水热法研究进展

综述水热的定义、优势、分类、水热中水的性质及其在制备或处理不同材料上的反应动力学及晶体生长机理,说明水热法的巨大应用市场。     

羟基磷灰水热法可控制备的研究

羟基磷灰石具有生物活性和生物相容性，因此，羟基磷灰石的合成及控制研究是当今生物材料领域研究的重要热点．水热合成法是实现高纯HAP制备的有效方法，然而，单一的合成方法很难实现HAP结构及大小有效控制．综述了近几年来水热合成法与其它方法联合实现HAP结构、大小的有效控制，以及近年来纳米羟基磷灰石制备的最新研究进展，并讨论制备条件对HAP结构及大小的影响及形成机理。     

氯化铵辅助三水碳酸镁水热法合成无水碳酸镁及其形成机理

以菱镁矿为初始原料,经煅烧、水化、碳化、热解获得棒状三水碳酸镁前驱体,并以三水碳酸镁和氯化铵(NH₄Cl)为原料,采用水热法制备无水碳酸镁晶体,探索水热温度、水热时间及固液质量比对产物物相组成和微观形貌的影响及形成机理。结果表明：NH₄Cl浓度为0.5 mol/L、水热温度为170℃、水热时间为11 h、固液质量比为1∶30时,可获得平均直径为2～5μm的菱块状无水碳酸镁晶体。水热反应期间,添加剂NH₄Cl水解产生的H⁺加速无水碳酸镁的形成。     

锰锌铁氧体纳米晶的水热法制备及热动力学研究

通过加入添加剂经水热合成法制备了单相无硬团聚的 10～ 2 0nm锰锌铁氧体纳米晶 ,运用TEM ,XRD等进行了表征。引用热力学方法原理及相变理论分析了水热合成机理。以简化的数学模型讨论了晶体生长过程 ,晶体生长过程可分为两个阶段 ,分别满足以下动力学方程 :D =1.2 9× 10 -9exp(-Q1/RT)t+ 8.0 4× 10 -9　tt0分别求出了晶体生长不同阶段的激活能 ,Q1=3 6.17kJ·mol-1,Q2 =5 0 .3 0kJ·mol-1。t0 与晶化温度有关 ,t0 =2 .89/[1.2 9exp(-Q1/RT) -5 .86exp(-Q2 /RT) ]。     

水热法在材料合成中的应用及其发展趋势

在材料合成方面其中广泛使用的水热法对于合成有着重要作用,文章主要讲述水热法在材料合成中具体应用以及将来的发展趋势。     

水热法合成纳米SnO2粉体

以硝酸锡为原料,配成稳定溶液,进行水热反应合成得到了晶粒尺寸只有数纳米的SnO2粉体．以FT—IR,XRD,TEM等分析手段对粉体进行了表征．FT—IR表明所得粉体均已实现了晶化．XRD衍射峰显示为SnO2相,衍射峰宽化明显,且随水热温度的升高宽化变窄,结晶性提高．粉体的晶胞体积随水热温度也呈现规律性变化．TEM表明粒子均为数纳米,粉体的分散性能良好,团聚很少。     

水热法合成红宝石晶体的实验研究

本文描述了水热法合成红宝石的实验研究过程.合成的红宝石晶体呈厚板状,(2243)、(1011)、(0001)等晶面显露,颜色为红色略带玫瑰色的鲜红色,二色性强,晶体完整,晶莹透明.晶体生长速度为每天0.3～0.6mm.本文还讨论了籽晶片切向,致色剂形式等因素对晶体质量和颜色的影响,对晶体裂纹产生的原因及预防进行了讨论,并对水热法合成红宝石晶体的有关参数及包裹体特征进行了测试鉴定.     

水热法合成羟基磷灰石晶须的工艺研究

纳米羟基磷灰石（HAP）增强聚合物基复合材料是替换硬组织的最理想材料，是植入材料的研究重点之一。为了制备与天然骨结构非常相似的复合材料，必须首先制备出性能优良的的纳米HAP粉体。对水热法制备HAP纳米晶须的工艺进行了研究，研究了反应时间、温度、起始反应物的浓度、钙磷比以及反应体系的pH值对合成HAP纳米晶须形貌的影响。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和红外光谱（FT-IR）法，对制备的羟基磷灰石进行了表征和分析。结果表明：生成的HAP晶须的长度及长径比随反应时间的延长而增大。温度〈150℃时，得到HAP晶须；温度〉180℃，则得到细小HAP晶体的聚集产物。当反应物的pH=9时，得到的是缺钙型的HAP；当反应物的pH〈4时，产物中出现新相磷酸氢钙；当pH=2时，得到纯的磷酸氢钙。     

水热法制备ITO薄膜的研究

以铟锡氯化物为原料,采用水热法在玻璃基片上制备了氧化铟锡(ITO)薄膜,并利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对薄膜的相结构、化学组成及形貌进行了表征,研究了水热温度和时间等条件对ITO薄膜光吸收特性的影响.结果表明,水热法制备的ITO薄膜呈体心立方多晶结构且均匀、致密.薄膜在可见光区透射比可达98.2%,具备低成本大规模制备ITO薄膜的潜力.     

水热法制备的BaTiO3微晶粒的特性

本文报道了对水热法制备的ＢａＴｉＯ３纳米微粒性质和缺陷研究的结果．水热法制备的ＢａＴｉＯ３纳米微粒形貌和线度可通过改变前驱物形式和反应条件加以适度调控．在一定的条件下，水热法得到的是在常温下能稳定存在的立方相ＢａＴｉＯ３晶粒．这种“反常”结晶学特性是由于晶粒里含有一定量的Ｏ－Ｈ缺陷和钡离子空位缺陷所造成的．选择适宜的反应条件（如提高反应前驱物钡钛摩尔比等）或采用一定的处理手段（如热处理等），减少或消除这类缺陷，即可消除此“反常”结晶学特性．     

水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

热液法低温制备锐钛矿型TiO_2水溶胶

以钛酸四丁酯为原料,采用热液法在低于100℃的条件下制备了锐钛矿型TiO2水溶胶。通过差热分析、X射线衍射和高分辨透射电镜对TiO2粉体进行表征。结果表明:所制备的TiO2粉体均为锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度的升高而增大,其粒径介于4.8～6.9nm之间。同时,所合成的TiO2具有较高的光催化活性。     

水热法在无机粉体材料制备中的研究进展

综述了水热反应机理、影响水热反应的主要因素及水热法制备无机粉体材料的研究新进展，并对水热法在无机粉体材料制备中的发展前景进行了展望。     

水热合成纳米BiVO_4的制备及表征

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O为原料,采用水热合成法制备BiVO4,考察前驱体pH值、水热反应时间、水热反应温度对BiVO4晶相结构及光吸收性能的影响。优化水热法合成BiVO4的制备条件,采用X射线衍射、傅里叶红外、紫外-可见吸收光谱、比表面积等表征手段对产品进行分析。结果表明,适当的制备条件可使BiVO4获得理想的单斜晶相,具有良好的光催化性能。     

水热法制备PZT纳米晶体微粉结构与热效应的分析

本文报道了水热条件下制备的ＰＺＴ纳米晶体微粉结构和热效应分析的研究结果，认为ＰＺＴ纳米晶粒尺寸为１２～１４ｎｍ，ＰＺＴ纳米晶体微粉粒度１３０ｎｍ左右，产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为８１１．２６℃和９２４．７１℃，用传统固相法制备的ＰＺＴ微粉产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为１２４３．４７℃和１２１３．２９℃，这对有效地降低ＰＺＴ陶瓷材料的烧结温度和有效防止ＰｂＯ的挥发有重要意义。     

水热合成法制备银-氧化锡复合粉体备

采用水热合成法,以亚硫酸钠为还原剂,用硝酸银、氨水和锡酸钠为原料制备银-氧化锡复合粉体,对制备的粉体进行X射线衍射、扫描电镜和能谱分析。结果表明:采用水热合成法可以制备出银-氧化锡颗粒,颗粒近似球形,粒径约为400 nm;该粉体由银和氧化锡两种物相组成,银的衍射峰非常明显,银元素和锡元素在粉体中均匀分布,可以推断银和氧化锡的分布是均匀的。     

低温下ZnO花状微结构的合成和性质

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在三种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对花状氧化锌微结构进行了表征。XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌。简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理。     

沉淀法与水热法合成载银羟基磷灰石及其抗菌性能

采用沉淀法与水热法合成了纳米棒状载银羟基磷灰石(Ag-HA)颗粒。研究不同合成方法和载银量时Ag-HA晶体结构、形貌及抗菌性能。结果表明:水热法合成的Ag-HA长径比高、分散性好,产物结晶度高、晶粒尺寸大,晶胞参数更小。沉淀法70℃时,Ag-HA平均晶粒尺寸为(22.7±0.7)nm;水热法180℃时,平均晶粒尺寸为(50.7±0.9)nm。银的引入会增大产物晶粒尺寸及晶胞参数,当载银量为1.30%时,平均晶粒尺寸为(53.7±0.9)nm,晶胞参数a=0.9465nm,c=0.6970nm。产物与大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)共培养后结果显示,Ag-HA对两种实验菌均表现出良好的杀菌性能,不同载银量Ag-HA在1,3,6,12,24h后的杀菌率均为100%。     

水热法合成铁掺杂的硫化镉及光催化性能

以硝酸镉、硝酸铁和硫脲为原料,水为溶剂,通过水热法一步合成铁掺杂的硫化镉。产物经SEM,XRD,EDS和XPS等技术进行表征,以亚甲基蓝的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明:水热温度对硫化镉的形貌影响较大,不同反应温度可分别得到球状、花状、簇状和棒状的硫化镉,其中花状硫化镉的光催化性能最高。XRD分析表明,160℃反应时,所得掺铁的硫化镉均为六方晶体结构。光催化实验表明,铁掺杂能进一步提高硫化镉的催化活性,当Fe和Cd的掺杂比为1∶10时,催化效果最佳。