离子液体在介孔材料制备中的应用

离子液体作为一种新型绿色环保溶剂,本身独特的性质完全可以替代并超过普通的有机溶剂,因而用它来合成介孔材料引起了广大科技工作者的关注.综述了离子液体分别作为溶剂、共模版和模版表面活性剂用于制备介孔材料的最新进展,并对离子液体应用于介孔材料制备中的发展方向和研究热点进行了分析和展望.     

二氧化钛介孔材料的合成研究

介孔二氧化钛特殊的结构和性能,使其在催化、吸附、分离等领域展现出广阔的应用前景.介绍了有序介孔材料的合成机理,综述了不同类型的表面活性剂在二氧化钛介孔材料合成中的应用和研究进展,指出了表面活性剂脱除的关键问题及解决方法.     

有序介孔二氧化钛粉体研究进展

主要综述了高度有序六方相和立方相孔道结构介孔二氧化钛以及具有低有序蠕虫状孔道结构介孔二氧化钛的制备方法及其结构特征。总结了后处理法、模板剂脱除法在制备稳定、具有有序介孔和锐钛矿相孔壁的介孔二氧化钛粉体中的应用,指出采用直接合成法制备孔壁结晶的介孔二氧化钛原粉,之后用萃取法脱除模板剂并用钛酸异丙酯蒸气增强骨架,将是得到高稳定性有序介孔二氧化钛材料的良好途径。     

双功能性离子液体溶胶-凝胶法制备介孔SiO_2

首先合成了一种新型双功能性离子液体1-甲基-3-(3'-磺酸丙基)咪唑十二烷基磺酸盐([PMIM(SO3H)][C12SO3]),并采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征;进一步以该离子液体为模板剂和酸源,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备出介孔SiO2,利用TGA和FT-IR研究了介孔材料的形成过程,采用SAXRD、SEM、TEM和氮气等温吸附-脱附等手段对介孔材料的结构形貌进行了表征,并研究了其对Pb2+的吸附性能。结果显示,以[PMIM(SO3H)][C12SO3]为模板剂和酸源制备的介孔SiO2其比表面积、孔容、平均孔径大小分别为1 010m2/g、0.95 cm3/g、3.25 nm,其对重金属Pb2+有很好的吸附性能。     

离子液体助介孔TiO_2/CoFe_2O_4磁性复合光催化材料的制备及性能

采用离子液体辅助溶胶-凝胶法制备了可磁分离光催化材料IL-TiO2/CoFe2O4。采用VSM、XRD、BET、TEM表征样品的磁性能、结构和形貌。以亚甲基蓝为模拟污染物,在模拟太阳光下考察样品光催化性能。研究结果表明,样品IL-TiO2/CoFe2O4在350℃焙烧后具有介孔结构,比表面积达125.7m2/g,远高于相同条件下无离子液体辅助制备样品TiO2/CoFe2O4(46.1m2/g)的比表面积。在350℃焙烧温度下IL-TiO2/CoFe2O4光催化活性优于其它样品的光催化活性,是相同焙烧温度下TiO2/CoFe2O4光催化活性的6倍。IL-TiO2/CoFe2O4磁饱和强度为2.19×10-2 T,可在外磁场作用下实现催化材料的回收,循环使用3次仍能保持良好的催化活性。     

介孔TiO_2的合成及其对氟离子的吸附性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,对制得的样品进行了XRD、TEM、N2吸附-解吸表征,并探究了不同吸附条件对样品吸附性能的影响。结果表明,所得样品为窄孔道分布,其比表面积为161.2m2/g,最可几孔径为5.2nm;与非介孔TiO2相比,介孔TiO2对氟离子的吸附性能明显优越,其对氟离子的吸附速率符合Bang-ham吸附速率方程,吸附量随氟离子浓度的增大而增大,而且吸附符合Langmuir等温吸附方程,属于放热吸附。     

离子液体中Co掺杂介孔TiO2可见光催化剂的制备及性能研究

以离子液体([C₄MIM]BF₄)为模板剂, 采用溶胶-凝胶法制备了介孔TiO₂和Co掺杂的介孔TiO₂光催化剂。研究了Co掺杂对样品的比表面积、晶相、元素价态、吸光特性及可见光活性的影响。结果表明: 所制备的Co/TiO₂光催化剂为介孔结构的具有较大比表面积的锐钛矿相纳米颗粒; XPS分析表明: Co以Co²⁺取代Ti⁴⁺进入TiO₂晶格形成杂质能级, 降低了TiO₂带隙能, 有效拓展了TiO₂的光响应范围。以亚甲基蓝水溶液为降解对象, 在可见光 (λ>420 nm)下考察制备样品的光催化活性, 结果表明: Co掺杂的TiO₂具有可见光活性, 且0.3%Co/TiO₂的活性最高。     

溶剂对介孔二氧化钛结构及光催化活性的影响

在室温下采用不同溶剂直接合成出介孔TiO2，分别用场发射透射电镜（HRTEM）、透射电镜（TEM），X射线粉末衍射（XRD）和BET比表面测定等技术对TiO2进行了表征。结果表明：在该实验条件下能获得高比表面的介孔TiO2，溶剂的极性对孔结构有一定的影响，同时对甲基橙的光催化降解活性有较大的影响。     

高活性氮掺杂介孔二氧化钛的合成及性能研究

采用水热法, 以聚乙二醇(PEG)为模板, N,N-二甲基甲酰胺为氮源, 制备了氮掺杂的介孔二氧化钛。并用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、BET、透射电子显微镜(TEM)、紫外一可见漫反射谱(DRS)和X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对制备样品进行了表征。结果表明: 所合成的样品具有锐钛矿结构,直径约20 nm, 并且具有一定的可见光活性。以甲基橙(MO)为光降解模型, 样品在可见光区表现出了较好的催化活性, 这取决于烷氧基和氮掺杂的协同效应。     

离子液体辅助合成BiOBr微球和纳米片及其光催化性能

使用混合溶剂热法,以1-己基-3-甲基咪唑溴盐离子液体([Hmim]Br)和Bi(NO3)3·5H2O为反应物,乙二醇水溶液为溶剂,制备了BiOBr微球和纳米片。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis)以及N2吸附-脱附等手段对其进行了物相和结构的表征。在可见光照射下,以罗丹明B(RhB)为目标污染物,研究了离子液体存在下,溶剂组成对BiOBr光催化活性的影响。结果表明,当乙二醇与水的比例为3∶1~1∶1时所制备的BiOBr纳米片具有最高的光催化活性;同时,BiOBr纳米片光催化剂稳定性良好,循环使用8次后光催化活性基本稳定。     

水热法制备PZT纳米晶体微粉结构与热效应的分析

本文报道了水热条件下制备的ＰＺＴ纳米晶体微粉结构和热效应分析的研究结果，认为ＰＺＴ纳米晶粒尺寸为１２～１４ｎｍ，ＰＺＴ纳米晶体微粉粒度１３０ｎｍ左右，产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为８１１．２６℃和９２４．７１℃，用传统固相法制备的ＰＺＴ微粉产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为１２４３．４７℃和１２１３．２９℃，这对有效地降低ＰＺＴ陶瓷材料的烧结温度和有效防止ＰｂＯ的挥发有重要意义。     

热液法低温制备锐钛矿型TiO_2水溶胶

以钛酸四丁酯为原料,采用热液法在低于100℃的条件下制备了锐钛矿型TiO2水溶胶。通过差热分析、X射线衍射和高分辨透射电镜对TiO2粉体进行表征。结果表明:所制备的TiO2粉体均为锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度的升高而增大,其粒径介于4.8～6.9nm之间。同时,所合成的TiO2具有较高的光催化活性。     

胶溶-水热晶化过程中纳米TiO2晶粒聚集机理及形貌的研究

通过XRD、SEM和动态光散射粒度测定仪(DLS)研究了胶溶及水热晶化过程中纳米TiO2晶粒聚集行为及形貌．实验结果表明,在胶溶无定形沉淀过程中所形成的大小为10-15nm的锐钛矿(A)型胶粒或金红石(R)型胶粒(初级粒子)易定向聚集成更大的、具有(30-50)nm×(80-100)nm的次级晶粒．含有次级晶粒的溶胶前驱液在水热晶化过程中,次级晶粒发生崩裂并生长成结晶度更高的大小约为10-30nm球形(A型)和大小约为20-60nm棒状(R型)纳米TiO2．     

钛酸钾晶须水热合成多形体TiO2及结构演变

从不同种类的钛酸钾晶须(K2Ti6O13,K2Ti4O9和K2Ti8O17)出发,通过水热条件下转晶得到了多形体TiO2晶粒,其中K2Ti6.O13晶须通过酸性条件下水热反应得到形貌规整的孪晶金红石TiO2.并借助XRI)、SEM和TEM等手段,考察了水热反应过程中的晶体结构演变,证明了前驱物中的弱结合晶面是发生晶体结构转变的关键因素,K2Ti6O13.通过{100}和{201-}晶面上的原子重排,生成孪晶金红石型TiO2.     

水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

离子液体辅助纳米纤维素吸附剂的制备及其吸附性能

以脱脂棉纤维素(Cellulose,Ce)为原料,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,使用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO₄)为溶剂和水解催化剂对纤维素进行水解和改性,然后对改性纤维素进行高压均质处理制备出纳米纤维素吸附剂(AA/AM-g-NC)。对AA/AM-g-NC的结构和性能进行表征,并以亚甲基蓝为吸附质研究了对AA/AM-g-NC的吸附性能。结果表明,离子液体辅助高压均质处理脱脂棉后得到纤丝交联网状结构的AA/AM-g-NC吸附剂。这种吸附剂的晶型保持了纤维素Ⅰ型结构,结晶度略有提高;AA/AM-g-NC吸附剂表面接有丙烯酸和丙烯酰胺官能团,对亚甲基蓝的吸附受pH值的影响且为自发放热过程,并符合Langmuir吸附等温式;吸附过程接近准二级动力学方程,由颗粒的内扩散和表面扩散共同控制。     

掺氮二氧化钛的制备方法研究进展

以氮掺杂为代表的非金属掺杂TiO2光催化剂被誉为"第二代光催化材料"。首先系统评述了氮掺杂二氧化钛的制备方法。N掺杂TiO2粉体的制备方法主要有高温焙烧法、水解沉淀法、有机前驱体热解法、溶胶-凝胶法以及机械化学法等;N掺杂TiO2薄膜的制备方法主要包括磁控溅射法、脉冲激光沉积法以及金属有机化学气相沉积法等。综述了近年来国内外通过氮掺杂改进二氧化钛光催化剂的性能、提高可见光利用效率的最新研究进展,指出了在氮掺杂TiO2催化剂研究中有待解决的问题及今后可能的发展方向。     

葡萄糖对微波水热合成正极材料LiFePO_4的结构和性能的影响

以FeSO_4·7H_2O,LiOH·H_2O和H_3PO_4为原料,葡萄糖为改性剂,采用微波水热法合成具有正交晶系橄榄石结构的LiFePO_4/C复合材料。借助XRD,SEM,EDS和电化学性能测试等分析,研究葡萄糖对产物组成、结构、微观形貌和电化学性能的影响。结果表明:葡萄糖改性后,LiFePO_4结构中Fe,P和O原子间的结合增强,颗粒尺寸减小,表面有碳层包覆,电化学性能提高。LiFePO4/C在0.1C倍率下的首次放电比容量为125.6mAh/g;1.0C倍率下的首次放电比容量为106.2mAh/g,30次循环后的容量保持率为91.3%。     

Co-ZnO稀磁半导体纳米棒的水热合成研究

文章利用水热反应法制备出单晶结构的Co掺杂ZnO纳米棒,并对其形貌和结构进行表征。透射电子显微镜（TEM）结果表明,首先制备得到的纳米ZnO颗粒粒径分布窄,尺寸在50nm左右;用其作为生长Co-ZnO纳米棒的核而进一步反应得到的产物结晶完整,棒直径在40．70nm范围内,棒长一般在0．5μm左右,纳米棒沿着[001]方向生长。同时对反应中ZnO核以及PEG对纳米棒生长的影响进行了讨论。