晶粒尺寸可控的纳米二氧化钛的制备

采用微乳法和溶胶-凝胶法相结合的方法制备纳米二氧化钛,通过改变制备参数可以将纳米二氧化钛的晶粒尺寸控制在6~30 nm之间。采用X射线衍射、透射电镜等表征手段,对不同的制备条件与晶粒尺寸的关系进行研究。通过在可见光下对亚甲基蓝水溶液的降解测试其光催化活性。结果表明:补充结论纳米二氧化钛具有良好的光催化性能。     

纳米ZnO中Al的掺杂及其在水溶液中光催化性能的研究

分别用热物理法制备ZnO、掺Al/Zno和光化学反应沉积制备掺Al/ZnO的纳米粉体材料,采用XRD,TEM等手段研究了ZnO超微粒子结构与形貌.在Al掺杂ZnO纳米晶的水相体系中,通过吸光度、脱色率的测定证实了Al掺杂有效的改善了ZnO对亚甲基蓝(MB)的光催化降解性能.Al掺杂ZnO纳米晶较普通氧化锌有更好的光催化活性.效果最好的是热物理法掺Al/ZnO对亚甲基蓝的降解.     

铁掺杂二氧化钛光催化剂的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂二氧化钛粉体(Fe-TiO2),采用XRD、UV-Vis、PL、纳米粒度分析仪等方法对其进行表征和分析。结果表明,Fe掺杂降低了TiO2的相转变温度,拓展了TiO2对可见光的吸收范围,有效地抑制了光生电子-空穴对的复合。光催化降解亚甲基蓝(MB)的实验表明,Fe-TiO2粉体在普通日光灯下对亚甲基蓝的降解率达90.36%,明显优于德国Degussa公司生产的P25纯TiO2光催化剂对亚甲基蓝的降解率43.58%。     

原位掺杂Al/Si纳米TiO2粉体的制备及其光催化性能

纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料.以化学沉淀法制备了纳米TiO2以及Al/Si原位掺杂纳米TiO2粉体,利用透射电镜（TEM）、差热式扫描量热仪（DSC）、X射线衍射仪（XRD）以及X光电子能谱仪（XPS）对粉体粒子的形貌、大小、物相和组成进行了分析.采用浸渍提拉法制成均匀致密的膜,以光催化降解亚甲基蓝溶液为模型反应,研究了无机掺杂元素对其光催化性能的影响.研究结果表明,Al/Si掺杂TiO2的分散性得到了提高,并增强了其光催化活性.     

不同晶相三氧化钨纳米晶粒光降解性能研究

采用水热法制备了不同晶相的纳米三氧化钨晶粒(WO_3),用XRD、SEM对其晶体结构和表面形貌进行了分析,并采用分光光度计对其光催化性能进行了研究。重点研究了不同晶相的WO_3纳米晶粒的光催化性能以及同一种晶相WO_3纳米晶粒对亚甲基蓝和甲基橙溶液光降解效果的差异。结果表明晶相不同的WO_3纳米晶粒对同一降解物的光降解效果有明显差异,而相同晶相的WO_3纳米晶粒对亚甲基蓝和甲基橙的降解率以及降解速率也有显著差异,并对差异产生的机理和原因进行了分析。     

Sm3+和Gd3+共掺杂TiO2粉体的制备和性能表征

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2,1%Sm3+或2%Gd3+单掺杂和1%Sm3+/2%Gd3+共掺杂TiO2复合粉体,采用XRD和SEM/EDAX等技术进行表征。以对亚甲基蓝的光催化降解为目标反应,评价了TiO2复合粉体的光催化活性,探讨了Sm3+/Gd3+共掺杂、亚甲基蓝初始浓度和粉体投加量对TiO2粉体光催化活性的影响机制。结果表明,Sm3+/Gd3+共掺杂可以显著提高TiO2粉体的光催化活性;Sm3+/Gd3+共掺杂在TiO2粉体中产生协同作用,抑制了TiO2由锐钛矿相向金红石相转变,使TiO2粒径尺寸减小,增大了TiO2的晶格畸变。当亚甲基蓝初始浓度为4mg/L和粉体投加量为2g/L时,TiO2复合粉体的光催化活性最高,对亚甲基蓝光催化降解率达99.71%;降解亚甲基蓝反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程。     

环境友好型塑料用改性ZnO添加剂的光催化性能研究

以纳米ZnO和AgNO3溶液为原料,采用掺杂的方法制备了改性的塑料用ZnO添加剂,通过其光催化降解亚甲基蓝的效果评价了样品的光催化性能。实验结果表明,当银的掺杂量为2.8%,光催化剂添加浓度是0.8g/L时,此时Ag/ZnO复合粉体对亚甲基蓝的光催化降解效果最好。制备的Ag/ZnO复合粉体在紫外光区和可见光区都有较强的吸收,且吸收峰波长和Ag与纳米ZnO相比都出现了一定程度的红移。掺杂银显著提高了纳米ZnO的光催化性能     

纳米ZnO/电气石复合粉体的制备及其对亚甲基蓝光催化性能的研究

以NaOH、ZnSO4·7H2O和电气石为原料,采用室温固相法制备纳米ZnO/电气石复合粉体。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体的物相及形貌进行了表征,并考察了复合粉体对亚甲基蓝的光催化降解性能。实验结果表明,纳米ZnO可紧密地包覆在电气石表面形成ZnO/电气石复合粉体。光催化降解实验、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱分析等测试表明,添加电气石粉体可有效地提高ZnO/电气石复合粉体的光吸收能力、荧光发射能力以及对亚甲基蓝的光催化降解性能。     

PVA/PA6/TiO_2复合纳米纤维膜制备及光催化性能

通过静电纺丝技术制备聚乙烯醇/聚酰胺/纳米二氧化钛(PVA/PA6/TiO_2)复合纳米纤维,并考察了复合纳米纤维对模拟染料(亚甲基蓝和活性红X-3B)的光催化降解性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析(EDX)、热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)等表征测试对复合纳米纤维的形貌结构、表面元素分布进行分析。结果表明,用50 mg PVA/PA6/TiO_2复合纳米纤维膜(其中TiO_2含量是PVA/PA6质量的3%的)光催化降解50 mL浓度为5 mg/L亚甲基蓝溶液和50 mg/L活性红X-3B溶液,反应时间为120 min时,降解率分别为92.8%和87.5%。纳米纤维膜重复使用4次后,其亚甲基蓝降解率为86.6%,活性红X-3B降解率为66.9%,其依然保持良好的光催化性能。说明制备的复合纳米纤维膜具备优异的光催化性能及重复使用性。     

纳米二氧化钛的光催化性能研究

采用TiOSO4常温水解法制备纳米二氧化钛，以甲基橙溶液做光催化降解实验，考察各种因素对光催化降解效果的影响。结果表明：加入表面活性剂方式制备的纳米TiO2具有更大的比表面积,光催化降解效果明显；甲基橙溶液的初始浓度越低,光催化降解效果越好；锐钛晶型96．5％、金红石晶型3．5％(质量比)的混晶型纳米TiO2具有更高的光催化活性；进行过多次光催化实验的纳米TiO2经再生后仍然可保持较高的光催化活性。     

甲烷燃烧法合成纳米二氧化钛的试验研究

以甲烷为燃料、空气为氧化剂、TiC14为原料,采用燃烧法合成了纳米二氧化钛,利用扫描电镜和X射线衍射对制备出的纳米TiO2颗粒产品的颗粒尺寸分布和物相组成进行了表征,通过调节甲烷、空气、载气的流量,并通过热电偶测量火焰温度,制备出不同操作工况下的纳米TiO2产品,讨论了工艺参数对颗粒特性的影响。结果表明,获得的纳米TiO2粒径主要分布在50～70nm,产品中大部分为锐钛矿相,含有少量的金红石相。     

单分散纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,采用化学沉淀法,通过合理地控制反应条件,制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。通过激光粒度分析、X射线衍射及透射电镜等测试手段对制备的二氧化硅颗粒进行表征。结果表明:当最佳试验条件为正硅胶乙酯与乙醇、氨水的物质的量为1∶6∶4,表面活性剂的添加量为3%时,制备的纳米氧化硅粒度分布均匀,且呈规则的球形,粒径为50~90 nm,为无定形态二氧化硅。     

火焰化学气相沉积法制备氮掺杂纳米TiO_2研究

用火焰化学气相沉积法,分别以氨气为氮源、TiCl4为TiO2前驱体,在丙烷-空气湍流火焰中氧化制备氮掺杂纳米TiO2颗粒,以及用TiCl4为TiO2前驱体,在丙烷-空气湍流火焰中氧化制备纳米TiO2颗粒,然后在管式炉中,在氨气的环境下高温煅烧制备氮掺杂纳米TiO2颗粒。利用X射线衍射仪、紫外可见光谱仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱等分析方法对两种方法所制备的样品进行表征。结果表明:在相同的氨气流量下,火焰化学气相沉积法直接制备的氮掺杂纳米TiO2颗粒在波长400～500 nm的可见光的吸收强度大,氮掺杂量多。     

纳米二氧化硅的制备及应用

以Na2SiO3.9H2O为原料,浓H2SO4为酸试剂,采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅,讨论Na2SiO3浓度、搅拌速度、pH值、分散剂Na2SO4和表面活性剂聚乙二醇等因素对产物特性的影响,并用红外光谱、透射电镜、扫描电镜和X射线衍射等分析手段对二氧化硅纳米颗粒进行结构和形貌表征。利用本体聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯-纳米二氧化硅复合材料,研究纳米二氧化硅颗粒对聚甲基丙烯酸甲酯材料力学性能的增强作用以及透光度的影响。结果表明:二氧化硅纳米粒子呈球形,粒径在50~100 nm范围内、分布均匀、呈无定形;填充纳米二氧化硅的复合材料的冲击强度和弯曲强度明显提高。     

酒石酸对直接沉淀法制备纳米Bi_2O_3晶体结构的影响

以高氯酸铋和氢氧化钠为原料,采用一步直接沉淀法,通过添加和控制酒石酸的用量,制备出纺锤形的纳米氧化铋粒子,采用X射线衍射、扫描电镜和差热分析等手段对产品进行分析与表征,并且对反应机理进行初步分析。结果表明:当酒石酸盐的质量分数为8%左右时,合成的纳米氧化铋为纺锤形,粒子分布均匀,粒度较小,平均粒度约为90 nm。     

Anatase-TiO2 nano-particle preparation with a micro-mixing technique and its photocatalytic performance

A micro-mixing method named membrane dispersion precipitation technology has been developed, and used to prepare titanium oxide nano-particles in this work. Titanium sulfate and ammonia bicarbonate were selected as reactants. The microcrystal structure of the TiO₂ was characterized by an X-ray diffractometer, and morphology by a transmission electron microscopy (TEM). In addition, the photocatalytic performance of these TiO₂ ultra-fine particles were evaluated by the methylic orange photocatalytic degradation. The experimental results showed that the particles were anatase and amorphous phase, the average diameters were in range of 10–20 nm. The particles have excellent photocatalytic efficiencies, and more than 90% methylic orange was degraded in an hour. The kinetic behavior of photocatalysis belongs to zero order. It is found that the reaction constant is directly proportional to the diameter of particles, by investigating the influence of the particle size on the photocatalysis.     

火焰CVD法制备纳米TiO_2颗粒材料的尺寸特征

用TEM图像颗粒计数的方法,研究了工业丙烷/空气火焰CVD法制备纳米TiO_2颗粒材料的尺寸特征,得到了O_2/C_3H_8摩尔比在2．5～9之间,TiCl_4质量流量在0．06～0．135g/min之间的不同操作条件下16个工况的颗粒频率尺寸分布和累积尺寸分布。测量结果表明,工业丙烷/空气火焰CVD法制备的纳米TiO_2颗粒的尺寸分布接近正态分布,平均粒径(d_(50))在15～50 nm之间、相对尺寸分布宽度在0．2～0．6之间。对平均粒径的分析结果表明,工业丙烷/空气火焰CVD法制备的纳米TiO_2颗粒的平均尺寸,和CO/O_2火焰CVD法制备的纳米TiO_2和纳米SiO_2颗粒的平均粒径与颗粒长大准数可关联为d_(50)=1．35(1十N_(grw))~(1/3)。     

纳米氧化镁合成过程中颗粒粒度及形状控制研究

采用化学沉淀-热分解法,合成粒度在20～120 nm的氧化镁粉体。采用透射电镜及X射线衍射分析,研究纳米氧化镁的粒度和形状的控制因素对纳米氧化镁颗粒形成过程的影响。结果表明:镁源及分散剂的种类、沉淀反应温度、样品干燥方式都是影响氧化镁粒度和形状的重要因素。在以Mg(NO3)2为镁源、n(Mg2+):n(OH-)=2:1、沉淀温度为30℃、体积分数为8%的乙二醇为分散剂、微波低火干燥2 min条件下,得到平均粒径为40 nm的氧化镁产品。前驱物的形状与产物纳米氧化镁的形状存在对应关系。     

Synthesis of nano-particles of anatase-TiO2 and preparation of its optically transparent film in PVA

Anatase-TiO₂ nano-particles have been synthesized by using long-carbon chain carboxylic acid and titanium tetrachloride (TiCl₄). As-prepared powder has been calcined at 500 °C to obtain highly crystalline TiO₂. Broad X-ray diffraction (XRD) pattern of as-prepared as well as calcined powder showed all prominent peaks for tetragonal crystal structure representing anatase-TiO₂. The particle diameter by applying Scherrer formula was found to be about 20 nm. It was possible to load as-prepared particles in poly vinyl alcohol (PVA) for optical studies. Optically transparent film showed sharp absorption band for TiO₂ nano-particles at ∼ 300 nm. Photoluminescence (PL) studies of the solution showed emission wavelength at about 330 nm. Transmission electron microscopy (TEM) and selected area electron diffraction (SAED) revealed that the particles in the film have uniform distribution and even for the powder no agglomeration was observed. Thermal analysis (TGA) showed that the stability of host polymer is enhanced. FTIR spectra showed presence of carboxylate functional group in the powder.     

纳米Zn/ZnO复合结构的光催化活性

采用干法室温振动研磨的方法制备纳米Zn粉,纳米Zn水解制备纳米Zn/ZnO复合结构。光催化实验证明在太阳光和紫外光照射时,纳米Zn/ZnO复合结构具有优良的光催化性能。TEM检测表明,经11h研磨的Zn粉粒度分布在10～20nm之间,纳米Zn水解反应生成的固相产品,纳米ZnO与未完全反应的纳米Zn构成棒状与片状共存的独特结构,XRD分析表明产物中仅含有Zn和ZnO两种物质;UV-Vis谱显示纳米Zn/ZnO复合体在可见光区的吸收强度明显高于纳米ZnO颗粒,颗粒尺寸减小引起激子吸收峰蓝移,与体相材料相比纳米颗粒有更高的光催化氧化-还原能力。