HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南

建立HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南(DP)的质量浓度,用于DP人体药代动力学研究.采用UltimateXB-C18(150 mmn×4.6 mm×3 μm)色谱柱,血浆及尿样测定用流动相分别为10 mmol/L醋酸钠∶乙腈∶三乙胺(体积比94∶6∶0.1,冰乙酸调pH为4.51)和8 mmol/L醋酸钠∶乙腈∶三乙胺(体积比95.5∶4.5∶0.1,冰乙酸调pH值为4.99),流速均为1 mL/min,检测波长为297 nm.血浆样品经乙睛沉淀蛋白,再用二氯甲烷反洗后取上清液进样,以美罗培南(MRP)做内标;尿样直接用水稀释后进样,外标法定量.血药浓度在0.062 5～200 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限为0.0625 μg/mL,批内精密度在1.0％～6.0％之间,批间精密度在3.0％～6.7％之间,方法回收率在92.4％～104.5％之间,预处理回收率在91.2％～103.8％之间.尿药浓度在0.625～4 800 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限为0.625 μg/mL,批内精密度在0.7％～4.0％之间,批间精密度在1.1％～5.3％之间,方法回收率在94.1％～106.7％之间.该方法具有简便、灵敏、准确等特点,适用于人血浆及尿中多尼培南质量浓度的测定.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集技术富集水中的苯系物可省去繁琐的溶剂萃取步骤,提高样品加标回收率。用吹扫捕集-气相色谱法测定水中7种苯系物,当水样进样体积为5mL时,方法检出限为0.5～2.1ug/L,用该方法对实际水样中的7种苯系物进行测定,回收率为95.0%～105.8%,测定结果的相对偏差均小于4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷和汞

建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法.研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件.优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0～10.0 μμg/L和0～2.0μg/L范围内,线性关系良好.方法检出限:As为0.0043 μg/L,Hg为0.003 2 μg/L;相对标准偏差:As为0.37％,Hg为0.61％;样品加标回收率:As为97.80％ ～ 102.40％,Hg为96.78％～ 100.80％.试验表明:该方法具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于食盐中砷汞的同时测定.     

同位素内标-UPLC-MS/MS法检测易拉罐啤酒中双酚A含量

目的 为了提高金属易拉罐啤酒中双酚A(BPA)的检测能力，建立一种基于同位素内标的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经超声处理后除去CO2，随后添加内标物BPA-¹³C12，用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测分析，采用内标法定量。结果 经同位素内标标准曲线校正，方法的定量限为1.00 μg/L，线性方程为y=1.73x+0.206，线性相关系数为0.9992，相对标准偏差为4.68%～6.63%，加标回收率为91.0%～109%。使用该方法对厦门市市售6种易拉罐啤酒样品进行了BPA污染物迁移量检测，结果显示6种啤酒中均检出BPA，平均质量浓度为1.48 μg/L。结论 此方法具有前处理简便快捷、检测限高、灵敏度高、准确度好等特点，能够满足金属易拉罐啤酒中低含量BPA的检测要求。     

GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂

目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001～0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R20.999,检出限范围为1.2～7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%～102.99%之间(RSD为0.71%～5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0～0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699～0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0～0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062～9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0～0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。     

顶空气相色谱质谱法分析面包包装纸中的苯系物

建立了一种用于测定面包包装纸中苯系物(BTEs)的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对8种苯系物进行了定性定量分析。结果表明此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.00%以下;8种物质的回收率在92.36%～100.65%之间;检出限为0.0008～0.78μg/m2,比全扫描的检出限低1～3个数量级。     

探讨吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中苯系物

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中的苯系物无需进行萃取等繁琐的样品前处理,操作简单灵敏。本文在设定的色谱和吹扫条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.10～0.21μg·L-1,加标回收率在97～102%之间,适用于饮用水低浓度挥发性苯系物的测定。     

药用橡胶塞中17种多环芳烃测定方法

目的 建立药用橡胶塞中17种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法,评估其残留多环芳烃的安全性.方法 采用丙酮/正己烷(V丙酮:V正己烷=1:1)作为提取溶剂,微波萃取胶塞中目标物,以D8-萘、D10-芘、D12-苯并[a]芘为内标进行定量分析.结果 该方法在2～200 ng/mL线性良好,相关系数R为0.9984～0.9999,方法检出限范围为0.35～1.25 ng/g,回收率为92.24％～118.47％,测定结果的相对标准偏差为0.86％～13.23％.采用上述方法对市场上8个厂家的17批胶塞进行提取,其中均提取出不同多环芳烃,致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.1278μg/g;3批胶塞检出苯并[α]芘量为0.0013～0.0042μg/g;非明确致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.2980μg/g.结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于定量测定胶塞中残留的高风险致癌性多环芳烃(五环以上).     

固相微萃取——气相色谱法测定污水中的苯系物

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱(GC)技术对污水中苯系物进行了分析测定.针对要检测的几种苯系物,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取(SPME)装置的固相涂层,并对SPME的参数进行了优化.本方法的重复性好,相对偏差＜5%;线性范围较宽,在0.10～10.0μg/L浓度范围;色谱峰面积与溶液浓度具有良好的线性关系,相关系数＞0.997;检测限均低于0.07μg/L;回收率为88.3%～114.0%.     

二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用...