瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制

介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对,采用En值评定比对结果,结果显示En值均1,所有组分比对结果判定均为满意,验证研制标物定值结果的准确性。该气体标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062232,其定值的相对扩展不确定度为U=5.0%(k=2),有效期限为12个月。     

异辛烷中的正十六烷标准物质的研制

介绍了异辛烷中正十六烷标准物质研制方法。采用称量-容量法对该标准物质定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时考察了该标准物质的均匀性和稳定性,并与中国计量科学研究院研制的标准物质GBW(E)130102进行比对,标准物质定值结果为100ng/μL,相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期为1年。该标准物质已成功取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130494。     

国际关键比对CCQM-K55C:L-缬氨酸纯度的测量

本研究工作采用质量平衡法测定了L-缬氨酸的纯度,同时采用多种方法对L-缬氨酸中的杂质进行了准确的定性和定量分析.参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K55C“L-缬氨酸纯度的测定”.比对结果表明:我们的定值结果准确可靠,而且测得的杂质最多且定量准确,不确定度是参加本次国际比对的25个国家中相对较小的,充分说明我们在有机纯物质方面的定值技术达到了国际先进水平.     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。     

氮气中乙醇制备、分析与定值—CCQ MK93国际比对

介绍了参加国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的K93氮气中乙醇制备比对的过程,包括纯气分析、氮气中乙醇的制备方法,分析方法以及不确定度评价。根据主导实验室给出的比对结果显示,此次的比对获得了较好的结果。通过比对得到的数据,验证了我国制备乙醇混合气体的能力,同时也很好地支持了相关的CMC项目申报。     

人造板中甲醛释放量的测定及不确定度评估

采用GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的干燥器法,对卫浴家具中人造板甲醛释放量的检测过程进行试验研究,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析影响甲醛释放量测定的各种不确定因素,量化和评定各不确定度分量。结果表明:甲醛释放量为(1.06±0.05)mg·L^-1,扩展不确定度的包含因子k＝2,其置信概率P=95％。经分析,由标准物质认定值和样品的重复测定引入的不确定度最大,其次为标准曲线拟合的变动性所引入的不确定度。     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

基于模型分析方法的振动加速度计比对数据的处理

针对加速度计量值比对中数据处理的问题，介绍了一种基于模型分析的计算加速度计灵敏度参考值与对应标准不确定度的方法，该模型以加速度计的物理结构为基础，描述了加速度计灵敏度与频率之间的关系。说明了该方法与国际计量局推荐的标准分析方法之间的差异，同时采用上述两种方法对振动加速度计国际关键比对的数据进行了处理和分析比较，基本一致的灵敏度参考值结果验证了基于模型分析方法的有效性，与标准分析方法相比所得到的更小的标准不确定度则表明了在一定条件下该方法的优势。     

分光光度法测定地质样品中Mo的不确定度评定

通过对分光光度法测定地质样品中钼元素质量比全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源并加以评定。采用最小二乘法对标准曲线进行线性回归,通过对2个不同质量分数样品的不确定度评定,证明样品的重复性测定和标准曲线拟合引入的不确定度为总不确定度的主要贡献者,且样品Mo质量分数越低,其相对不确定度越大,这与实验室中的实际测定情况一致。     

X射线剂量当量仪校准因子不确定度评估

为了准确评估X射线剂量监测用防护仪表的校准因子的不确定度,依据有关技术规范,用标准电离室对参考点位置处的剂量当量率参考值进行测量;采用替代法获得待校仪表的显示值,从而确定校准因子结果的相关影响因素,并分别对影响量的不确定度进行评定;得出仪表校准因子的相对扩展不确定度为5.0％(k=2)。影响校准因子不确定度的主要来源包括校准用辐射场的均匀性、标准电离室本身的刻度因子及能量响应、剂量当量转换因子、待检仪表显示值的统计标准偏差等。在对该类仪表的校准过程中,通过提高标准参考值的不确定度水平可以改善校准因子的不确定度。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

旋翼天平原位校准的不确定度分析

旋翼天平原位校准中,校准不确定度是最核心的技术指标。根据实际工况环境,研究了原位校准方法,研制了原位校准装置,重点介绍了机械设计结构,梳理和明确了不确定度来源,最后完成了旋翼天平的首次原位校准测试工作,并依照规范的方法进行了原位校准不确定度评价,结果表明：校准装置性能达标,各力值分量相对校准不确定度均优于0.1%,各力矩分量相对校准不确定度均优于0.3%。     

Practical wavelength calibration considerations for UV-visible Fourier-transform spectroscopy

The intrinsic wavelength scale in a modern reference laser-controlled Michelson interferometer-sometimes referred to as the Connes advantage-offers excellent wavelength accuracy with relative ease. Truly superb wavelength accuracy, with total relative uncertainty in line position of the order of several parts in 10(8), should be within reach with single-point, multiplicative calibration. The need for correction of the wavelength scale arises from two practical effects: the use of a finite aperture, from which off-axis rays propagate through the interferometer, and imperfect geometric alignment of the sample beam with the reference beam and the optical axis of the moving mirror. Although an analytical correction can be made for the finite-aperture effect, calibration with a trusted wavelength standard is typically used to accomplish both corrections. Practical aspects of accurate calibration of an interferometer in the UV-visible region are discussed. Critical issues regarding accurate use of a standard external to the sample source and the evaluation and selection of an appropriate standard are addressed. Anomalous results for two different potential wavelength standards measured by Fabry-Perot interferometry (Ar II and (198)Hg I) are observed.     

小孔流导的理论计算与蒙特卡罗计算

用理论公式与蒙特卡罗方法分别计算了动态流量校准系统和超高/极高真空校准系统中小孔流导的修正系数,比较了2种方法的计算结果。用蒙特卡罗方法计算了小孔系统的传输几率。蒙特卡罗方法计算结果的标准偏差在4．5×10^-7到1．1×10^-5之间。     

Automated Characterization of Bolometric and Electrothermic Mounts

The greatest inaccuracy in making a microwave power measurement is usually the uncertainty of the calibration factor or the effective efficiency. These terms account for the RF losses and substitution errors in the bolometric or electrothermic mount. A new method for transferring calibration from a standard mount to a mount to be calibrated has production line speed and simplicity; yet its accuracy rivals standards laboratory techniques. This method uses an automatic network analyzer to measure the quantities required and to solve the mismatch equation in transferring calibration from the standard mount to the one to be calibrated. A technique is also described to evaluate the errors of the transfer measurement. An accurate method of measuring the complex reflection coefficient of a stabilized source is another result of this work. The present implementation measures effective efficiency, calibration factor, and the magnitude and phase of the reflection coefficient of a mount at six calibration frequencies in 60 seconds. The uncertainty in transferring calibration factor and effective efficiency is about 0.5 percent.     

β射线剂量仪校准因子不确定度分析

为准确评估β射线剂量仪校准因子的不确定度,将经过溯源的薄窗电离室放置在β射线辐射场的测量点处进行测量得到剂量率参考值,然后采用替代法将β射线剂量仪放在同一位置进行测量得到指示值,通过二者的比值得到β射线剂量仪的校准因子,并对校准因子的不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括参考辐射场的均匀性、替代法测量过程中位置的一致性、显示值的统计标准偏差等。结果表明在校准过程中,通过提高参考辐射场的均匀性和参考位置的一致性可以改善校准因子的不确定度。     

红外光谱法测定柴油中脂肪酸甲酯的检出限及不确定度评定

柴油中脂肪酸甲酯含量的测定广泛采用红外光谱法,针对此方法的检测能力和准确性进行了研究。试验测定红外光谱法检测柴油中脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别为0.0066g/L和0.0220g/L,加标回收率为99.2%~101.3%,结果表明试验方法具备良好的准确性,能够准确灵敏地检测柴油中脂肪酸甲酯。测定的合成相对标准不确定度为0.0123(置信概率取95%,包含因子k=2),脂肪酸甲酯含量为(3.960±0.097)g/L。分析结果表明标准溶液配制和待测样品配制为引入不确定度的主要因素。     

Accurate and precise measurement of selenium by instrumental neutron activation analysis

An accurate and precise measurement of selenium in Standard Reference Material (SRM) 3149, a primary calibration standard for the quantitative determination of selenium, has been accomplished by instrumental neutron activation analysis (INAA) in order to resolve a question arising during the certification process of the standard. Each limiting factor of the uncertainty in the activation analysis, including the sample preparation, irradiation, and γ-ray spectrometry steps, has been carefully monitored to minimize the uncertainty in the determined mass fraction. Neutron and γ-ray self-shielding within the elemental selenium INAA standards contributed most significantly to the uncertainty of the measurement. An empirical model compensating for neutron self-shielding and reducing the self-shielding uncertainty was successfully applied to these selenium standards. The mass fraction of selenium in the new lot of SRM 3149 was determined with a relative standard uncertainty of 0.6%.