分析室本底气体干扰的特征。     

基于 GPRS通信的带能量计量功能的新型气体修正仪研制

针对传统有线通信和RF通信的不足及不同热值燃气导致不公平的体积计量方式,研制了一种具有无线远传GPRS通信的带能量计量气体修正仪。该仪器采用微功耗技术,配接高精度数字温度和压力传感器,内嵌各类无线通信模块,内置不同被测气体的压缩因子数学模型,然后根据气质数据和运用相应计算方法计算出天然气能量。实际应用表明,该仪器精度高,功能丰富,运行安全可靠,可应用于能量计量贸易结算场合,具有很强的实用性和推广价值。     

计量核查技术在气体超声计量系统性能评价中的应用

介绍了气体超声计量系统的计量核查技术,通过对某天然气管道公司多个计量站点的性能评价进行综合分析,分析了现场计量核查中出现的问题,优化了计量核查方法,并结合计量现场部分典型实验,研究了声速核查结果超差、温度核查结果超差以及气质组分对声速核查的影响。实验证明,计量核查技术是保证计量系统准确可靠的有效措施。     

水中甲苯的不确定度分析与评定

介绍了澳大利亚检测机构NARL对水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行气相色谱-质谱联用分析,通过建立数学模型,识别不确定度的来源主要有浓缩时的气体流速、温度、玻璃量器的使用情况及气质联用仪的操作情况,评定不确定度的每一分量主要有方法回收率、样品回收率、均匀性、精密度、变异系数,据此方法可得到其他的苯系物成分的不确定度.所得结果符合ISO/IEC17025的要求.该方法具有快速、准确的特点.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法.样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S、N≥10)为0....     

塑料包装材料中邻苯类化合物提取方法的比较

用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了塑料包装材料中邻苯类化合物。比较了正己烷、二氯甲烷等提取溶剂,分别考察索式抽提、超声提取、振荡提取、微波萃取等4种提取方法和提取时间等因素,对提取塑料包装材料中16种邻苯类化合物的影响。选用了正己烷超声提取,气相色谱-质谱法分析,并选择离子扫描(SIM)定量。该方法简便、快捷、准确,适用于各类塑料包装材料中邻苯类化合物的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

基于SPME-GC-MS分析卷烟包装材料挥发性气体的研究

目的 建立一种高效且准确的分析测试方法,快速检测卷烟包装材料中挥发性气体的类别和含量.方法 基于气相色谱-质谱联用(GC-MS),比较传统顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)和固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)的检测效果,并对SPME-GC-MS检测的各项参数进行优化.结果 确定了SPME-GC-MS定性、定量分析卷烟材料气味的最优分析条件,并对印刷工艺较为复杂的盒包卷烟包装材料进行了高效、准确的检测.结论 建立的SPME-GC-MS方法可以对盒包卷烟包装材料挥发性气体的异味进行定性和定量分析,为盒包材料的品质评价和印刷过程中异味的检测提供了新的策略.     

镁合金微弧氧化Na2CO3诱导析气反应及结构调制

阳极析气能够有效调制微弧氧化膜层表面形貌.实验提出了一种CO2增强析气的方法.在Na3PO4+KOH+NaF溶液中添加Na2CO3对AZ31镁合金表面进行微弧氧化处理.利用气相质谱、扫描电镜、X射线衍射、红外光谱扫描探讨了Na2CO3添加剂对阳极区析气反应的影响和对膜层形貌、结构的调制作用.结果表明:与传统微弧氧化不同,添加Na2CO3之后,阳极区产生的气体既有O2也有CO2.在含Na2CO3的电解液中,微弧氧化前期的阳极氧化阶段有MgCO3生成;在微弧氧化后期,膜层中不含有MgCO3,膜层主要相仍为MgO相.对比发现,经过Na2CO3调制之后的膜层表面大尺寸孔隙数目减少,膜层孔隙率提高.     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中八氯二丙醚（S-421）的残留量

建立了蔬菜中八氯二丙醚（S-421）农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚（S-421）平均回收率（n=5）为86％～102％,相对标准偏差为3．2％～6．4％。该方法的检出限为0．005mg／kg。     

GC-MS法测定食品包装材料印刷油墨中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测食品包装材料表面印刷油墨中光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)迁移量的方法。样品以正己烷为提取溶剂进行振荡提取和超声波辅助萃取,提取液用GC-MS分析检测。结果表明:该方法线性范围为0.02～0.1mg/mL,检测限为0.004～0.005mg/mL,在0.01,0.02,0.10mg/mL 3个添加水平下,2种光引发剂的平均回收率为88.2%～114.5%,相对标准偏差(n=6)为5.13%～7.95%。该方法简单快速,适用于食品包装材料的日常检测需要。     

GC-MS法测定药用复合包装袋中异氰酸酯

目的利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立同时测定药用复合包装袋中8种异氰酸酯含量的方法。方法将药用复合包装袋剪成尺寸(长×宽)不大于5 mm×5 mm的小碎片,采用二氯甲烷超声萃取40 min;萃取液经氮吹浓缩后,采用GC-MS法分析。采用TG-5MS色谱柱,将进样口温度设为200℃,柱温箱初温设为40℃,在程序升温条件下可实现8种异氰酸酯的有效分离。结果8种异氰酸酯在质量浓度为0.02~5.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数R²均大于0.997,检出限为0.001~0.006 mg/kg。药用复合包装袋中的异氰酸酯在低、中、高等3个浓度水平下的加标回收率为80.3%~111.7%,相对标准偏差为0.6%~5.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,可为药用复合包装袋中异氰酸酯的检测分析提供技术支持。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。