静态累积比较法真空漏孔校准方法研究

静态累积比较法校准真空漏孔是通过四极质谱计测量标准气体流量计与被校真空漏孔累积过程中离子流变化量而实现的。本文主要介绍了静态累积比较法真空漏孔的校准方法、装置原理、校准过程、校准结果的处理等,并提出了减小测量不确定度的影响因素。     

真空计量标准的研制与应用

兰州物理研究所研制了一系列真空标准装置,可用于真空规、方向规、分压力质谱计、真空漏孔和正压漏孔的校准.其静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空标准装置及超高/极高真空校准装置是用于真空规校准的三套基础标准,覆盖的校准范围为(10-10～105)Pa;程控式真空规校准装置适用于工业部门,其校准范围为(10-4～105)Pa;为实现质谱计的校准,研制了一台具有三路相同独立进样系统的分压力质谱计校准装置,标准分压力通过磁悬浮转子规以两种不同的方法进行测量,该校准装置可实现(10-7～10-1)Pa范围内的分压力校准;为实现真空漏孔的校准,研制了恒压式气体微流量标准装置和固定流导法气体微流量标准装置.恒压式气体微流量标准装置的校准范围为(10-8>～10-2)Pa·m3/s,同定流导法气体微流量标准装置的校准范围为(10-10～10-5)Pa·m3/s,漏孔漏率的校准通过比较被校漏孔和标准气体微流量计在一台四极质谱计上引起示漏气体离子流的大小计算得到;为实现正压漏孔的校准,研制了一台正压漏孔校准装置,采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为(5 × 10-5～10-1)Pa·m3/s;研制了一台定向流真空校准装置,实现对方向规的校准和非平衡态分子流的研究,装置的校准范围为(10-7～10-1)Pa.     

分流法真空漏孔校准装置不确定度的评定

分流法校准真空漏孔是通过四极质谱计比较气体流量计分流后的实用标准气体流量与被校真空标准漏孔产生的离子流获得校准值。主要介绍了分流法真空漏孔的校准方法、装置原理,对不确定度进行了分析,从气体流量计、分流比、四极质谱计等方面对真空漏孔校准装置的不确定度进行评定,提高了校准装置校准的可靠性。     

正压漏孔校准装置

正压漏孔校准装置是校准气体漏率的计量标准,可采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为1×10     

比较法正压漏孔校准结果的不确定度评定

采用比较法校准正压漏孔具有操作简便、校准效率高的特点。为评定比较法校准正压漏孔校准结果的不确定度,在比较法校准正压漏孔的实验基础上,建立了比较法正压漏孔校准结果不确定度评定的数学模型,分析不确定度各影响分量及其灵敏度系数,计算出比较法校准正压漏孔的标准不确定度及扩展不确定度。     

真空漏孔的校准方法

在检漏工作中，要定量地确定被检漏孔的漏率，需要将漏率的量值从气体微流量标准或漏率标准正确地传递到质谱检漏仪。在这个传递过程中，对参考漏孔的校准是一个很重要的环节。以国内外有关的标准和文献为基础，对真空漏孔的常用校准方法──定容变压法、恒压变容法、变容变压法和比较法分别给予分析和介绍。     

正压漏孔校准

介绍了定容变压法、恒压变容法、定量气体动态比较法、参考漏孔动态比较法对正压漏孔进行校准方法。给出了测试结果和实验分析。     

固定流导法真空漏孔校准装置

为了精确校准较小漏率真空漏孔,研制了固定流导法真空漏孔校准装置。在漏孔校准过程中,通过调节稳压室中的压力,很容易使标准气体流量与漏孔漏率非常接近或相等,从而避免四极质谱计的非线性影响。通过实验测试,校准装置的极限真空度为3.7×10-6Pa,漏率校准范围为10-5Pa.m3/s~10-11Pa.m3/s,合成标准不确定度为1.4%~4.2%。     

真空漏孔的校准方法

在检漏工作中，要定量地确定被检漏孔的漏率，需要将漏率的量值从气体微流量标准或漏率标准正确地传递到质谱检漏仪。在这个传递过程中，对参考漏孔的校是一个很重要的环节。以国内外有关的标准和文献为基础，对真空漏孔的常用校准方法－定容变压法，恒压变容法，变容变压法和比较法分别给予分析和介绍。     

相对法校准真空漏孔及不确定度的评定

相对法校准真空漏孔是通过比较四极质谱计采集的电流值,根据已知标准漏孔漏率计算出被校真空漏孔漏率的一种方法。使用真空漏率校准装置,能方便的校准真空漏孔,且不确定度符合量值传递要求,满足了实际需要。主要介绍了相对法校准真空漏孔的原理,过程及不确定度的评定。     

固定流导法真空漏孔校准装置性能研究

固定流导法是通过已知流导小孔的气体与真空漏孔流出的气体用四极质谱计进行比较,从而得到漏孔漏率的一种极为精确的方法。小孔是采用机械、激光等方法加工制成,在分子流条件下,小孔流导为一常数。运用此方法,建立了一套真空检漏校准装置以进行量值传递工作。为了保证校准数据的准确可靠性,需对该套装置的不确定度进行分析与评定。     

现场真空漏孔校准装置的设计

为了减小现场环境与校准环境的差异对真空漏孔校准的影响,通过理论研究,设计了现场真空漏孔校准装置,可实现对真空漏孔的现场校准。考虑到现场真空漏孔校准装置需便于携带及搬运,装置的设计采用了分体式结构。现场真空漏孔校准装置由抽气系统、校准室系统、真空漏孔连接系统、流量输出系统、充气系统、定容室与压力测量系统及烘烤系统等7个部分组成,复合了定容法及固定流导法两种校准方法,预计真空漏孔校准范围为5＆#215;10-10～5＆#215;10-5 Pa？m3/s,合成标准不确定度为10％。     

固定流导法校准真空漏孔方法研究

固定流导法采用的是分压力测量技术,对质谱分析室的漏放气率的指标要求不高.通过实验得到四极质谱计的非线性引起的测量误差可达38%,在具体校准过程中能够很好调节稳压室中的气体压力,使通过小孔的气体流量与待校真空漏孔漏率非常接近,从而避免了四极质谱计的非线性影响.稳压室中的气体压力比较大,所以稳压室不需要特别严格的材料处理工艺,具体校准过程中也不需要彻底的烘烤出气就能得到纯净的单一气体.固定流导法校准真空漏孔的不确定度的评定值为2.6%,可以通过精确校准电容薄膜规和控制温度来进一步降低漏孔校准的不确定度.     

A New Calibration Apparatus of Port Quick Leak Detector for Spacecraft

The leak rate of spacecraft port must meet certain standards during the opening and closing processes. The port quick leak detector can be used to on-line measure leak rates of spacecraft port. In this work, a new calibration apparatus is designed and investigated. It can work at different temperatures with different gases in a wide leak rate range. This apparatus consists of the standard leak rate system, calibration system, temperature control system, gas supply and pumping system, which is designed on the basis of direct comparison calibration method and pressure-rising method with a constant volume, and the leak rates are provided by the standard leak rate system. The calibration range of the calibration apparatus is from 2 × 10 ^–6 to 2 × 10 ^–2 Pa m³/s. Its combined standard uncertainty is about 4.7%, and its calibration temperature is from ? 50 to 20 °C. Within the above leak rate and temperature ranges, the correction factor of the port quick leak detector is about 0.88–1.09.     

压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５ × １０~（－３） Ｐａ· Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０~（－２）～５×１０~（－５）Ｐａ·Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

采用静态膨胀法校准标准漏孔极小漏率的不确定度评定

采用静态膨胀法校准10^-10Pa·m^3／s量级的真空标准漏孔,通过对校准结果的不确定度评定,发现被校漏率产生的离子流上升率是不确定度的主要来源。与高纯气体三级膨胀的测量不确定度分量相比较,采用混合气体二级膨胀的校准方式,能够减小膨胀过程对校准结果的影响,在简化了校准过程的同时,也提高了校准效率。     

恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定

为评定恒压法校准正压漏孔的测量不确定度,建立恒压法正压漏孔校准结果测量不确定度评定的数学模型,分析不确定度各影响分量及其灵敏系数,由恒压法校准正压漏孔的A类标准不确定度评定及B类标准不确定度评定,计算出恒压法校准正压漏孔的相对扩展不确定度,并通过实验给出恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定示例。     

正压漏孔校准装置优化设计

针对目前正压漏孔校准工作中存在的测量下限指标低、测量不确定度大等问题,提出了正压漏孔校准装置的优化设计方法.采用特殊设计,将定容室的容积减小到10 mL以下,降低了气体累计时间,延伸了测量下限.采用主、被动相结合的恒温方法提高恒温精度,使得测量系统温度变化在校准时间内小于0.02 K,减小了温度漂移引入的虚流量及测量不确定度.在恒压法正压漏孔校准方法中,提出采用直径小于1 mm的精密细活塞及适用的动密封结构.可以将测量下限延伸到10-7Pa·m3/s 量级.通过以上方法,可使正压漏孔校准装置的测量下限优于5×10-7 Pa·m3/s,不确定度小于5%,同时具有较高的工作效率.