四硼酸锶(SrB_4O_7)的制备新工艺及其影响因素

采用液相沉淀法合成两种水合硼酸锶SrB₂O₄ ?4H₂O和SrB₆O₁₀ ?5H₂O, 将其高温煅烧制备出纯四硼酸锶(SrB₄O₇)相, 分析了高温煅烧过程、产物的物相和形貌, 研究了煅烧温度和保温时间等因素的影响。结果表明, 在加热过程中水合硼酸锶发生脱水 → 非晶化→ 晶化过程, 且SrB₆O₁₀在800℃左右分解为SrB₄O₇和液态氧化硼; 将SrB₂O_4  ?4H₂O和SrB₆O_10 ?5H₂O在900℃煅烧4 h可制得纯相四硼酸锶; 延长煅烧时间可提高产物的晶化程度, 但是其晶型没有明显的变化。 用该法制备的SrB₄O₇:Eu荧光粉, 其发光强度明显比以SrCO₃和H₃BO₃为原料制备的样品高。     

介孔氧化铝的可控制备及优异除氟性能

以偏铝酸钠(NaAlO_2)和氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为铝源,葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)为模板剂,采用水热及高温焙烧技术制备了不同晶型的氧化铝。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附脱附(BET)对制备产物的晶型、形貌及孔结构进行了表征。研究了不同晶型氧化铝对F-的吸附性能,结果表明550℃条件下的煅烧产物γ-Al_2O_3对F-的吸附效果最佳。吸附等温线结果表明介孔γ-Al_2O_3吸附F-为单层吸附,其Langmuir最大吸附容量为5.96mg/g。吸附动力学试验表明,介孔γ-Al_2O_3在5min内已吸附超过90%的F-,且吸附过程与准二级动力学模型相吻合。介孔γ-Al_2O_3吸附F-的机理涉及OH-与F-的离子交换。     

硼酸钾钙(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的结晶动力学

以硼酸、氢氧化钾和二水氯化钙为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备形貌规整、尺寸均匀的硼酸钾钙(K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O)晶体。在20℃下,对K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O晶体进行结晶过程研究,得到K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的动力学方程和相关的反应速率方程。     

Y改性的LaAlO_3粉体的制备及其荧光性质研究

采用溶液燃烧法,以六水硝酸镧[La(NO_3)_3·6H_2O]、九水硝酸铝[Al(NO_3)_3·9H_2O]为氧化剂,氧化钇(Y_2O_3)为改性剂,用甘氨酸做燃烧剂,制备了Y改性的铝酸镧(LaAlO_3)粉体。考察了煅烧温度、煅烧时间和反应物摩尔比对产物的影响,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制备的粉体进行了表征,确定了LaAlO_3粉体的最佳制备工艺条件,研究了煅烧温度700℃、煅烧4h时产物的光谱性质。     

CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温固相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.     

电纺ZnMn_2O_4纳米纤维的制备及其电化学性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Zn(CH3COO)2·2H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和乙醇为原料,采用静电纺丝法制备PVP/C4H6O4Zn/C4H12O8Mn复合纳米纤维,经过不同温度煅烧得到ZnMn_2O_4纳米纤维,将其运用于锂离子电池负极材料,探讨了煅烧温度对材料结构形貌和电化学性能的影响。利用热重、扫描电镜和X射线衍射等对其热解过程、形貌和晶型结构等进行了表征,通过恒流充放电测试研究煅烧温度对ZnMn_2O_4纳米纤维电化学性能的影响。结果表明:经高温煅烧后纤维形貌发生明显变化,出现了ZnMn_2O_4特征衍射峰,不同温度下煅烧处理后样品的首次放电比容量差异不大,但700℃处理后的样品具有较好的循环性能。     

LiMn_2O_4正极材料的制备及电化学性能研究

以氢氧化锂(LiOH·H_2O)和乙酸锰[Mn(CH_3COOH)_2·4H_2O]为锂源和锰源,柠檬酸(C_6H_8O_7·H_2O)为络合剂,用喷雾干燥法制得球形前驱体,经煅烧制得尖晶石型锰酸锂(LiMn_2O_4)。用XRD、SEM、恒流充放电和循环伏安对制得的材料进行表征。结果表明,在空气气氛下,经400℃煅烧,无定形的前驱体完全转化为LiMn_2O_4。当煅烧温度升至700℃时,样品的电化学性能最好,此时LiMn_2O_4呈多孔的微米球形,粒径分布为2.0~3.5μm,孔壁由25~52nm的晶粒组成。在0.2C下,电压范围在3.0~4.5V的首次放电比容量为116mAh/g,30次循环后的容量保持率为100%,具有很好的循环稳定性。     

硼酸对蓝色铝酸锶长余辉材料的物相及发光特性的影响

采用高温固相法制备了xSrO·yAl2O3:Eu2+,Dy3++m%(摩尔分数)(H3BO3)(m=15,20,23,25,30,35)系列蓝色光致发光材料。X射线衍射(XRD)结果表明:m=15～20之间产品为SrAl2O4,Sr2Al6O11和Sr4Al14O25的混合物,m=23时产品主相为Sr2Al6O11,m=25～35之间产品主相为Sr4Al14O25。利用荧光分光光度计和亮度计研究了材料的发射光谱,衰减曲线,结果显示:随着硼酸量的增加,发射峰值先蓝移后红移,而余辉时间则逐渐变长。从而得到了制备蓝色铝酸锶发光材料Sr2Al6O11:Eu2+,Dy3+的最佳硼酸量,并且对硼酸在材料合成过程中的作用机理进行了探讨。     

球形SrSnO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及其发光性能研究

采用水热合成法,以四水钨酸钠(Na_2SnO_3·4H_2O)和氯化锶(SrCl_2)为原料,酒石酸钾钠为表面活性剂,在pH=12、温度为200℃条件下,通过调控反应时间制备出球形锡酸锶(SrSnO_3)∶Eu~(3+)纳米晶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪对水热反应时间不同条件下制备的产物物相、形貌以及荧光性质进行了表征,考察了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明:不同水热反应时间下制备的产物均为纯相钙钛矿结构SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶的最佳合成条件为pH=12、反应温度200℃、水热反应时间24h;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶在393nm波长激发下,在614nm处均有很强发射峰。     

溶胶-凝胶法制备高锆含量PLZST反铁电陶瓷粉体

以三水合乙酸铅(Pb(CH_3COO)_2·3H_2O)、乙酸镧(La(CH_3COO)_3)、乙酸锡(Sn(CH_3COO)_4)、乙酸锆(Zr(CH_3COO)_4)、钛酸丁酯(C_(16)H_(36)O_4Ti)为原料,采用改进的溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备(Pb_(0.97)La_(0.02))(Zr_(0.95)Sn_(0.01)Ti_(0.04))O_3(简称PLZST)反铁电陶瓷粉。采用DSC-TGA差热分析研究PLZST干凝胶的分解性能,用XRD和SEM对不同温度煅烧的PLZST陶瓷粉进行表征,分析煅烧温度对产物的影响。实验结果表明,PLZST干凝胶在550℃以上达到完全分解;干凝胶粉体在850℃煅烧2h,可生成较纯钙钛矿相的高锆含量PLZST陶瓷粉体,粉体颗粒呈球形,平均晶粒约为200nm。     

微波法快速合成xSrO·yAl2O3:Eu2+及其光学性能

在微波场作用下快速合成了铝酸锶系列发光材料xSrO·yAl2O3:Eu2 ,并利用XRD对其进行晶相分析,SEM观测晶体形貌,用荧光光度计测其激发光谱和发射光谱.结果表明,随着配料比率中Al2O3的增加,物相组成的转变趋势为由富锶相向富铝相转变:Sr3Al2O6→SrAl2O4→Sr2Al6O11→SrAl4O7,且颗粒直径呈增大的趋势.SrAl2O4的发射峰位于513nm附近的宽带谱,Sr2Al6O11的发射峰位于460nm附近的宽带谱,SrAl4O7的发射峰位于458nm附近的宽带谱.此外,适当的铝过量,会使Eu2 在Sr2Al6O11基质中的发光强度增大.     

La2O3对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

利用高钛高炉水淬渣和废玻璃粉为基础原料,以CaCO_3为发泡剂,Na2B4O7·10H_2O为助熔剂,Na_3PO_4·12H_2O为稳泡剂,通过"一步法"烧结制备微晶泡沫玻璃,研究了La_2O_3的添加对微晶泡沫玻璃物相、结构及性能的影响。结果表明,添加La_2O_3对晶相种类改变不明显,但会提高晶化程度。随着La_2O_3添加量由0%(质量分数,下同)增至1.5%,微晶泡沫玻璃的气孔孔径减小,晶粒由粒状变为短棒状,微晶泡沫玻璃的体积密度、抗压强度升高,气孔率、吸水率和导热系数降低。La_2O_3添加量继续由1.5%增至3.5%,微晶泡沫玻璃的气孔孔径增大,晶粒尺寸逐渐变小直至呈现无规则形状,微晶泡沫玻璃的体积密度、抗压强度降低,气孔率、吸水率和导热系数升高。当La_2O_3添加量为1.5%时,所制得的微晶泡沫玻璃的综合性能最佳。     

共沉淀法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁电性能表征

通过热力学计算确定Me-NaOH-NH_3·H_2O体系中钴离子和铁离子的最佳共沉淀pH值,然后采用化学共沉淀法制备了CoFe_2O_4的前驱体粉体,再经过热处理制得纯相CoFe_2O_4粉体,并用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计和精密阻抗分析仪对其进行表征。结果表明,在pH值=11.4的的共沉淀条件下制备得到前驱体粉体,经400℃煅烧就已经开始形成CoFe_2O_4粉体,温度继续升高生成纯相粉体;并且样品的饱和磁化强度Ms、剩磁Mr及矫顽力Hc随温度升高先增大后减小,在500℃(接近居里温度点)附近达到最大值分别为Ms=14.40A·m~2/kg,Mr=3.15A·m~2/kg,Hc=3.22kA/m,与以往研究报道不同。     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co_(0.2)O_2的草酸共沉淀合成

以NiSO_4·6H_2O、MnSO_4·H_2O、Co(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3为原料,通过草酸共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4) Co_(0.2)O_2。采用SEM、XRD和充放电试验对合成样品进行了表征。研究了合成温度、合成时间以及锂过量对合成产物结构的影响。实验结果表明,采用草酸共沉淀法合成LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2的最佳条件为:将共沉淀合成的掺钴Ni-Mn复合草酸盐与LiNO_3的混合物于850℃煅烧20h,锂过量10%(摩尔分数)。合成的LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2具有α-NaFeO_2型层状结构和良好的电化学性能,在2.5～4.35V的首次放电比容量达到158.7mAh/g,经20次循环后放电比容量稳定在145mAh/g左右。     

静电组装法制备介孔Co_3O_4

以氯化钴(CoCl_2·6H_2O)和钼酸铵((NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O)为原料,通过水解、静电自组装和焙烧制成介孔Co_3O_4/MoO_3,再用NaOH溶解得到介孔Co_3O_4。用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和比表面及孔隙度分析仪(ASAP)对制备材料进行表征,合成的介孔Co_3O_4最大BET比表面积为127.4 m~2/g,平均孔直径为4nm。用制备的介孔Co_3O_4/MoO_3和介孔Co_3O_4为催化剂,亚甲蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和甲基橙(MO))为染料废水,以双氧水(H2O2)为氧化剂进行催化降解研究,制备的介孔材料对有机染料均有较高的催化降解活性。     

无水乙醇辅助低温直接法制备碱式碳酸镁晶体

采用菱镁矿为原料,在无水乙醇辅助下,经水化、碳化、热解等过程,在较低温度(55℃)下制备碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O);采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物物相结构和微观形貌;研究热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对产物物相组成和形貌的影响;初步探讨无水乙醇辅助下碱式碳酸镁生长机理。结果表明:热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对4Mg CO_3·Mg(OH)_2·4H_2O微观形貌和尺寸均起到调节作用;制备出平均直径为2.3μm、形貌呈玫瑰花苞状的4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的最佳条件为:热解时间为105 min、无水乙醇与Mg(HCO_3)_2溶液体积比为1∶2、前驱溶液pH值为10±0.05,此时无水乙醇加入时间对晶体无显著影响;加入无水乙醇辅助碱式碳酸镁生长过程,不仅可以减少反应所需能量,还可以形成致密度较好的双电层保护膜吸附在晶体表面,促进新核形成,加快MgCO_3·3H_2O向4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的转变速率。     

一维导电掺锑氧化锡粉体的制备和表征

为了探究一维导电掺锑氧化锡的制备条件,分别以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为Sn源和Sb源,以NaOH为沉淀剂,添加Na_2SiO_3·9H_2O和Na Cl作为烧结助剂制备掺锑氧化锡(ATO)纳米棒,研究前驱体反应条件对ATO形貌和结构的影响;在硅酸铝纤维表面沉积ATO前驱体并高温焙烧制备导电纤维,研究不同煅烧温度对ATO沉积硅酸铝导电纤维导电性能的影响。结果表明:在Na_2SiO_3·9H_2O与Na Cl的协同作用下,高温焙烧后可制备形貌规则、晶型良好的ATO纳米棒;当焙烧温度为900℃时,导电纤维的导电性最佳。     

MnCO3微球的可控制备、表征及高温热分解行为

以高锰酸钾(KMnO_4)为锰源,柠檬酸(C_6H_8O_7)为还原剂,采用水热合成技术在160℃条件下一步制备了碳酸锰(MnCO_3)微球。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N_2吸附脱附技术及激光粒度仪对制备产物的结构、形貌、热稳定性、孔结构和粒度分布进行了表征。系统研究了柠檬酸用量、反应温度、反应时间对合成产物晶型和形貌的影响,探讨了MnCO_3在空气氛围中不同温度下的热分解行为。研究结果表明,产物MnCO_3为介孔材料,其孔径、比表面积和孔容分别为20.9nm、27.9 m~2·g~(-1)和0.19cm~3·g~(-1)。柠檬酸用量对制备产物的晶体结构具有控制作用,其浓度达1.49mol/L时产物为高纯MnCO_3微球。反应温度和时间对产物MnCO_3的晶型和形貌几乎没有影响。MnCO_3在空气氛围中发生热分解,300~400℃时产物以MnO_2为主,560℃时煅烧产物为Mn_2O_3,1000℃时分解生成Mn_3O_4。     

大尺寸硅酸铋晶体的原料合成、晶体生长及闪烁性能研究（英文）

以Si(OC_2H_5)_4和Bi(NO_3)_3·5H_2O作为前驱体、柠檬酸作为溶剂,按化学计量比配料,采用溶胶–凝胶法合成并经高温烧结制备了纯相Bi_4Si_3O_(12)多晶粉末,每批次可合成250 g。以此为原料、001取向BSO为籽晶,在坩埚下降炉内生长了BSO晶体,讨论了晶体的析晶行为,获得了30 mm×30 mm×210 mm的高质量BSO晶体。闪烁性能测试表明,该晶体能量分辨率为18.9%,光输出为同等条件下CSI(T1)晶体的7.2%。     

基于SiC-ZAS复相粉体的合成模拟固化高放射性石墨

为了固化高放射性石墨,采用石墨粉模拟放射性核素~(14)C,以ZnO、Al_2O_3、SiO_2为原料,制备ZnO-Al_2O_3-SiO_2(ZAS)玻璃作为烧结助剂;以ZAS玻璃粉、Si、石墨粉为原料高温煅烧合成SiC-ZAS复相粉体颗粒的过程模拟固化高放射性石墨。借助高温光学显微镜、X射线衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪等分析仪器,研究ZAS玻璃的熔融特性与化学稳定性,以及SiC-ZAS复相粉体的合成。结果表明:配方为3.9Zn O·Al_2O_3·5.1SiO_2的ZAS玻璃的流动温度为1 378℃,在pH为5～9的水溶液中浸泡28 d时,Si、Zn、Al的归一化浸出率分别为10~(-3)、10~(-5)、10~(-6)g/(m~2·d)数量级;合成SiC-ZAS复相粉体条件为1 350℃真空煅烧3 h,硅碳物质的量之比为1.075。