SiC泡沫陶瓷/SiCp/Al混杂复合材料的导热性能

运用挤压铸造法制备了SiC泡沫陶瓷/SiC颗粒/Al混杂复合材料,研究了温度和SiC泡沫陶瓷体积分数对复合材料热膨胀的影响.结果表明:随着温度的升高,复合材料的热容逐渐增大,热扩散系数、导热系数逐渐减小.随着增强体SiC体积分数的增大,复合材料的热容线性下降,热扩散系数和导热系数均非线性减小.由于混杂复合材料具有独特的复式双连续结构,复合材料的导热系数大于130W/(m·℃).     

BN/SiC复合涂层改性炭纤维的吸波性能研究

以尿素、硼酸为原料, 采用浸涂工艺先在炭纤维表面制备BN涂层, 再以三氯甲基硅烷为前驱体, 采用化学气相沉积工艺在纤维表面沉积SiC涂层, 制得了BN/SiC复合涂层改性炭纤维。对BN/SiC复合涂层改性炭纤维的微观结构、抗氧化性能、介电性能及吸波性能进行了研究。结果表明: 炭纤维表面BN涂层的厚度约为0.1 μm, SiC涂层的厚度约为0.7 μm。炭纤维经表面BN/SiC复合涂层改性后, 抗氧化性能明显提高, 开始明显氧化失重温度从560℃提高到790℃, 最终氧化温度从780℃提高到1200℃以上; 且介电性能得到有效改善, 吸波性能显著提高。相比于未改性炭纤维, 厚度为2 mm的BN/SiC复合涂层改性炭纤维的最小反射率减小到-13.3 dB, 小于-10 dB的带宽增加至2.5 GHz。     

轻质复合材料高温隔热性能

设计了一套隔热材料高温(>1200℃)隔热效果的测试装置, 可对隔热材料进行快速、 低成本的有效测试和筛选。采用本装置在材料热面中心温度为1600℃±10℃时, 考察了碳/酚醛复合材料和ZrO₂纤维板材料背部升温历程, 评价了2种材料的隔热性能, 并采用有限差分法数值模拟了ZrO₂纤维板材料背部升温历程, 预测其有效导热系数。研究表明, 在加热初期400s时间内, 碳/酚醛复合材料的隔热性能优于ZrO₂纤维板的隔热性能, 后期则相反; ZrO₂纤维板的隔热性能与体积密度有关, 有效导热系数随温度升高而非线性地增大。      

ZrO2泡沫陶瓷的制备及性能研究

以CeO2/Y2O3复合添加剂共稳定的TZP(四方氧化锆多晶)超细粉末为主要原料,用有机泡沫前驱体浸渍法制备多孔陶瓷。论述了有机泡沫前驱体性质、浸浆工艺、浆料组分以及烧结温度对泡沫陶瓷力学性能与显微结构的影响。得出使用弹性好、孔筋强度高、对浆料有良好吸附性的有机前驱体可以获得力学性能优良的泡沫陶瓷,并且当浆料中Al2O3为5%(w)、浆料涂覆量在0.7 g/cm3、烧结温度在1580℃时可获得最优力学性能的泡沫陶瓷材料。     

SiC泡沫陶瓷/Fe基双连续相复合材料的制备和性能

将SiC泡沫陶瓷氧化,用挤压铸造法制备SiC泡沫陶瓷/Fe基双连续相复合材料并对其退火,研究了制备工艺和SiC泡沫陶瓷的体积分数对其微观组织和力学性能的影响。结果表明,在1250℃氧化48 h后在SiC泡沫陶瓷表面生成了厚度为1 mm的SiO2反应阻挡层。在双连续相复合材料的制备过程中,SiO2反应阻挡层抑制Fe与SiC的化学反应,避免了脆性化合物Fe3Si的生成,改善了基体与增强体的界面,使复合材料的抗弯强度提高2倍,压缩强度提高18%。当SiC泡沫陶瓷的氧化时间增至72 h时,SiC泡沫陶瓷表面SiO2的厚度过大。SiO2与基体和增强体热膨胀系数不匹配,使复合材料内相界面间的残余应力增加,导致其性能下降。将SiC泡沫陶瓷/Fe基双连续相复合材料在600℃退火4 h,可降低复合材料中的残余应力,提高复合材料的性能。SiC的体积分数较低时,金属基体的桥接、偏转裂纹的作用比较大,复合材料的弯曲强度高,变形程度大。随着复合材料中SiC体积分数的增大,SiC骨架筋增粗,其承载能力加强,复合材料的压缩强度呈提高的趋势。     

碳／碳复合材料的宽温域自愈合抗氧化

在前期碳材料自愈合抗氧化研究的基础上,提出了通过多元陶瓷基体改性赋予碳／碳复合材料在较宽温度范围内实现自愈合抗氧化的基本原理和技术方案,分析了B4C—SiC、ZrC—SiC和ZrB2-ZrC—SiC等多元陶瓷的抗氧化机理,并采用新近合成的ZrB2-ZrC—SiC三元复相陶瓷有机前驱体,通过PIP技术制备了一系列超高温复相陶瓷改性的碳／碳复合材料,研究了该类复合材料在2200℃以下高速气流冲蚀环境中的协同抗氧化和抗烧蚀性能,发现材料表面生成的复合氧化物层能够在一定条件下赋予复合材料自愈合抗氧化能力。     

复合莫来石纤维前驱体结晶行为研究

无玻璃相微晶结构是莫来石纤维获得良好高温力学性能的关键, 采用单/双相莫来石复合前驱体可在不添加玻璃相物质前提下, 调控莫来石纤维结晶结构。在复合前驱体中, 单相莫来石组分在~980℃原位生成的莫来石晶粒可作为晶核, 诱导双相莫来石组分在较低的温度下形成莫来石晶相, 使前驱体具有较好的结晶特性及致密化特性, 并获得微晶、均匀、致密的结构。采用单、双相莫来石前驱体混合的方法制备了一系列可纺复合莫来石前驱体, 通过XRD、DSC及SEM对其高温莫来石结晶行为进行了研究, 并据此确定了最佳的复合前驱体组成。研究发现, 含70wt%单相组分的复合前驱体具有最好的结晶及致密化特性, 与双相莫来石前驱体相比, 经1400℃热处理20 h后, 其晶核密度从8×10¹²/cm³提高到1×10¹⁵/cm³, 平均粒径从~360 nm降至~120 nm。     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m²/g的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷, 研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能, 结果表明: 由于AlN粉末的烧结活性好, 复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间, 在1650℃烧结后, AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%. 继续升高烧结温度, 材料的致密度变化不大, 热导率继续增加. 在1850℃烧结3h后, 可以制备出相对密度为96.1%, 热导率为132.6W·m^-1·K^-1, 硬度为HRA64.2的AlN-15BN复合陶瓷. 提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理, 利用XRD, SEM等手段对烧结体进行了表征.     

SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构

本文介绍用非均相沉淀方法制备的纳米SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为600℃/min,在烧结温度不保温,迅即在3 min内冷却至600°C以下. 力学性能研究结果表明,在1450℃超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达1200MPa,断裂韧性K1c为5 MPa1/2. TEM像显示纳米SiC颗粒大多分布在Al2O3母体晶粒内,也有一些纳米SiC颗粒分布在ZrO2晶粒内. 断裂表面的SEM像表明,穿晶断裂是其主要的断裂模式,这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因.     

有机前驱体法BN纤维的制备和表征

以聚合环硼氮烷前驱体(PBN)为原料, 通过熔融纺丝、不熔化处理、高温热解陶瓷化等工艺制备了BN中空陶瓷纤维. 利用XRD、SEM、TEM等对BN中空纤维的物相、结构和形貌进行了分析和表征, 同时测量了BN中空纤维的抗氧化性能及介电性能. 研究表明, 升温速率和热解温度是影响BN中空纤维的结构及介电性能的重要因素. 在优化工艺条件下, 制备BN中空纤维介电性能优异, 介电常数ε′和介电损耗正切值tanδ分别小于3.30和0.00064(室温, 7~18 GHz), 在氧化气氛中的使用温度高达950℃.     

Preceramic polymer derived cellular ceramics

Ceramic foams were prepared by a self-blowing process of a poly(silsesquioxane) melt at 270 °C. The cell size, the interconnectivity density and the shape of the foam cells were adjusted by a thermal pre-curing procedure of the polymer at 200 °C. Inorganic fillers were used to modify processing behaviour and properties of the pyrolysed ceramic foam. After pyrolysis in inert atmosphere at 1200 °C ceramic composite foams with a total porosity up to 87% were obtained. The open cell ceramic foams had a mean cell diameter of 1.2 mm and a mean strut thickness of 0.2 mm. Interpenetrating phase composites (IPCs) were fabricated by infiltrating the open cellular ceramic preform with Mg alloy melt at 680 °C and a pressure of 86 MPa. The mechanical properties were found to depend on the reactions between the metal and the ceramic forming MgO, Mg₂Si and Al₁₂Mg₁₇ as the major reaction products. The IPCs showed a significantly higher creep resistance at 135 °C, compression strength and elastic modulus compared to the unreinforced magnesium alloys.     

Al2O3填料对SiCf/BN/SiC复合材料弯曲强度和高温吸波性能的影响

用有机先驱体浸渍裂解(PIP)法制备SiC_f/BN/SiC复合材料,研究了微米Al₂O₃粉体对其弯曲强度、高温介电和高温吸波性能的影响。结果表明,随着Al₂O₃的含量从5%提高到20%,SiC_f/BN/SiC的弯曲强度呈现出先升高后降低的趋势,最大值达到295 MPa;随着温度的升高复合材料复介电常数的实部和虚部均逐渐增大,加入Al₂O₃填料能降低高温复介电常数及其随温度增大的幅度。无填料复合材料的室温和高温吸波性能均较差,而添加20% Al₂O₃的复合材料在8.2~12.4 GHz频段的室温反射损耗均低于-8 dB,且适用厚度为3.0~3.5 mm,700℃时厚度为3.0 mm的反射损耗为-5~-8 dB,在实际工程应用中具有较强的可设计性。     

AlN添加量对BN基复合陶瓷热学性能与抗热震性的影响

以BN、SiO₂、AlN为原料, 采用热压工艺制备出BN基复合陶瓷。研究了AlN添加量对复合陶瓷热学与抗热震性能的影响。结果表明: 随着AlN添加量的增加, 复合陶瓷的热膨胀系数呈现先降低后升高的趋势。当AlN的添加量为5vol%时, 复合陶瓷的平均热膨胀系数最小, 为2.22×10^-6/K; 复合陶瓷的热导率则随着AlN添加量的增加呈先升高后降低的趋势, 当AlN的添加量为10vol%时达到最大值。未添加AlN的复合陶瓷热震后的残余强度随着热震温差的增大而升高; 随着AlN的引入, 复合陶瓷热震后的残余强度呈下降的趋势。对于添加5vol%AlN的复合陶瓷, 经1100℃热震后其残余强度为219.7 MPa, 强度保持率为88.9%, 抗热震性良好。     

BAS系微晶玻璃抗氧化涂层的制备与性能

利用2层不同软化温度和不同热膨胀系数的BaO-Al₂O₃-SiO₂(BAS)系微晶玻璃, 采用浆料涂覆—浸渍—多层共烧的方法制备了2种双层同组分和1种双层不同组分的C_f/SiC复合材料抗氧化涂层。3种结构的BAS系微晶玻璃涂层完整、 无明显缺陷, 涂层与C_f/SiC复合材料的结合状态良好, 有助于提高C_f/SiC复合材料的抗氧化性能。双层不同组分的BAS系微晶玻璃涂层在1200~1350 ℃范围内对提高C_f/SiC复合材料抗氧化性能的作用显著, 失重速率和失重量均明显减小。与未包覆涂层的复合材料相比, 包覆双层不同组分涂层的复合材料经历600次(每次保温10 min)热冲击后的失重降低了1/2~2/3, 保留的强度提高了7~15倍。      

Fe2O3对原位制备SiCw/SiC太阳能储热陶瓷的结构与性能的影响

为调控SiC_w/SiC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的生长发育和形貌, 以提高SiC复相储热陶瓷的性能, 在CF0配方(SiC 69.31wt%, AlN 20.30wt%, Si 10.39wt%)的基础上添加0.5wt%~2.0wt% Fe₂O₃作为催化剂。研究了Fe₂O₃对晶须形貌、生长机制及SiC复相陶瓷结构与性能的影响。研究结果表明, 引入Fe₂O₃后晶须生长机制由气-固机理转变为气-液-固机理。Fe₂O₃添加量通过调节C元素在Fe-Si熔球中的溶解度, 与烧成温度共同调控晶须形貌。经1500 ℃烧成的CF4(2.0wt% Fe₂O₃)样品性能最佳, 晶须直径50~100 nm, 长度1~6 μm, 其体积密度、抗折强度、比热容分别为2.19 g/cm ³、45.08 MPa、0.95 J/(g·K) (25 ℃), 热导率达18.15 W/(m·K) (25 ℃), 相比于未添加Fe₂O₃的样品增加了169%。气-液-固机理生长的SiC晶须缺陷少、直径大, 可有效降低晶须-基体传输势垒, 具有更好的热学性能。     

在泡沫碳化硅载体上自转化合成silicalite-1型沸石晶体

以泡沫碳化硅载体内的残余硅为硅源,在泡沫碳化硅载体上自转化合成silicalite-1型沸石晶体.用残余硅含量为16.7%的泡沫碳化硅作为载体,町制备出负载均匀、耐热性好,抗热冲击、比表面积为36 m2g-1的silicalite-1型沸石晶体/泡沫碳化硅复合材料.研究了泡沫碳化硅载体的残余硅含量和水热合成溶液的组成等因素对沸石晶体的自转化合成及其形貌的影响.结果表明,泡沫碳化硅载体中的残余硅含量是影响沸石晶体层结晶的关键因素.当载体中硅的含量过低时,溶液中的硅酸根浓度过低,不具备形成沸石晶体的条件;而当载体中硅的含量过高时,溶液中的硅酸根浓度过高,沸石晶体优先在残余硅的表面形核,随着这些硅的溶解,在其上形成的沸石晶体也随之脱落.增加模板剂的含量可促进沸石晶体形核,从而使沸石晶体的尺寸变小.     

SiC纤维表面(BN-SiC)n复合涂层的制备及单丝拉伸性能

为制备出理想的连续纤维增韧陶瓷复合材料界面相,利用化学气相沉积（CVD）工艺在SiC纤维表面连续制备出三种类型的（BN-SiC）_n复合界面涂层,对其进行微观结构表征,并通过单丝拉伸测试研究不同涂层对纤维单丝拉伸性能的影响。结果表明：SiC纤维表面沉积的（BN-SiC）_n涂层较为均匀致密。单丝拉伸强度随着涂层层数的增加而降低。单层BN涂层的SiC纤维具有最高的单丝强度保持率（70%）和最大的拉伸伸长率（2.3%）。具有（BN-SiC）₁与（BN-SiC）₂复合涂层的SiC纤维单丝的拉伸性能相比原始SiC纤维有明显下降,拉伸强度保持率分别是42.1%和32.3%。     

SiC泡沫陶瓷/球墨铸铁双连续相复合材料的气固两相流冲蚀性能

将SiC泡沫陶瓷氧化后用挤压铸造法制备了SiC泡沫陶瓷/球墨铸铁(DI)双连续相复合材料(SiC_foam/DI)。使用气固两相流冲蚀磨损试验机对比研究了冲蚀时间(t)、粒子速度(ν)和冲蚀角度(α)对SiC颗粒/球墨铸铁复合材料(SiC_p/DI)、SiC_foam/DI复合材料和DI冲蚀性能的影响，并分析了冲蚀机理。结果表明：随着冲蚀时间的增加三种材料的冲蚀速率逐渐减小并趋于稳定；随着粒子冲击速度的提高DI的冲蚀速率逐渐增加，冲蚀速率与ν^2.95成正比；在冲击速度小于87.5 m/s时SiC_p/DI和SiC_foam/DI复合材料的冲蚀速率相近，冲击速度大于87.5 m/s时SiC_p/DI复合材料的冲蚀速率明显地比SiC_foam/DI复合材料的高。随着冲蚀角度的增大DI呈现出脆性材料的冲蚀特征，SiC_p/DI和SiC_foam/DI表现出典型的塑性材料的冲蚀特征，最大冲蚀速率对应的冲蚀角为45°。低角度时DI的冲蚀机理为微切削，高角度时为冲蚀坑和微裂纹。用高速粒子冲击时，由于SiC泡沫陶瓷的整体增强作用和阴影保护效应，SiC_foam/DI比SiC_P/DI和DI具有更高的抗冲蚀磨损性能。     

液态SiBCN前驱体转化陶瓷的抗氧化性能及机制

前驱体转化法制备的SiBCN陶瓷具有优异的耐高温抗氧化性能,有望作为高温热结构材料应用于航空航天领域。本文主要对前驱体转化法制备的SiBCN陶瓷在1 200、1 400℃下的抗氧化性能进行研究。采用XPS对陶瓷氧化前后化学键结合方式进行表征,分析了氧化前后化学结构的变化;采用XRD和SEM对陶瓷氧化前后表面相组成、微观形貌和截面氧化层进行分析,并通过氧化层厚度随时间变化对高温抗氧化动力学进行了研究。结果表明:SiBCN陶瓷经高温氧化后在表面形成了致密的氧化膜,氧化层主要以无定形态存在,且与基体结合紧密;陶瓷的高温氧化速率受氧扩散控制,其在1 200、1 400℃下的氧化动力学常数分别为0.0224 μm2/h和0.1045 μm2/h,小于SiC陶瓷的0.0449 μm2/h和0.1288 μm2/h。由于SiBCN陶瓷形成的BN （C）结构以及高温氧化后形成的SiO_xN_y致密氧化膜降低了氧气在氧化层中的扩散速率以及反应活性,使得SiBCN陶瓷具有比SiC陶瓷更加优异的高温抗氧化性能。