非晶晶化法制备 Si-Al-Zr-O系超微细晶复相陶瓷

在1650-1700℃下制备了Si—ANZr-O（SAZ）溶胶，经快速冷却获得均匀致密的SAZ系非晶体，经梯度热处理得到SAZ系超微细晶复相陶瓷．结合示差扫描量热分析（DSC）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等技术以及Vicker压痕法，研究了相关超微细晶复相陶瓷结构和性能随热处理温度的变化．结果表明，SAZ系非晶体在950℃时开始析出四方氧化锆，1100℃时晶化基本完成，主晶相为莫来石和四方氧化锆，晶粒尺寸为10-40nm：温度升高至1200℃，晶粒迅速长大至0．5μm左右，部分四方氧化锆向单斜氧化锆的转变．样品的显微硬度和断裂韧性经1150℃热处理后均达到最大，分别为12．6GPa和4．32MPa-m1／2．     

ZnO掺杂对Ca_(0.25)(Li_(0.43)Sm_(0.57))_(0.75)TiO_3陶瓷烧结性能和微波介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备Ca0.25(Li0.43Sm0.57)0.75Ti O3(CLST)微波介质陶瓷纳米粉体,研究了Zn O掺杂量和烧结温度对CLST+xmol%Zn O陶瓷烧结性能和微波介电性能的影响。XRD分析结果表明:随着Zn O掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构从正交相变为伪立方相,并在x≥1.5的样品中出现了杂相。CLST+xmol%Zn O陶瓷的致密化烧结温度随x的增加而降低,x=1.0的样品的致密化烧结温度比x=0的降低了200℃。介电常数εr和频率品质因数Qf随x增加和烧结温度的升高具有最优值,频率温度系数则单调降低。x=1.0的样品在1100℃烧结时具有优异的综合性能:ρ=4.85 g/cm3,εr=102.8,Qf=5424 GHz,τf=-8.2×10-6/℃。表明Zn O掺杂的CLST陶瓷是一种很有发展潜力的微波介质陶瓷。     

AlN粉末特性对AlN-BN复合陶瓷致密化的影响

以比表面积分别为4.26和17.4 m2/g两种AlN粉末为原料,添加5%Y2O3作为烧结助剂制备AlN-15BN陶瓷(质量分数,%),研究了AlN粉末特性对复合陶瓷致密化过程的影响。结果表明,AlN粉末比表面积对复合陶瓷致密化有重要影响,比表面积高的AlN粉末所制备的复合陶瓷致密化过程主要发生在1500~1650℃,1650℃烧结3 h后,复合材料的相对密度达95.6%,继续升高温度,对材料的密度影响不大;而低比表面积的AlN粉末所制备的复合陶瓷的致密化过程主要发生在1650~1850℃,1850℃烧结3 h,复合陶瓷的相对密度为86.4%。即高比表面积的AlN粉末有利于获得相对密度高的AlN-BN复合材料。     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m2／g的AIN粉末和市售BN粉末为原料,利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷,研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能,结果表明:由于AlN粉末的烧结活性好,复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500-1650℃之间,在1650℃烧结后,AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6％。继续升高烧结温度,材料的致密度变化不大,热导率继续增加.在1850℃烧结3h后,可以制备出相对密度为96.1％,热导率为132.6W·m-1·K-1,硬度为HRA64.2的AIN-15BN复合陶瓷.提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理,利用XRD,SEM等手段对烧结体进行了表征.     

微波烧结氧化锌压敏电阻的致密化和晶粒生长

研究了微波烧结的ZnO压敏电阻的致密化和生长动力学,微波烧结温度从900～200℃,保温时间从20min～2h.研究表明,微波烧结ZnO压敏电阻的物相组成和传统烧结的样品没有区别;微波烧结有助于样品的致密化,并降低致密化温度.随着烧结温度的升高,致密化和反致密化作用共同影响样品的密度,其中Bi的挥发是主要影响因素.微波烧结ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为2.9～3.4,生长激活能为225kj/mol,传统烧结的ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为3.6～4.2,生长激活能为363kJ/mol.液相Bi2O3、尖晶石相和微波的＂非热效应＂是影响微波烧结ZnO压敏电阻陶瓷晶粒生长的主要因素.     

Si-B-O系BST玻璃陶瓷制备及介电弥散研究

采用硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯、正硅酸乙脂和硼酸三正丁脂为原料的溶胶凝胶方法制备了Si-B-O系BaxSr1-xTiO3玻璃陶瓷。通过差热分析(DTA)、热失重(TG)、X射线衍射(XRD)分析Si-B-O系BST玻璃陶瓷超细粉体合成过程及其相结构变化。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)描述Si-B-O系BST玻璃陶瓷烧结体的相结构和显微组织结构变化。阻抗分析仪测量Si-B-O系BST玻璃陶瓷的-50～100℃介电温谱。实验结果表明：Si-B-O系BST玻璃陶瓷粉体的相结构为立方钙钛矿相结构,其合成温度为700℃．不存在第二相。Si-B-O系BST玻璃陶瓷的烧结温度低于传统工艺。Si-B-O系BST玻璃陶瓷的显微结构呈细晶结构。Si-B-O系BST玻璃陶瓷的介电常数ε随着烧结温度升高而增大．介电损耗tgδ随测试温度的增加而降低。随着晶粒平均尺寸的减小．Si-B-O系BST玻璃陶瓷样品的介电峰变低．平坦．宽化．存在介电峰弥散化的现象。     

采用放电等离子烧结法制备ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷

ZrB2具有优良的物理特性和化学稳定性而应用于许多领域,但ZrB2难以烧结致密。通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体并对其进行放电等离子烧结来提高ZrB2陶瓷的致密度。研究表明:包覆型粉体在700~1000℃时出现一次收缩,然后在1100℃之后出现第二次收缩。根据研究结果得出适宜制备高致密的ZrB2-YAG-Al2O3复相陶瓷的参数为:烧结温度为1700℃,烧结压力为20MPa,保温时间为4min,YAG-Al2O3的添加量为30wt%,用此参数可以成功制备出相对密度大于95%的ZrB2-YAG-Al2O3复相陶瓷,证明通过原料包覆的途径添加YAG-Al2O3可以促进ZrB2-YAG-Al2O3复相陶瓷的烧结致密化。     

晶粒可控钛酸钡致密陶瓷的制备及表征

采用超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体和常规陶瓷工艺,通过控制烧结温度在 1200 ~1300℃,分别制备了晶粒尺寸 0.45~2.2μm的致密陶瓷。实验结果表明超重力反应沉淀法制备的粉体具有良好的烧结和介电性能。烧结温度为 1200℃时,相对密度即可达到95%,晶粒尺寸为 0.45μm,随烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,未出现晶粒的异常长大现象,到1300℃相对密度和晶粒尺寸分别达到 97.7%和2.2μm。钛酸钡陶瓷介电性能有明显的粒度效应,晶粒在1.2μm左右时,室温介电常数达到最大(4143)。由于晶粒内部立方相成分的出现,包含更细晶粒的陶瓷(d=0.45μm)呈现低的介电常数。     

微波介质陶瓷TiO2的低温烧结研究进展

在制备多层微波元件过程中,从环保及制作成本方面考虑,为使用熔点较低的Ag(td=960℃)或Cu(td=1060℃)等贱金属作为电极材料,必须降低介质陶瓷的烧结温度;介绍了几类通过液相烧结降低致密化温度的TiO2基微波介质陶瓷,该类陶瓷的烧结温度已降至1000℃以下,并具有较好的应用前景.     

烧结温度对锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷结构的影响

采用铌铁矿预产物合成法在不同烧结温度下制备组成在准同型相界附近的锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷。采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜以及介电温谱对制备陶瓷样品进行表征分析和性能测试。结果表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相;随着烧结温度的升高,陶瓷的相结构由菱方-四方两相共存转变为单一菱方相。对陶瓷断口的观察表明:随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,陶瓷逐渐致密;陶瓷的平均晶粒尺寸约为3~4μm。制备的压电陶瓷在1 200℃烧结的试样峰值相对介电常数高达19 520,居里温度为310℃。     

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

低温烧结Ph(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3基复相陶瓷中的两相共存与介电性能

分别采用氟化物和硼硅玻璃为助烧剂制备了低温烧结PZN基复相陶瓷，并借助介电温度特性研究了复相陶瓷中的两相共存与助烧剂的关系．结果表明，添加剂引入的晶格缺陷对复相陶瓷中的两相共存有显著影响,LiF助烧剂因引起晶格氧空位促进两相固溶化，而MgF2和硼硅玻璃助烧的PZN复相陶瓷可保持两相共存．以硼硅玻璃为助烧剂获得了低温烧结、具有X7R温度稳定特性的PZN基复相陶瓷．     

低温烧结Ph(Zn1/3Nb2/3)O3基复相陶瓷中的两相共存与介电性能

分别采用氟化物和硼硅玻璃为助烧剂制备了低温烧结ＰＺＮ基复相陶瓷，并借助介电温度特性研究了复相陶瓷中的两相共存与助烧剂的关系。结果表明，添加剂引入的晶格缺陷对复相陶瓷中的两相共存有显著影响。ＬｉＦ助烧剂因引起晶格氧空位促进两相固溶化，而ＭｇＦ２和硼硅玻璃助烧的ＰＺＮ复相陶瓷可保持两相共存。以硼硅玻璃为助烧剂获得了低温烧结、具有Ｘ７Ｒ温度稳定特性的ＰＺＮ基复相陶瓷。     

Effect of sintering condition on microstructure and dielectric properties of BSTN composite ceramics

The effect of sintering condition on the phase composition, microstructure and dielectric properties of barium strontium titanate niobate (BSTN) composite ceramics, in which the perovskite phase and the tungsten bronze phase coexisted, was investigated by XRD, SEM and LCZ Meter. The results show that more Sr²⁺ ions dissolved from the grain boundaries into the crystal lattice of the pervoskite phase and the tungsten bronze phase, especially, into the lattice of the pervoskite phase with the increasing of sintering temperature and sintering time, respectively. So the Curie temperature point decreases with the increasing of sintering temperature. The crystal growth rate of the tungsten bronze phase is higher than that of the perovskite phase in BSTN composite ceramics as the sintering temperature increases. The reasonable sintering temperature is about 1275 °C for BSTN composite ceramics. The activation energy to setting up polarization in BSTN composite ceramics increases with the increase of the applied frequency.     

钼铜复合粉末的致密化及性能

对微波辅助法制备的钼铜复合粉末进行压制烧结,研究其致密化行为及复合材料性能。结果表明:烧结温度是控制钼铜复合材料成分、微观组织及综合性能的关键因素。1100℃下烧结的钼铜复合材料Cu含量最接近设计含量,过高的烧结温度将引起铜的损耗。在较低的烧结温度下(≤1100℃),复合材料的力学性能和物理性能随温度的升高而升高,但是过高的烧结温度(1200℃)会引起铜相的大量损失及颗粒异常长大,从而导致复合材料密度、硬度、导电率及导热率的降低。通过优化实验参数,1100℃下的复合材料具有理想的微观结构,铜相损失较少,复合材料成分接近设计成分,钼铜两相分散较为均匀,力学性能及物理性能优异,复合材料的密度、硬度、抗弯强度、电导率及热导率分别为9.79g/cm^3,229.1HV,837.76MPa,24.97×10~6S·m^-1和176.57W·m^-1·K^-1。     

热压烧结TiB2陶瓷的显微结构和力学性能研究

以Y2O3－Al2O3为烧结助剂,通过热压制备了TiB2陶瓷,研究了烧结温度、烧结时间和晶化处理对材料的显微结构和力学性能的影响．实验结果表明,随着烧结温度的升高,烧结体失重增加,其抗弯强度和断裂韧性降低;烧结时间延长,其显微结构的均匀性降低,对力学性能不利．晶粒直径对TiB2陶瓷的力学性能有重要影响．晶化处理能够导致晶界拆出YAG相,从而提高TiB2陶瓷的高温抗弯强度．     

The effect of sintering conditions on the grain growth of the BaTiO3-based GBBL capacitors

BaTiO₃-based grain-boundary barrier layer capacitors are prepared by a conventional ceramic fabrication process with SiO₂, Dy₂O₃ and Nb₂O₅ dopants. A two-stage sintering process is employed to investigate the influence of the sintering conditions on the grain size of the BaTiO₃ ceramics. The reducing sintering atmosphere or reducing catalytic dopant decreases the apparent eutectic temperature of the BaTiO₃ ceramics. The decrease in the eutectic temperature associated with abnormal grain growth is related to the oxygen partial pressure during sintering. By properly employing the sintering temperature profile and the sintering atmosphere, a desirable microstructure with controlled grain growth could be achieved.     

氧化物陶瓷闪烧机理及其应用研究进展

闪烧是近些年广受关注的一种电场辅助烧结技术。本文介绍了闪烧的起源与发展, 并对闪烧的基本特征进行了分析。在闪烧孕育与引发过程的研究方面, 发现了孕育阶段的非线性电导特征和电化学黑化现象, 提出了氧空位主导的缺陷机制; 在闪烧阶段的快速致密化研究方面, 提出了电场作用导致的缺陷产生和运动会在粉体颗粒间产生库仑力, 有利于烧结前期的致密化过程, 同时发现闪烧致密化过程中还伴随着金属阳离子的快速运动; 在闪烧阶段的晶粒生长和微结构演变方面, 发现了试样温度沿电流方向呈非对称分布, 试样中间位置的晶界迁移率明显提高, 提出电化学缺陷对微观结构有重大影响。基于上述研究成果, 本团队利用电场作用下出现的低温快速传质现象, 发展了陶瓷闪焊技术, 实现了同种陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属, 甚至异种陶瓷/陶瓷之间的快速连接; 发展了陶瓷闪烧合成技术, 不仅实现了典型氧化物陶瓷的快速合成, 而且实现了高熵陶瓷和具有共晶形貌的氧化物陶瓷的快速合成; 发展了氧化物陶瓷的电塑性成形技术, 初步实现了氧化锆陶瓷低温低应力下的快速拉伸和弯曲变形。本文最后总结了闪烧机理研究面临的挑战, 并从焦耳热效应和非焦耳热效应两方面展望了闪烧的发展方向, 期望对闪烧技术在国内的发展有所裨益。     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

TiB2-TiC复相陶瓷的结构与性能研究

TiB₂-TiC复合粉制备的TiB₂-TiC复相陶瓷的相对密度达99.8%,硬度为 93.2HRA,断裂韧性为5.53MPa·m1/2。显微结构研究表明:TiB₂-TiC烧结体体内的位错和残余气孔影响材料性能。复合粉烧结体晶粒尺寸细小,大小分布均匀,晶粒之间界面干净,无杂质沉积,烧结体中TiB₂和TiC两相界面接合处元素B,C,Ti的含量存在梯度变化,都有利于烧结体性能提高。TiB₂晶粒生长存在取向性。