导模法生长α-Al2O3∶C晶体

以高纯Al₂O₃为原料,利用石墨发热体和石墨保温桶为碳源,采用导模法生长了α-Al₂O₃∶C 晶体,研究了氢气退火后得到的α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光特性.α-Al₂O3∶C晶体在460K具有单一一级动力学热致发光峰,热致发光发射波长位于415nm.α-Al₂O₃∶C晶体的光致受激发光曲线呈指数衰减,衰减曲线由快衰减和慢衰减两部分组成.α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光剂量响应曲线具有线性亚线性饱和的特点,其中热致发光剂量响应在5×10^-6~0.2Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为10Gy;光致受激发光剂量响应在5×10^-6~10Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为30Gy.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

反应烧结法制备Na-β”-Al2O3

研究了Na-β"-Al₂O₃陶瓷管制备的反应烧结法,即在900℃分解初始组成,而后快速反应烧结和分阶段退火转相的工艺．制备的Na-β"-Al₂O₃管具有良好的性能,双重显微结构也在一定程度上得到控制．     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

平板式 ITSOFC用 Al2O3基压密封材料研究

以Al₂O₃和Al微粉为主要原料, 采用流延成型工艺生产的Al₂O₃基密封材料, 在模拟的平板式ITSOFC密封环境中对材料的密封性能进行测试, 并借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对测试后的材料进行表征. 结果表明, 采用优化的流延成型工艺可以生产出柔韧性良好的Al₂O₃基密封材料. Al₂O₃基密封材料在较小的外加压力下表现出较好的密封性能. Al微粉的加入, 减少了材料中的漏气通道, 增加了漏气通道的弯曲程度, 不仅提升了材料的密封效果, 而且改善了材料的中期稳定性. 采用流延成型含10wt%~20wt%Al微粉的Al₂O₃基密封材料以压密封方式来实现平板式ITSOFC的密封是可行的.     

CaTiO3对(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)微波介质陶瓷结构和性能的影响

利用常规固相法制备了ZnAl₂O₄-Mg₂TiO₄-CaTiO₃陶瓷, 研究了CaTiO₃对其相成分、微观组织结构和微波介电性能的影响规律. 结果表明, CaTiO3能有效地改善(1-x)ZnAl₂O₄-xMg₂TiO₄(x=0.21)材料的烧结性能, 使其致密化温度降低150℃. ZnAl₂O₄-Mg₂TiO₄-CaTiO₃陶瓷体系中包括ZnAl₂O₄基尖晶石相、CaTiO₃、MgTi₂O₅和Zn₂Ti₃O₈相, 当烧结温度高于1400℃时, Zn₂Ti₃O₈相消失. 随着CaTiO₃含量的增加, 体系中CaTiO₃相含量增加而MgTi₂O₅相含量减少, 且CaTiO₃具有显著地调节谐振频率温度系数的作用. 当在(1-x)ZnAl₂O₄-xMg₂TiO₄(x=0.21)体系中掺入6mol%的CaTiO₃添加剂时, 经1400℃烧结后能获得温度稳定性好的微波介质陶瓷材料, 其微波介电性能为：ε_r=11.8, Q·f=88080GHz, τ_f=-7.8×10^－6/℃.     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

球形纳米晶LiFePO4和Li4Ti5O12的制备及电池研究

分别通过“控制结晶”和“外凝胶”工艺合成了球形纳米晶LiFePO₄/C和Li₄ Ti₅O₁₂/C材料.通过XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,合成的LiFePO₄/C和Li₄Ti₅O₁₂/C材料均为纳米一次粒子（晶粒）组成的球形二次粒子（颗粒）,具有较大的比表面积,振实密度分别达到1.25和1.71g/cm³;1C倍率下的首次放电比容量分别达到144.0和144.2mAh/g,并表现出优良的循环性能.以LiFePO₄/C和Li₄Ti₅O₁₂/C为正负极材料组成的1.8V锂离子电池具有平稳的充放电电压平台和优异的循环性能.     

包覆型ZrO2(3Y)粉体研制

用微波法制备单分散、纳米水合二氧化锆，利用异相成核工艺在水合二氧化锆粒子表面均匀包覆一层Y（OH）₃，制备出包覆型ZrO₂（3Y）粉体先驱体．最后对煅烧ZrO₂（3Y）粉体进行相结构分析，发现在室温下包覆型ZrO₂（3Y）粉体中无m－ZrO₂存在．结果表明；利用包覆的方法能将Y₂O₃均匀地加入到ZrO₂中，提高ZrO₂（3Y）粉体中亚稳定t－ZrO₂的含量．     

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层. 用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO₂为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO₂涂层,但纳米TiO₂/Sb₂O₅涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.     

锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备与性能研究

以FePO₄·xH₂O、V₂O₅、NH₄H₂PO和Li₂CO₃为原料,以乙二酸为还原剂,在常温常压下经机械活化并还原嵌锂,形成无定形的5LiFePO₄·Li₃V₂(PO₄)₃前驱体混合物,然后低温热处理合成出晶态的复合正极材料5LiFePO₄·Li₃V₂(PO₄)₃.分别研究了复合材料的物相结构、形貌、电化学性能.SEM图像表明合成的材料粒径小、分布均匀,一次粒径为100～200nm.充放电测试结果表明,650℃烧结12h制得的复合正极材料5LiFePO₄·Li₃V₂(PO₄)₃电化学性能优良,1C放电比容量高达158mAh/g,达到该复合材料的理论比容量（156.8mAh/g）.复合材料具有良好的倍率性能和循环性能,在10C放电比容量高达114mAh/g,100次循环后容量几乎无衰减.循环伏安测试表明,复合材料的脱嵌锂性能优良,且明显优于单一的LiFePO₄和Li₃V₂(PO₄)₃.     

牛血清白蛋白对 NaxCo2O4化合物形成的影响

探索了一种用于制备纳米片状Na_xCo₂O₄化合物的新的化学合成法---蛋白质吸附法, 研究了牛血清白蛋白(BSA)对Na_xCo₂O₄化合物形成的影响. 结果表明, BSA在一定浓度范围内可以明显降低胶态前驱体的平均粒子尺寸, BSA浓度的增大抑制了γ-Na_0.71Co_0.96O₂晶体的形成, 并对煅烧产物的相组成和形态产生了明显的影响. 800℃煅烧得到超薄片状γ-Na_0.71Co_0.96O₂晶体, 厚度约200nm, 片状方向的等效尺寸在1~5μm 之间. 与固相法相比, BSA作为吸附剂获得的Na_xCo₂O₄片状晶体的厚度明显减小.     

(1-x)CaTiO3-xLi1/2Sm1/2TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了(1-x)CaTiO_3-x(Li_1/2Sm_1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料, 研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系. 结果表明: 在x=0.1～0.9mol范围内, (1-x)CaTiO_3-x(Li_1/2Sm_1/2)TiO₃ 体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构; x=0.1～0.5和x=0.6～0.9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300℃; 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数τ_f均随着x的增大而减小. 当x=0.7时, 1300℃下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为: ε_r=116.5, Qf=3254GHz, τ_f=42.43×10^-6/℃.     

固体燃料电池阴极材料La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ的微观结构与阻抗特性研究

复合钙钛矿氧化物La_1-xSr_xCo_1-yFe_yO_3-δ是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料. 采用柠檬酸螯合法合成了La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ粉体, 并通过XRD和SEM, 研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响; 同时, 通过烧结体的SEM和交流阻抗分析, 详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响. 结果表明, 前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900℃的粉体, 1400℃下烧结2h获得的烧结体, 具有最低的阻抗.     

Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研

采用浸渍法制备了MoO₃/ZrO₂, 用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征. 结果表明, MoO₃/ZrO₂具有106.8m²/g的比表面积和超强酸的性能. 用等体积浸渍法制备了Pt/MoO₃/ZrO₂催化剂, 在汽车尾气模拟气中考察了其对C₃H₈、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La₂O₃/Al₂O₃相比较, Pt/MoO₃/ZrO₂具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口, 并显著地改善了C₃H₈在富氧状态下的转化效率. 通过XRD、H₂-TPR对催化剂进行了表征, 结果表明, Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.     

Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米晶的606和628nm发射（⁵D₀→⁷F₂）最强,与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu³⁺离子5D₀→7F_J(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸“浸蚀”技术对Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明：⁵D₀→⁷F_2,3,4电偶跃迁与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.     

不同沉淀剂对Nd3+∶Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd³⁺掺杂的氧化镥纳米晶粉体, 研究了三种不同沉淀剂(NH₄OH、NH₄HCO₃、NH₄OH+NH₄HCO₃)对Nd³⁺∶Lu₂O₃纳米晶粉体性能的影响. 采用NH₄OH+NH₄HCO₃混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m²/g)、颗粒尺寸小(~30nm)、粒度分布窄(60~160nm)的优点. 该粉体经过干压和等静压成型后, 素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%, 其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体. 在流动H₂气氛下, 经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd³⁺∶Lu₂O₃透明陶瓷, 在1080nm波长处的直线透过率超过75%.     

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti₃SiC₂基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti₃SiC₂,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti₃SiC₂、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti₃SiC₂含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al₂O₃和TiO₂为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti₃SiC₂晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.