正交设计在溶胶-凝胶法制备单分散球形SiO_2中的研究

通过正交试验设计,用L9(43)正交表安排实验,在醇氨反应体系中采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备单分散球形SiO2,运用直观图和极差分析确定各主要原料对制备不同粒径SiO2的影响,优化配比。研究表明:对单分散球形SiO2的平均粒径的影响次序为:用水量、醇用量、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量。通过控制反应条件,可实现在一定范围内获得尺寸均一、不同粒径、分散性好的球形SiO2。制备出的单分散球形SiO2颗粒形态完整,粒径140～500nm,分布窄、单分散性好。     

改进Stober法制备光子晶体用SiO2微球

为获得光子晶体用单分散性较好、表面光滑的SiO2球形颗粒.对传统Stober法进行改进,分析了氨水和正硅酸乙酯(TEOS)浓度对SiO2微球粒径的影响,提出了单分散SiO2微球的形成机理,利用X射线衍射分析仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品结构和形貌进行了表征.XRD分析表明,合成的SiO2微球为无定形态;SEM照片显示SiO2微球粒径在292～750nm范围内,微球粒径偏差均在5%以下.     

单分散球形介孔SiO_2的合成与表征

以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,甲醇为共溶剂,氢氧化钠为催化剂,采用水热法制备出不同粒径、单一分散、高度有序的介孔SiO2微球,并利用扫描电子显微镜(SEM)对所制备的微球进行表征。考察了体系中CTAC浓度、TEOS浓度、甲醇的比率和温度等条件对所制备的SiO2微球的粒径及分散性的影响。同时采用XRD、BET、HRTEM等手段对样品进行分析表征。结果表明合成的单分散球形SiO2具有有序的六方相介孔结构,并且具有较高的比表面积。     

单分散球形纳米二氧化硅的制备新方法

在醇类有机溶剂中,以氨气(氨水)作为催化剂,在表面活性剂作用下,TEOS分解生成单分散、球形、实心、粒度分布窄的高纯纳米二氧化硅粉末.TEM研究表明:醇的种类和TEOS的浓度以及催化剂的用量影响粒子的大小、形状和粒径分布.可以在0.05～2μm范围内调节生成的二氧化硅的粒径.     

二氧化硅纳米微球的制备及其表面改性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,氨水为催化剂,经Stber法制备了单分散SiO2纳米微球,并采用硅烷偶联剂KH-570对其表面进行了改性;通过激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜对SiO2纳米微球进行了检测分析。结果表明,随着TEOS和氨水用量的增加,SiO2纳米微球的粒径逐渐增大,而粒径分布到后期也有所增加;经KH-570改性后,SiO2纳米微球不仅具有良好的单分散性,而且表面成功接枝上丙烯酸酯基团,因而具有较好的亲油性,能更好地分散在甲苯和苯乙烯中。     

改进Stoeber法制备光子晶体用SiO2微球

为获得光子晶体用单分散性较好、表面光滑的SiO2球形颗粒,对传统Stoeber法进行改进,分析了氨水和正硅酸乙酯（TEOS）浓度对SiO2微球粒径的影响,提出了单分散SiO2微球的形成机理,利用X射线衍射分析仪（XRD）和场发射扫描电子显微镜（SEM）对样品结构和形貌进行了表征。XRD分析表明,合成的SiO2微球为无定形态;SEM照片显示SiO2微球粒径在292-750nm范围内,微球粒径偏差均在5％以下。     

SiO2微球的制备及其自组装行为研究

采用Stober溶胶-凝胶法制备了粒径约为150～220nm的单分散SiO2微球,利用DLS、SEM等对样品进行了表征,并探讨了TEOS用量、氨水用量及去离子水量等因素对合成SiO2微球的影响.采用垂直沉积技术研究了SiO2微球的自组装行为,在相对湿度为70%、温度为25℃的稳定环境下成功地制备了大面积具有六方密堆结构的三维SiO2光子晶体.     

一种制备单分散超小粒径氧化硅颗粒的新方法

在氨水催化水解正硅酸乙酯(TEOS)过程中,采用一种新方法制备了单分散的超小粒径氧化硅。加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够有效的减小氧化硅颗粒的粒径大小,氧化硅粒径随着PVP的增加而减小。通过优化工艺参数,制备得到了单分散的、粒径只有11nm的氧化硅颗粒。而且,在相同的反应体系中,所制备的氧化硅颗粒能够作为晶种再次生长,通过滴加不同浓度的TEOS能够得到粒径大小可控的氧化硅颗粒。     

前驱体对水性PU/SiO_2复合材料结构与耐水性能的影响

在阴离子水性聚氨酯分散体(WPU)存在下,通过前驱体正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)的共水解缩合反应,在m(前驱体)/m(WPU)为1时制备出WPU/SiO2(WPUS)复合材料。研究了n(MTES)/n(TEOS)对WPUS复合乳液平均粒径及粒子形貌、膜表面形貌及耐水性能的影响。结果表明,随着n(MTES)/n(TEOS)由0增大到1.5,复合乳液平均粒径由130 nm逐渐减小为107 nm;没有加入MTES的乳液中SiO2粒子以无规则形态非均匀分布,而加入MTES后乳液中SiO2为均匀分布的规则球形;随n(MTES)/n(TEOS)增大,复合膜表面SiO2分布均匀度逐渐提高,表面粗糙度逐渐减小,同时膜的水接触角逐渐增大,吸水率逐渐下降。     

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe2O3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe2O3-SiO2核-壳粒子.应用TEM.XRD对Fe2O3-SiO2核-壳粒子结构进行了测定.研究了TEOS.氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响.UV-Vis吸收光谱表明,SiO2壳层消除了Fe2O3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移.根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe2O3的禁带宽度为2.25 eV.     

二氧化硅微球的制备与形成机理

在酯-醇-水-碱体系中以正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶法合成了二氧化硅球形颗粒。采用红外光谱、BET吸附曲线、扫描电镜等手段重点研究了正硅酸乙酯加料方式对二氧化硅粒径和形貌的影响。分析表明,采用正硅酸乙酯分步滴定法能提高二氧化硅微球的球形度、窄分布、单分散与致密性。同时,在反应温度25℃、正硅酸乙酯浓度0.12mol/L、氨浓度为15.0mol/L、去离子水浓度0.90mol/L、无水乙醇浓度2.35mol/L、pH值为9～12的条件下,获得了直径约200～250nm、粒径一致性约为0.5、分布偏差约为7.5%的球形二氧化硅单分散颗粒;研究和讨论了二氧化硅微球的形成机理。     

SiO2包覆纳米SiC的制备及表征

采用正硅酸乙酯水解法在SiC表面包覆SiO2,并通过实验探讨了TEOS用量、总体系CTEOS等因素对包覆效果影响。实验确定了制备包覆粒子的优化工艺条件：SiC／TEOS的最佳物质量比值为5：1,最佳总体系CTEOS为0．2mol／L。采用ZETA、IR、XRD等测试手段对SiO2改性的碳化硅粉体进行了表征。沉降实验表明：碳化硅表面改性后,在硅溶胶中浆料的稳定悬浮性提高。     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

单分散纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,采用化学沉淀法,通过合理地控制反应条件,制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。通过激光粒度分析、X射线衍射及透射电镜等测试手段对制备的二氧化硅颗粒进行表征。结果表明:当最佳试验条件为正硅胶乙酯与乙醇、氨水的物质的量为1∶6∶4,表面活性剂的添加量为3%时,制备的纳米氧化硅粒度分布均匀,且呈规则的球形,粒径为50~90 nm,为无定形态二氧化硅。     

Preparation of Monodisperse Spherical SiO_2 by Microwave Hydrothermal Method and Kinetics of Dehydrated Hydroxyl

Monodisperse spherical SiO2 particles were successfully synthesized in 2-propanol-H2O-NH3 system by the microwave hydrothermal method using ammonia as catalyst. To investigate the influences on the size of spherical SiO2 particles, factors such as ammonia concentration, reaction temperature, stirring intensity and reactants mol ratio have been studied. The orthogonal experiments were carried out. The as-prepared SiO2 particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (...     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

醇硅比对太阳能玻璃用多孔SiO2减反膜性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺在碱催化条件下制备了多孔结构的纳米SiO2薄膜,研究了不同醇硅比对溶胶体系的粒度分布、薄膜折射率以及透过率的影响。用纳米粒度分析仪测试了溶胶的颗粒分布,用紫外-可见-近红外分光光度计、椭偏仪、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)测试了薄膜的光学性能、折射率、膜厚和显微形貌等。结果表明:随着醇硅比的增大,溶胶体系粘度下降,凝胶时间延长,颗粒度下降,折射率有升高的趋势;制备的增透玻璃膜层折射率为1.24,可见光透过率达到98.22%。     

纳米SiO2/纤维素复合材料的非均相制备及其性能

采用硅酸四乙酯(TEOS)作为无机前聚物,纤维素为有机组分,利用溶胶-凝胶法在非均相乙醇溶液中制备了纳米SiO₂/纤维素复合材料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TGA)对复合材料的形貌、结构以及热稳定性进行表征。讨论了SiO₂含量对材料力学性能的影响。研究了主要因素碱催化剂氨水对纤维素与SiO₂复合效果的影响。结果表明,纳米复合材料的弹性模量、拉伸强度随SiO₂含量的增加先增加后减少,质量分数分别为3.1％、10.6％时弹性模量、拉伸强度达到最大。氨水加入量为3.70×10-4 mol/L时,纤维素与SiO₂的复合效果最佳。非均相制备的纳米SiO₂/纤维素复合材料同样也明显提高了纤维素材料的疏水性、热稳定性和力学性能。     

SiO2包覆的羟基磷灰石纳米粒子的制备与性能研究

采用正硅酸乙酯(TEOS)水解法在羟基磷灰石粉体表面包覆SiO2进行表面改性,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、zeta电位和沉降实验等对样品的晶体结构、颗粒形貌进行了表征,结果表明涂层厚度约为3nm,包覆后的纳米粒子在水溶液中的胶体稳定性提高了5倍,SiO2在羟基磷灰石表面的吸附符合异质凝结机制。