Ni12P5微球的溶剂热合成与表征

以硫酸镍(NiSO4.7H2O)作为镍源,以乙二醇和水作为混合溶剂,利用溶剂热法成功地制备了磷化镍(Ni12P5)微球。X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分别对所制备样品进行了表征。结果表明,所得产物为纯的四方相磷化镍(Ni12P5)微球,粒径约为2～5μm;研究了不同实验参数对样品尺寸、形貌及微球形成过程等的影响。最后对磷化镍微球的发光性进行了研究。     

L-半胱氨酸辅助合成AgInS2微球（英文）

通过简单的生物分子辅助溶剂热法,成功地合成出了AgInS2微球.在反应过程中,生物分子L-半胱氨酸既作为硫源也作为络合剂.利用X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分别对所合成的AgInS2的表面形貌、组成和晶型结构等进行了表征.结果表明,所合成的产物为典型的AgInS2正交结构,平均直径约为2μm.讨论了不同温度对AgInS2的形成及其形貌的影响,并根据实验结果对所合成的AgInS2微球可能的形成机理进行了简单的探讨.     

空心玻璃微球镍镀层的制备及其电磁性能

采用化学镀技术在低密度玻璃微球表面沉积了一层Ni镀层,制备了具有导电性和磁性的Ni镀层/玻璃微球壳-核复合粉体.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对化学镀前后玻璃微球的结构、表面形貌以及成分进行了分析.结果表明,化学镀后玻璃微球表面包覆了一层均匀致密的Ni薄膜,厚度约为0.2μm,镍具有面心立方结构.使用波导法在8～12GHz波段内对化学镀前后的微球进行了介电常数和磁导率测试.电磁性能研究表明,玻璃微球化学镀镍后电磁损耗增大,显示出作为电磁波吸收材料的应用前景.     

静电纺丝法制备TiO_2纳米纤维ZnO微米微球复合材料

以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为配位剂,冰乙酸为催化剂,与酞酸正丁脂Ti(C_4H_9)_4反应制得前驱体一;再以二次蒸馏水和乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为配位剂与乙酸锌(CH_3COO)_2Zn反应制得前驱体二。以铝板为接受装置,采用静电纺丝法制得纳米纤维与微米微球复合材料,经焙烧后得到直径均一、且有较高比表面积、多孔结构的TiO_2纳米纤维与ZnO微米微球复合材料。对所制得的复合材料的结晶度、表面形貌分别采用X射线粉末衍射、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)等分析测试手段进行了表征。结果表明,煅烧温度、PVP浓度、钛酸丁脂浓度对纤维的直径和微球的形貌有很大的影响。     

高能球磨LaNi5-41%Mg合金的相组成与热稳定性研究

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)等方法研究了高能球磨及热处理对新型合金LaNi 5-41%Mg(质量分数)的组织形貌、结构变化及热稳定性能的影响.结果表明:经280r/min球磨250h后,LaNi 5-41%Mg样品由镧、镁和镍等非晶以及微量的晶体Mg和Mg2Ni组成;所得的粉末形状大多数为规则的近球形或球形,颗粒直径为0.1～15.2μm,其中87%的颗粒直径为0.1～2μm.球磨样品经763K保温35d后,得到热稳定性较好的由纳米Mg2NiLa,Mg2Ni,Mg17La2三相组成的合金,其平均晶粒直径为26.9nm.     

酵母基多孔炭微球的热裂解制备及其吸附性能研究

以氯化锌为活化剂,采用热裂解酵母法制备了多孔炭微球。用FE-SEM、XRD、TG-DTA表征了炭微球的物化结构,测试了炭微球的极性和吸附性能。FE-SEM结果表明多孔炭微球为椭球状,长度为(2.3±0.50)μm,宽度为(3.5±0.45)μm,分散度好。XRD结果表明多孔炭微球为无定形炭。热重分析监控了酵母的转变过程。FT-IR分析表明多孔炭微球的形成与表面化学官能团有关,其形成机理为炭化过程。极性测试表明炭微球表面存在大量非极性基团,这有利于炭微球在非极性溶液中的吸附。在对碱性和酸性染料的吸附中,多孔炭微球对酸性染料表现出了较高的吸附能力。     

Pechini溶胶-凝胶法制备SiO2/TiO2复合微粒

采用超声St(o)ber法制备了单分散性的纳米载体SiO2,再采用Pechini溶胶-凝胶制备法制备出SiO2/TiO2复合微球.通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对粉体的晶型和显微形貌进行测试分析.结果表明:纳米载体SiO2球形颗粒为无定形态,Ti02粉体为形貌多样的块状颗粒,大颗粒粒径大于10μm...     

功能化多壁碳纳米管海绵状微球制备

通过催化化学气相沉积法合成了多壁碳纳米管(MWCNTs).在相转移催化剂甲基三辛基氯化铵存在下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂在室温下对MWCNTs进行功能化处理.采用傅立叶变化红外光谱、热失重分析分析法对功能化MWCNTs进行表征.借助超声波降解法将功能化MWCNTs分散在二氯甲烷中形成悬浮液,然后将其悬浮液逐滴加至搅拌的聚乙烯醇溶液中形成海绵状微球.扫描电子显微镜(SEM)显示:形成的海绵状微球由松散缠结的MWCNTs构成,直径为50μm～150μm.该微球可望应用于轻型吸能涂料,催化剂以及电子学领域.     

热致相分离法制备聚甲醛多孔微球

以聚甲醛(POM)为聚合物,六氟异丙醇为溶剂,通过热致相分离法制备POM多孔微球。研究淬火温度、淬火时间和聚合物浓度等因素对形成POM多孔微球形貌的影响。结果表明:淬火温度为15℃和10℃得到直径为4.3~7.2μm不均一、不规整微球。淬火温度降低到5℃和0℃,得到直径为6.3~11.0μm规整均一微球。随着淬火时间延长,微球越均一规整。低浓度(质量含量2%)有利于形成叶片状,而高浓度(质量含量4%~5%)主要形成多孔微球。POM多孔微球比表面积和孔隙率分别为6.7m2/g和95.9%。     

甲醇介质中溶剂热合成六方CdS中空纳米球

以甲醇为溶剂, 硝酸镉和硫脲为原料, 通过溶剂热法合成了CdS中空纳米球, 采用TEM、EDS和XRD对样品形貌和结构进行了表征. TEM与EDS分析显示产物主要为洋葱状CdS中空纳米球, 外径为5～17nm, 空腔直径为3～14nm. XRD分析结果表明,CdS中空纳米球为六方纤锌矿结构. 并初步考察了醇类溶剂对形成CdS纳米结构的影响. 结果表明,当以无水乙醇或正戊醇为溶剂时,产物分别为CdS颗粒团簇或CdS纳米颗粒组装的微球,说明甲醇对中空结构的形成起了重要作用. 以甲醇作溶剂时, 中空纳米球的形成可能是CdS纳米片层高压下卷曲形成的.      

Pickering乳液聚合制备聚苯乙烯/纳米SiO2复合微球与其性质

以两亲性纳米SiO2为稳定剂构筑Pickering乳液,分别采用偶氮二异丁腈(AIBN)及过硫酸铵(APS)作为引发剂引发苯乙烯单体聚合,制得了不同尺寸及形貌的聚苯乙烯/纳米SiO2(PS/SiO2)复合微球,并分析了Pickering乳液聚合的机理。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)、热失重分析(TGA)及差示扫描量热仪(DSC)对产物进行了表征,结果表明,AIBN引发所得复合微球为微米级(0.5μm~2.0μm),而APS引发产物为亚微米级(0.1μm~0.5μm),两者引发所得聚合物重均分子量(-Mw)分别为4.780×104g/mol及3.411×105g/mol;复合微球的热性能因纳米SiO2的存在而得到增强。     

Size determination of diesel soot particles using flow and sedimentation field-flow fractionation

The applicability of field-flow fractionation (FFF) was investigated for determination of size and size distribution of diesel soot particles. A sample preparation procedure was developed for FFF analysis where soot particles are recovered from filters in an ethanol bath sonicator, and then they are dispersed in water containing 0.05% Triton X-100 and 0.02% NaN(3). Mean diameters obtained from sedimentation FFF (SdFFF) and flow FFF (FlFFF) agree well with each other and are in good agreement with diameters obtained from photon correlation spectroscopy (PCS) and scanning electron microscopy. The relative error was less than 11%. Data show diesel soot particles have broad size distributions ranging from 0.05 up to ～0.5 μm with the mean diameters between 0.1 and 0.2 μm. The use of FlFFF is more convenient as FlFFF fractograms can be converted directly to size distributions, while the conversion of the SdFFF fractogram needs the particle density information. The density needed for SdFFF analysis was obtained by combining the SdFFF retention data with the PCS size data. For samples whose density is known, SdFFF may be more useful as SdFFF provides a wider dynamic range than FlFFF under constant field strength.     

Preparation and characterisation of calcium-phosphate porous microspheres with a uniform size for biomedical applications

In the present work, a novel route for the preparation of porous ceramic microspheres is described. Two ceramic powders, calcium-titanium-phosphate (CTP) and hydroxyapatite (HAp), were mixed with a sodium alginate solution that enabled the preparation of spherical particles, using the droplet extrusion method combined with ionotropic gelation in the presence of Ca²⁺. The spherical particles were subsequently sintered, to burn-off the polymer and obtain calcium-phosphate microspheres with a uniform size and an interconnected porous network. CTP microspheres with diameters ranging from 513 ± 24 μm to 792 ± 35 μm and with pores of approximately 40 μm were obtained. HAp microspheres presented diameters of 429 ± 46 μm and 632 ± 40 μm and pores of ca. 2 μm. Depending on the formulations tested, the structure of both calcium phosphates may become altered during the sintering process, suggesting that the ratio between the ceramic phase and the polymer solution is a critical parameter. Porous microspheres prepared using the described methodology are promising candidates as bone defect fillers and scaffolds for bone tissue regeneration.     

镍-碳纳微米球的制备及其形成机制

由于对涂料中填料密度的进一步要求,使得低密度的填料成为研究的热点.采用可控碳化技术制备了低密度的碳球并通过化学镀膜工艺将碳球表面金属化,制备了直径为0.1～2.0 μm,密度约为1.04 g/L,球面含碳11.52%,合镍75.17%的镍-碳纳微米球.结果表明,含有-OH,C=O,-CH活性基团的纳微米碳球对于改善碳球...     

低碳钢基体表面氧乙炔碳化焰法沉积纳米炭纤维

低碳钢经浓硝酸浸蚀预处理后,调节氧乙炔火焰成碳化焰,预处理过的低碳钢基体表面火焰沉积获得纳米炭纤维涂层。采用扫描电镜、X射线衍射和显微激光拉曼光谱等先进分析手段对其形态和结构进行了表征。研究发现纳米炭纤维相互缠绕弯曲,石墨化程度高,直径为80nm~100nm、长度为4μm~5μm,形态短而粗。纳米炭纤维相互排列紧密但与基体结合力弱易从低碳钢表面脱落,浓硝酸浸蚀预处理的低碳钢表面在火焰中形成大量氧化铁颗粒,催化纳米炭纤维成核生长。     

添加剂辅助水热热解制备尺寸可控纳米孔碳微球

以KCl和HCl为添加剂,以果糖和淀粉为前躯体,通过水热处理和后续热解制备碳微球,探讨添加剂的作用机制。结果表明:碳微球具有纳米孔隙结构和表面含氧官能团。在2种前躯体中,添加剂均能促使具有规则球形的微球尺寸呈不同幅度的增大,平均直径控制在0.53～6.67μm之间。碳微球的形状和尺寸源于水热处理,而热解促使微球的结构由聚合物向玻璃碳转变,同时伴随着超过20%的尺寸收缩和近50%的质量损失。在水热反应过程中,氯化氢主要促进前期的多糖水解动力学以及单糖脱水与分裂动力学,而氯化钾主要加速后期微球的生长动力学。微球的生长涉及2种主要模式:构造单元交联生长和微粒合并生长。     

Monodisperse carbon microspheres synthesized from asphaltene

Carbon microspheres were synthesized from asphaltene by a chemical vapor deposition (CVD) method and characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and Raman spectroscopy method. The results indicated the monodispersed spheres were almost curving graphitic structure with diameters from 300 to 400 nm. G mode centre of carbon microspheres had shifted upward compared with graphite. As an efficient precursor, asphaltenes were metastable structures at higher temperature. The aromatic carbon rings of asphaltenes promoted the formation of closed cage graphitic structures. The results provide a new perspective for the application of asphaltene.     

非均相悬浮法制备多孔羟基磷灰石微球

为了获得具有吸附和生物学功能的多孔羟基磷灰石(HA)微球,以自制的纳米羟基磷灰石(HA)粉体为原料,用非均相悬浮法制备了HA/明胶微球,将微球在1 250℃下焙烧,成功制备了直径100~500μm的多孔HA微球.采用光学显微镜、SEM分析、XRD分析和BET氮吸附法研究了微球形貌、尺寸、物相组成、比表面积和孔径,测定了微球对水中F-离子的吸附性能.结果表明:微球具有良好球形形貌和相互贯通的纳米微孔;尺寸比较均匀,分散性良好;微球的主要结晶相为羟基磷灰石;BET表面积为1.867 0~2.089 5 m~2/g,孔径6.53~6.85 nm;对氟离子的平衡吸附容量为1.909~1.940 mg/g.通过控制m(HA)/m(明胶)比例、油温、搅拌速度和搅拌时间,可以在一定范围内控制微球直径和比表面积.     

不同粒径微米/亚微米颗粒布朗运动的实验研究

利用显微粒子追踪测速系统(Micro-PTV)对四种不同粒径(2μm、1μm、0.71μm、0.52μm)的颗粒在纯水中的布朗运动进行了实验研究.使用波长为532nm的连续激光器、电子倍增CCD(EMCCD)相机以及放大倍率为63倍的显微物镜得到颗粒图像.对原始图像进行处理,借助于Video Spot Tracker软件获得相邻两帧图像中示踪颗粒的单步位移,在此基础上计算颗粒在纯水中的实验扩散系数,分别为0.191μm2/s,0.391μm2/s,0.579μm2/s及0.746μm2/s.将计算结果与采用Stokes-Einstein公式计算的无限大空间单个颗粒理论扩散系数进行了比对,偏差在10%以内,实验值略小.实验结果能够正确反映微米(μm)/亚微米颗粒布朗运动的特征.