以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米钇铝石榴石粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,硝酸盐为原料,采用沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相YAG的前驱体沉淀物,前驱体经过900℃煅烧即可获得纳米YAG粉体.BET,TEM和XRD的测试结果表明纳米YAG粉体的晶粒尺寸为67～175nm,晶粒形态为球形,分散性良好.粉体达到完全致密化的最低烧结温度为1450℃.所获得的粉体经过1700℃真空烧结3h,烧结体具有一定的透明度.研究表明,这种纳米YAG粉体所具有的良好烧结活性与粉体的纳米晶粒尺寸,球形晶粒形态及极佳的分散性有关.     

NiO纳米晶的制备及结构研究

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术制备氧化镍粉体，考察烧结条件对NiO粉体的组成、结构和形貌的影响。研究结果表明，以醋酸镍、柠檬酸和水为原料在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，凝胶在400℃左右基本分解完全，逐渐形成NiO纳米晶，随着烧结温度的升高，纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大，晶型趋于完整且晶粒大小分布均匀。600℃烧结2h获得NiO粉体的颗粒尺寸52nm，晶型较好且无杂相存在，有望成为高性能锂离子电池的阳极材料。     

(TiO2-CdS)/SiO2复合粉体的溶胶-凝胶法合成及晶相转变

以钛酸丁脂为原料,CdS纳米晶为掺杂相,通过正硅酸乙脂水解,用溶胶-凝胶法制备(TiO 2-CdS)/SiO2复合粉体.用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征.发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810C,从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃;添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变.     

纳米TiO2的制备及其光催化活性

用高分子凝胶法制备纳米TiO2,研究了烧结温度对晶粒大小的影响以及粉体的平均粒径和光催化活性的关系.结果表明:高分子凝胶形成的小且均匀的网格限制了TiO2晶粒之间的接触和团聚,因此在较低温度下即可合成分散性好、平均粒径细小、粒径均匀且无团聚具有锐钛矿结构的纳米TiO2.随着煅烧温度的升高,纳米TiO2的平均粒径逐渐增大.纳米TiO2平均粒径的减小可提高其光催化活性以及对次甲基蓝的降解速率.适量的TiO2可以使次甲基蓝的降解率达到70%.     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究

以溶胶-凝胶法制备了BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体，通过适当控制材料的掺杂量和烧成制度达到细化晶粒、降低烧结温度及降低室温率的目的。讨论了溶胶．凝胶过程中水的加入量、乙酸加入量、乙醇加入量、成胶温度对形成细晶粉体的影响，制备出的BaTiO3粉体具有纯度高、粒径小、均匀性好、活性高、热处理温度低等优点。R-T丁曲线表明1260℃较1240℃烧结具有高的升阻比、温度系数，低的电阻率、居里温度：XRD分析表明所得粉体与BaTiO3主峰相吻合；800℃预烧2h所得BaTiO3粉体的TEM图表明粉体分布较均匀、外形为近似球形，其平均晶粒尺寸约30nm左右，与XRD得到的晶粒相当，单个颗粒是单晶；1240℃下烧结所得样品的SEM图片看出样品的平均晶粒约1～2μm、晶粒较为均匀致密。     

纳米γ-Fe2O3的合成及气敏性能

在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中加入硅酸乙酯,用溶胶--凝胶法制备γ-Fe2O3纳米晶粉体。硅酸乙酯的加入不但加速凝胶化过程,而且有效抑制氧化铁晶粒的生长,提高γ-Fe2O3向a-Fe2O3转变的相变温度。TG-DTA热分析结果表明这个相变温度为700℃左右。改变硅酸乙酯的加入量可制备出具有不同晶相的粉体;TEM观察表明粉体的粒径约为10nm,γ-Fe2O3纳米晶粉体的气敏特性具有迅速的响应-恢复性能,掺入少量Zn可改善气敏特性。     

微波辅助-水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征

利用微波辅助-水相共沉淀法,在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-6000,并滴加体积比1∶4浓度的氨水,并在不同反应温度(35～75℃)下制备了ITO前驱体,在温度800℃煅烧1h后得到纳米ITO粉体。利用SEM对纳米ITO粉体的形貌进行表征,用XRD对其结构、晶粒度和堆垛层数进行了表征,同时用纳米粒度Zeta电位分析仪对相应颗粒度进行了测试。讨论了微波辅助下不同反应体系温度对制备的纳米ITO粉体的形貌和尺寸的影响,并探讨了其机理,研究结果表明,随着反应体系温度的上升,纳米ITO粉体形貌由球形转为棒形,其晶体结构不变,晶粒粒径和颗粒度随着增大;反应体系温度的升高使纳米ITO晶粒不同晶面的晶粒度不同程度地增大,以及不同晶面垂直方向晶面不同程度地增多,是球形ITO晶粒成为棒形ITO晶粒的基础。     

掺镍对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备均匀掺镍钛酸钡纳米晶粉体及其陶瓷.通过XRD和SEM对掺镍钛酸钡粉体及陶瓷进行表征,并测定陶瓷的介电性能,主要研究掺镍量对钛酸钡陶瓷的相组成、显微组织和介电性能的影响.结果表明:采用Sol-gel法制得掺镍钛酸钡基纳米晶立方相粉体(25nm),经烧结后可得到四方相钛酸钡.氧化镍在钛酸钡陶瓷中的溶解限约为0.9 at.%(约为固相掺杂时的2倍);掺镍量低于此溶解限时,随着掺镍量的增大,陶瓷晶粒的长大趋势受到抑制,陶瓷的居里温度降低;当掺镍量高于此溶解限时,陶瓷晶粒长大,陶瓷的居里温度保持在85℃;随掺镍量的增加,陶瓷最大介电常数εm呈先增大后减小的趋势.     

高性能BaTiO3基PTCR陶瓷的制备与表征

以乙酸钡和钛酸四丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了BaTiO3基PTCR纳米晶粉体.通过热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)分析了粉体的合成过程和晶粒尺寸及相结构;纳米晶粉体经造粒、成型、烧结获得了居里温度(TC)为100℃,室温电阻率(ρ25℃)～18Ω·cm,温度系数(α30)～17%·℃-1,耐电压(Vb)＞195V·mm-1,电阻率突变(ρmax/ρmin)＞ 106的PTC陶瓷材料,并通过扫描电子显微镜(SEM)对其显微结构进行了观察.     

Determination of trace lead in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry after preconcentration with nanometer titanium dioxide immobilized on silica gel

Nanometer titanium dioxide immobilized on silica gel (immobilized nanometer TiO2) was prepared by sol-gel method and characterized using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). The adsorptive capability of immobilized nanometer TiO2 for lead was assessed in this work using column method. It was found that lead can be quantitatively retained by immobilized nanometer TiO2 in the pH range 4-7, then eluted completely with 1.0molL(-1) HCl. The adsorption capacity of immobilized nanometer TiO2 for Pb was found to be 3.16mgg(-1). A new method has been developed for the determination of trace lead based on preconcentration with a microcolumn packed with immobilized nanometer TiO2 prior to its determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The detection limit of this method for Pb was 9.5ngL(-1) with an enrichment factor of 50, and the relative standard deviations (R.S.D.s) was 3.2% at the 10ngmL(-1) Pb level. The method was validated using a certified reference material, and was applied for the determination of trace lead in water samples.     

Synthesis and characterization of nanocrystalline mesoporous zirconia using supercritical drying

Synthesis of nano-crystalline zirconia aerogel was done by sol-gel technique and supercritical drying using n-propanol solvent at and above supercritical temperature (235-280 degrees C) and pressure (48-52 bar) of n-propanol. Zirconia xerogel samples have also been prepared by conventional thermal drying method to compare with the super critically dried samples. Crystalline phase, crystallite size, surface area, pore volume, and pore size distribution were determined for all the samples in detail to understand the effect of gel drying methods on these properties. Supercritical drying of zirconia gel was observed to give thermally stable, nano-crystalline, tetragonal zirconia aerogels having high specific surface area and porosity with narrow and uniform pore size distribution as compared to thermally dried zirconia. With supercritical drying, zirconia samples show the formation of only mesopores whereas in thermally dried samples, substantial amount of micropores are observed along with mesopores. The samples prepared using supercritical drying yield nano-crystalline zirconia with smaller crystallite size (4-6 nm) as compared to higher crystallite size (13-20 nm) observed with thermally dried zirconia.     

不同Sol-Gel前躯体体系制备纳米ZnO粉体的研究

为研究不同溶胶前躯体体系对制备纳米ZnO粉体粒径大小的影响,采用溶胶-凝胶法分别研究了硬脂酸体系、草酸体系、高分子网络体系制备纳米ZnO粉体,并利用TG-DTA、XRD、TEM对其结构、形貌和粒径进行了表征.在3种体系中,高分子网络体系所得粉体粒径最小,粒径在30～40nm,粒径大小均匀,团聚较少.硬脂酸体系得到ZnO粉末粒径较小,范围分布在30～50nm,分散性较好.草酸体系制得ZnO粉末粒径相对较大,在40～60nm,有轻微团聚.     

TiO_2纳米粉体的溶胶-凝胶工艺制备和光催化活性表征

通过溶胶 -凝胶工艺制备了锐钛矿型TiO2 纳米粉体 ,TiO2 粉体由 40～ 80nm的球形颗粒组成。XPS研究表明 :TiO2 纳米粉体中主要含有Ti和O元素 ,未发现其它杂质元素 ,O/Ti的原子比为 2 .14,其中含有一定量的羟基 (-OH)。甲基橙水溶液的光催化降解实验表明 :溶胶 -凝胶工艺制备的锐钛矿型TiO2 纳米粉体的光催化活性明显高于普通TiO2 粉体。     

HNO3处理对TiO2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO2涂层的钠钙玻璃基体上制备了TiO2光催化纳米薄膜．然后用1mol／L HNO3水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理。用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV—VIS)对酸处理前后TiO2纳米薄膜进行了表征。用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价TiO2薄膜的光催化活性。结果表明：SiO2涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向TiO2薄膜的扩散，普通玻璃表面的TiO2纳米薄膜经HNO3处理后，薄膜的光催化活性明显增强。这是由于TiO2纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故。     

溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜结构对光催化活性的影响

TiO2多孔纳米薄膜采用溶胶－凝胶法在普通载玻片上制得。薄膜的结构如孔径、孔分布和厚度可控制。通过稀醋酸的分解来测定锐钛矿TiO2多孔薄膜的结构对光催化活性的影响。     

共掺杂Cu-Ce/TiO_2光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为前驱体制备了不同Cu-Ce掺杂量的纳米TiO2光催化材料。通过模拟环境室内甲醛气体的降解实验,探讨了不同样品在日光灯和纯可见光下的光催化效果,并采用X射线衍射仪和紫外-可见分光光谱仪对其晶相结构与光学特性进行表征分析。结果表明,Cu-Ce掺杂能明显提高二氧化钛在可见光下的光催化活性,当Cu-Ce掺杂浓度为2.5%时,对甲醛气体的光催化降解效果最佳。     

苹果酸络合物沉淀法制备纳米二氧化钛粉体

提出了一种苹果酸络合物沉淀法制备高纯纳米二氧化钛粉体方法。使含有适量表面活性剂的Ti4+与C4H4O52-反应生成苹果酸钛络合物前驱体Ti2O2(OH)2C4H4O5·4H2O,经洗涤、干燥,在900℃下煅烧2h,得到纳米TiO2粉体。经XRD和TEM检测,产物纳米二氧化钛为金红石型结构,平均粒径为40nm。     

微波辐射溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜及其降解铬黑T的活性

通过微波辐射溶胶一凝胶法（sol-gel）法在导电玻璃（ITO）基体上制备TiO2纳米薄膜光催化剂，考察不同加热方式、微波时间、酸处理、薄膜层数等对TiO2纳米粒子及薄膜的影响。以可见光谱（UV-VIS）、X射线衍射（XRD）对TiO2薄膜进行了表征，并通过薄膜光催化降解铬黑T溶液的性能进行了研究。实验表明，ITO玻璃表面的TiO2纳米薄膜经HNO3和微波处理后，因协同效应使薄膜的光催化活性大大增强。     

纳米纯丙胶乳制备TiO2-SiO2杂化材料的研究

用溶胶-凝胶法制得的纳米TiO2-SiO2溶胶，与纳米级的纯丙微胶乳直接共混，制备了聚丙烯酸酯／TiO2—SiO2纳米复合胶乳。用红外光谱（FT—IR）、热重分析仪（TGA）和紫外-可见光谱仪（UV—Vis）分别表征了纳米复合胶膜的化学结构及形态、热学和光学性能。实验证实，该纳米杂化材料具有优异的紫外线屏蔽作用和热稳定性。