以蔗糖为碳源制备纳米碳化硅粉影响因素的研究

以蔗糖和正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体，对溶胶－凝胶法制备纳米碳化硅粉工艺中的几种重要影响因素进行了研究。这些影响因素包括ｐＨ值、去离子水量、蔗糖加入先后顺序等。ＸＲＤ分析结果表明，过量水导致Ｓｉ（ＯＲ）４的充分水解，并形成高度交联的水解聚合物。由于交联程度高使得１４００℃反应时只能得到大粒径的无定型二氧化硅，不能得到β－ＳｉＣ。而无论是在酸碱条件下，ＴＥＯＳ与适量水反应的产物经高温反应后都能得到粒径为１５～２０ｎｍ的β－ＳｉＣ粉。β－ＳｉＣ粉的产率以先用适量水水解，再加入蔗糖溶液的样品为最高。ＳＥＭ和ＴＥＭ分析表明，在酸性环境中水解后制得的纳米碳化硅粉分散性好，粒度均匀；而在碱性环境中水解制得的碳化硅粉团聚程度高。     

含氮聚硅氧烷配位体及其Cu^2＋络合物的介电性能

研究了ｎ－β（氨乙基）－γ（氨丙基）三乙氧基硅烷（ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３）与二甲基二乙氧基硅烷（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＥｔ）２）共水解，制备含（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２功能基的聚硅氧烷配位体，用ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析法对水解产物分析证明，ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３与（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＥｔ）２进行了共水解反应，而且水解程度随ＮＨ２（ＣＨ     

溶胶—凝胶法制备可溶性聚酰亚胺／二氧化硅纳米复合材料的研究：I.溶胶— …

选取可溶性聚酰亚胺（ＰＩ）作为有机高聚物基体,通过正硅酸四乙酯（ＴＥＯＳ）在聚酰胺酸（ＰＡＡ的Ｎ－甲基－２－吡咯烷酮（ＮＭＰ）溶液中进行溶胶－凝胶反应,制备出新型的聚酰亚胺／二氧化硅（ＰＩ／ＳｉＯ２）纳米复合材料。并用ＵＶ－Ｖｉｓ、ＸＰＳ、ＩＲ和ＳＥＭ等方法对其溶液－凝胶转变过程和水解＝缩合反应机理进行了研究。结果表明,在水解－缩合反应过程中,ＴＥＯＳ与聚酰胺酸发生反应,生成较为稳定的中间产物;在     

用电化学表面处理方法制备高强度SiC纤维

采用电化学方法表面处理用ＣＶＤ法制备的高强度ＳｉＯ纤维。研究了ＳｉＣ纤维的阳极极化曲线,提出了新的阳极反应机制。吸附在阳极表面的ＯＨ＾－离子通过前置反应生成中间产物Ｏ＾－,这个中间产物破坏Ｃ原子与Ｓｉ之间的化学键,形成Ｓｉ－Ｏ键后再相互连接构成表面膜。如果反应时间过长,则一些表面的Ｓｉ原子与基体上的碳原子Ｃｂ之间的化学键会被破坏,表面层会因膨胀而脱落。     

灰关联法分析三元复合驱体系对A3钢腐蚀的主要影响因素

采用灰关联分析法找三元复合驱（氢氧化钠－石油磺酸钠－部分水解聚丙烯酰胺）体系中的所有要素在可能存在的浓度范围内导致Ａ３钢发生电化学腐蚀的顺序。在含氢龙钠的溶液中,ＮａＯＨ对Ａ３钢腐蚀的影响最大,其次是ＨＣＯ３和Ｃａ＾２＋,再其次是部分水解聚丙酰胺（ＨＰＡＭ）和Ｃｌ＾－,影响最小的是石油磺酸钠（ＲＳ）。在不含ＮａＯＨ的溶液中,Ｃａ＾＋对Ａ３钢腐蚀的影响最显著,Ｃｌ、ＲＳ、ＳＯ４＾２－其次,,ＨＣＯ３     

常压MOCVD制备MgO薄膜的研究

本文首次报道用常压金属有机化学气相沉积（ＡＰ－ＭＯＣＶＤ）在Ｓｉ（１００），ＳｉＯ２／Ｓｉ（１００）和Ｐｔ／Ｓｉ（１００）衬底上外延高质量的ＭｇＯ薄膜。研究了衬底温度与薄膜的取向性关系和ＭｇＯ薄膜的潮解特性。高纯ｍａｇｎｅｓｉｕｍａｃｅｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ［ｂｉｓ（２，４－ｐｅｎｔａｎｅｔａｎｅ－ｄｉｏｎｏ）ｍａｇｎｅｓｉｕｍ］［Ｍｇ（ＣＨ２ＣＯＣＨ２ＣＯＣＨ３）２］作为金属有机源，扫描电镜（ＳＥＭ），透射电镜（ＴＥＭ）和Ｘ－ＲＡＹ衍射实验显示，在较低的衬底温度（～４８０℃）下一次淀积成单晶膜。薄膜均匀，致密，结晶性和取向性很好，衬底温度（Ｔｓ）在４００℃到６８０℃之间，在Ｓｉ（１００）衬底上生长的ＭｇＯ薄膜都具有［１００］取向，在Ｓｉ（１００）、ＳｉＯ２／Ｓｉ（１００）和Ｐｔ／Ｓｉ（１００）衬底上生长的ＭｇＯ薄膜也都具有［１００］取向。     

溶胶—凝胶法制备纳米钛酸锶

采用溶胶－凝胶方法,从Ｓｒ（ＡＣ）２－Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４－Ｈ２Ｏ－ｉｓｏＣ３Ｈ７ＯＨ体系中合成了钛酸锶粉末。ＤＴＡ和ＸＲＤ的分析结果表明,在５００℃时,开始有立方晶相的ＳｒＴｉＯ３生成;反应在８００℃基本完成,由Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算,粒径在４７．１ｎｍ到４９．７ｎｍ之间。ＤＴＡ和ＦＴ－ＩＲ分析结果表明,锶离子和酸根离子均匀地分散于凝胶基体之中,我们还研究了反应物、溶剂等因素对形成钛酸锶凝胶的     

聚碳硅烷／二乙烯基苯的高温裂解

采用ＴＧ－ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＳＥＭ等手段研究了聚碳硅烷（ＰＣＳ）／二乙烯基苯（ＤＶＢ）的高温裂解行为及其裂解产物的结构与性能。结果表明，ＰＣＳ／ＤＶＢ的裂解过程可分成５个阶段，其裂解产物主要由ＳｉＣ、ＳｉＯ２和Ｓｉ－Ｏ－Ｃ非晶网络及游离Ｃ组成，其中游离Ｃ的含量随ＤＶＢ的增加而增加，且对β－ＳｉＣ的结晶有一定的抑制作用，裂解产物的形貌为不发泡的致密结构。     

热化学气相反应法制备SiC纳米粉的研究

利用ＳｉＨ４－Ｃ２Ｈ４－Ｈ２系统的反应，在１４２３Ｋ￣１６７３Ｋ温度范围内对ＳｉＣ超细粉的合成进行了系统研究。采用的粉末表征方法有透射电镜（ＴＥＭ）、红外吸收谱（ＩＲ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、粉末比表面分析（ＢＥＴ），高分辨透射电镜（ＨＲＥＭ）和化学分析。结果表明，改变反应温度和反应气体组成比能获得高纯ＳｉＣ超细粉。在１４２３Ｋ￣１５７３Ｋ范围内，粉末富硅，当温度超过１６２３Ｋ时粉末富碳，在Ｔ＝１     

添加Al_2O_3对SiC板粒／Y－TZP复合材料力学性能的影响

本文以ＳｉＣ板粒、ＺｒＯＣｌ２－８Ｈ２Ｏ、ＡｌＣｌ３和Ｙ（ＭＯ）３为原料，利用共沉淀和热压烧结工艺，制备ＳｉＣ板粒／Ｙ－ＴＺＰ和（含Ａｌ２Ｏ３）ＳｉＣ板粒／Ｙ－ＴＺＰ复合材料．测试了材料的室温和高温力学性能．研究了添加Ａｌ２Ｏ３对ＳｉＣ板粒／Ｙ－ＴＺＯ复合材料的影响．结果表明，ＳｉＣ板粒／Ｙ－ＴＺＰ复合材料与Ｙ－ＴＺＰ陶瓷相比，其室温强度和韧性出现明显下降，高温强度也没有改善；而在ＳｉＣ板粒与Ｙ－ＴＺＰ复合的基础上，添加Ａｌ２Ｏ３可明显提高材料的强度和断裂韧性，同时，材料的高温强度也获得显著改善．     

溶胶-凝胶法有机-无机精细复合材料P(VDF/TeFE)-SiO_2的制备与显微结构

用溶胶－凝胶法制备了有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２。利用水解－聚合反应由正硅酸乙脂（ＴＥＯＳ）合成ＳｉＯ２溶胶，乙醇作溶剂，盐酸作催化剂。将Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）溶于丙酮，并与ＳｉＯ２溶胶均匀混合。凝胶后经干燥和热处理得到有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２。用红外光谱分析、扫描电镜分析、差示扫描热分析和热失重分析对有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２进行了显微结构表征。     

Preparation and characterization of TiO2-SiO2 glass ceramics via the sol-gel process by adding organic additives

This paper deals with the preparation of TiO₂-SiO₂ ceramics by using formamide, glycerol, or oxalic acid as drying control chemical additives (DCCAs) in order to improve the physical properties of the products, control the rates of hydrolysis and polycondensation, as well as the particle size homogeneity and porosity distribution. It was found that when using DCCAs, the gelation time was longer than without any additives. In acidic solution, the hydrolysis reaction is rapid, and the gelation tends to be slow; in an alkaline medium, the polycondensation of Si-OH and Ti-OH groups takes place much faster. The higher rate of nucleophilic substitution associated with the DCCAs leads to larger particles of the bulk ceramics.     

Synthesis of Monodisperse Silica Nanoparticles via Heterogeneous Tetraethoxysilane Hydrolysis Using L-Arginine as a Catalyst

This paper examines how the hydrodynamic conditions and temperature of the synthesis of silica nanoparticles under heterogeneous tetraethoxysilane (TEOS) hydrolysis conditions with the use of L-arginine as a catalyst influence the particle size and uniformity. It is shown that, up to a TEOS conversion near 0.4, the rate of the chemical reaction is time-independent and corresponds to a zeroth-order chemical reaction with respect to TEOS. Varying the TEOS concentration through dilution with cyclohexane is shown to influence the rate of the chemical reaction.     

可溶性PI／SiO2纳米复合材料中SiO2微相结构变化的研究

选取可溶性聚酰亚胺（PI）作为有机高聚物基本，通过正硅酸四乙酯（TEOS）在聚酰胺酸（PAA）的N－甲基－2－毗咯烷酮（NMP）溶液中进行溶液－凝胶反应,制备出新型的聚酰亚胺／二氧化硅（PI／SiO2)纳米复合材料，并用UV－Vis-FT-IR,SEM和光子相关法等对其溶胶－凝胶转变过程，二氧化硅微相结构的变化进行了研究，并对溶中粒子间的团聚行为作了进一步探讨，结果表明随着处理温度的升高，PAA逐步亚胺化，同时TEOS水解后的硅烃基（Si-OH)逐步缩合，由线型结构向环状结构过渡，原位生成SiO2凝胶网络，实验结果还发现热处理温的升高对二氧化硅元化粒子的尺寸无明显的影响，而光子相关法结果则表明颗粒表面活性Si-OH的存在是引起团聚的一个重要因素。     

溶胶—凝胶法制备SiO2薄膜的研究

硅溶胶制备ＳｉＯ２薄膜时用正交试验法系统研究了各种因素对溶胶稳定性和ＳｉＯ２薄膜成膜性的影响。研究表明：溶液浓度,加水量和催化剂是制备良好成膜性溶胶的关键因素,控制干燥化学添加剂在加入量超过一定比例后对抑制膜层开裂有明显作用。     

以纤维素为模板制备多孔SiO2棒

以2-溴丁酰溴与羟乙基纤维素的酯化产物为原子转移自由基(ATRP)聚合的天分子引发剂,在60℃引发甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合,再将PDMAEMA接枝到纤维素上.以此作为模板,在其水溶液中搅拌加入前驱体正硅酸乙酯(TEOS),水解产生二氧化硅凝胶并吸附在模板上,形成二氧化硅棒,通过红外光谱(FT...     

单因素对单分散二氧化硅微球制备的影响

以氨水为催化剂、正硅酸乙酯为硅源、醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO2微球,通过扫描电镜、激光粒度分析仪着重研究了正硅酸乙酯添加方式、反应温度、溶剂类型等单因素对SiO2的颗粒大小和形貌的影响.结果表明,正硅酸水解对醇溶剂是有选择性的,乙醇作为溶剂合成SiO2的单分散性和球形度最好.连续滴定和分步滴定更有利于单分散SiO2微球的形成.水解温度升高,生成的颗粒粒径将运渐增大,最佳反应温度为常温25℃或恒温水浴25～35℃.     

一种制备单分散超小粒径氧化硅颗粒的新方法

在氨水催化水解正硅酸乙酯(TEOS)过程中,采用一种新方法制备了单分散的超小粒径氧化硅。加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够有效的减小氧化硅颗粒的粒径大小,氧化硅粒径随着PVP的增加而减小。通过优化工艺参数,制备得到了单分散的、粒径只有11nm的氧化硅颗粒。而且,在相同的反应体系中,所制备的氧化硅颗粒能够作为晶种再次生长,通过滴加不同浓度的TEOS能够得到粒径大小可控的氧化硅颗粒。     

有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素研究

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为例,对有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素进行研究。结果表明,随着盐酸浓度和水含量的增加,有机硅氧烷水解、缩合所需的时间先下降后上升,过量水的加入,抑制了有机硅氧烷水解得到的Si-OH发生缩合反应。有机硅氧烷的水解、缩合反应随着反应温度的增加而加快。水、盐酸与有机硅氧烷的摩尔比为2.0000∶0.0007∶1.0000,85℃条件下,有机硅氧烷水解、缩聚反应最快。     

SiO2/胶原水解物-聚乙烯醇杂化复合膜的制备与性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法原位制备了SiO2/胶原水解物-聚乙烯醇杂化复合膜(SiO2/CH-PVA杂化膜).通过溶胀、热重(TG)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和拉伸实验,考察了SiO2对杂化膜性能的影响.结果表明,SiO2的引入减小了膜的平衡溶胀度,减缓了膜的溶胀速率,有效地抑制...