超高效液相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装中防霉剂

建立了液质联用法测定不同塑料材质食品包装材料中防霉剂的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法,提取塑料食品包装中五氯苯酚、双氯酚、邻苯基苯酚以及4-氯-3,5-二甲基苯酚四种防霉剂,萃取液氮吹浓缩后定容,用超高效液相色谱-质谱串联法分析,检测时间为4.5分钟。结果表明:该方法以甲醇超声萃取30分钟为前处理方法,采用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,负离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量,方法检出限为0.01mg/Kg,加标回收率为80.7%-94.5%,重复测量结果之间的相对标准偏差为2.1%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

彩色摄影和加工的基本知识(四)

常用彩色片加工液配方及加工程序一、彩底加工1.柯达C—22加工液配方及加工程序彩显液: 六偏磷酸钠2克苯甲醇8.5克偏硼酸钠(结晶) 35克磷酸钠(结晶) 25克     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

高效液相色谱测定牛肉中己烯雌酚残留量方法的探讨

目的:建立固相萃取高效液相色谱法检测牛肉中己烯雌酚的含量。方法:牛肉中的己烯雌酚用甲醇溶解,超声提取后用HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇:水(70∶30),流速1.0 m L/min;检测波长:230 nm;色谱柱:Hypsersil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作为分析条件。结果:与国标相比优化了流动相的条件,使流动相配制更为简便,且己烯雌酚在C18柱上分离较好,利用HLB固相萃取小柱有效的净化牛肉中的干扰杂质,标准曲线线性良好,相关系数0.9998,检出限为20μg/kg,回收率在92.0%~94.4%,均优于国标。结论:该方法具有准确性强、灵敏度高等优点,适合测定牛肉中己烯雌酚含量。     

Ag-MMOFs复合材料的制备及其对硝基苯酚的降解作用

采用双溶剂法制备Ag-ZIF-8(Zn-Co)多金属MOFs材料,并将其用于对硝基苯酚、邻硝基苯酚和对硝基苯胺等污染物的催化还原;利用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对制备的材料进行表征。结果表明:Ag-ZIF-8(Zn-Co)在催化降解3种污染物方面表现出优异的催化活性;Ag-ZIF-8(Zn-Co)催化降解对硝基苯酚反应的表观速率常数和转换频率分别为1.080×10~(-4) s~(-1)和2.056 min~(-1),并在多次重复使用过程中保持较高的催化性能;与单金属复合材料Ag-ZIF-8和Ag-ZIF-67相比,Ag-ZIF-8 (Zn-Co)的催化活性显着提高,主要原因是Ag-ZIF-8(Zn-Co)具有高比表面积,Zn和Co双金属的协同作用,以及孔道对银纳米颗粒的限制等。     

HPLC法测定双黄连滴注液中绿原酸的含量

目的建立双黄连滴注液中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,用C18柱（5um,4．6×250mm）,以甲醇-冰醋酸-水（20：1：80）为流动相,检测波长：324nm。结果线性范围9．4～84．5μg／ml。绿原酸的平均回收率为99．30％,RSD=0．38％（n=5）。结论所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效控制双黄连滴注液的质量。     

用HPLC-MS/MS法定性分析电镀镍主光亮剂成分

为了识别电镀光亮剂中的未知成分及其作用,建立了高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)定性分析电镀镍主光亮剂成分的方法.以水:甲醇=98:2(体积比)为流动相,用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm250.0 mm×4.6 mm)进行分离,然后用MS/MS对分离峰进行一级和二级质谱分析.结果表明:本法能够定性分析镀镍主光亮剂中的有效成分.测出某进口光亮剂中的未知成分为吡啶翰丙烷磺基内盐(PPS)和丙炔醇乙氧基化合物(PME)二聚体2种化合物.