混合氨-碱沉淀剂制备Ni(OH)_2/还原氧化石墨烯复合材料及其电化学性能

利用简单易行的化学沉淀-回流法制备了Ni(OH)_2/还原氧化石墨烯(RGO)复合材料,研究了不同混合氨-碱沉淀剂对复合材料电化学性能的影响。采用XRD、拉曼光谱(Raman)和SEM表征Ni(OH)_2/RGO复合材料的微观结构和形貌。当以NH_3·H_2O-NaOH作为沉淀剂时,Ni(OH)_2/RGO复合材料中β-Ni(OH)_2纳米片均匀分散在石墨烯片层之间,形成相互插层结构。利用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学交流阻抗(EIS)测试了复合电极材料的电化学性能。研究结果表明:放电倍率为0.2C时,Ni(OH)_2/RGO复合电极材料的放电比容量达到344.8mAh/g,比β-Ni(OH)2的放电比容量高出约29%;5C时放电比容量为274.5mAh/g,经过50个循环,容量保持率为98.8%,呈现出良好的倍率性能和循环性能。     

Ni (OH)2-碳纳米管-还原氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能

利用简单易行的一步水热法制备了Ni（OH）₂-碳纳米管-还原氧化石墨烯（Ni（OH）₂-CNTs-RGO）三元复合材料,研究了不同水热反应温度对三元复合材料性能的影响。采用XRD、FTIR、Raman、X射线光电子能谱（XPS）、SEM及TEM对Ni（OH）₂-CNTs-RGO复合材料的结构和表面微观形貌进行表征。利用循环伏安（CV）、电化学交流阻抗（EIS）和恒电流充放电测试了复合电极材料的电化学性能。研究结果表明,当反应温度为120℃时,所制备的Ni（OH）₂-CNTs-RGO复合材料具有大的比表面积和三维网状结构,复合材料中六角形的β-Ni（OH）₂纳米片和CNTs均匀分散在RGO片层表面,有效阻止了RGO的团聚。Ni（OH）₂-CNTs-RGO复合电极材料在充电倍率为0.2 C时,放电比容量达到362.8 mAh/g,5 C时放电比容量为286.2 mAh/g,仍大于Ni（OH）₂在0.2 C时的放电比容量,表明CNTs与RGO的协同作用有效提高了电极材料的导电性和活性物质的利用率,最终提升了Ni（OH）₂-CNTs-RGO复合材料的倍率性能。     

不同还原剂还原的石墨烯电化学性能研究

以高纯石墨为原料,通过改进的Hummers法制备氧化石墨,分别以硼氢化钠、水合肼、乙二醇和抗坏血酸作为还原剂,制备了不同的片状石墨烯。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、热重分析进行表征,利用电化学工作站对4种还原剂所制石墨烯的循环伏安、交流阻抗和塔菲尔曲线进行研究。结果表明:硼氢化钠还原氧化石墨效果较好,片层光滑,具有一定的网状结构,含氧官能团较少,具有较好的电化学性能。     

Ni(OH)2/N-rGO气凝胶材料的制备与电化学性能

采用一步水热法在不同反应时间下制得了系列氢氧化镍与氮还原氧化石墨烯复合材料(简称NG)。用XRD、FT-IR、Raman、XPS、SEM和N2-BET方法表征材料的结构和物化性能。结果表明,所制备材料中Ni(OH)_2晶粒随着反应时间的增加而变大,且复合材料具有介孔特征。三电极体系下循环伏安、充放电和寿命测试结果表明,反应2h的NG-2样品具有最大电容量(1 280F/g)。且复合材料的电容量随反应时间呈先增大后减小的趋势,这与复合材料的孔特性、Ni(OH)_2晶粒大小和N原子掺杂有关。     

α-Ni（OH）2的合成及其性能表征

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2。详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件。借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征。采用循环伏安法表征了其电化学性能。结果表明,当硝酸镍浓度为0.05mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性。     

Al含量对α-Ni(OH)2结构及其电化学性能的影响

采用有机溶剂体系中的化学共沉淀法，制备了纳米尺度的、具有高电化学活性的Al取代α-Ni(OH)2，并用XRD和FTIR光谱表征了它们的结构；通过考察样品在强碱性介质中的结构稳定性，探讨了Al含量对α-Ni(OH)2结构及电化学性能的影响．结果表明：当Al含量为7．5％、13．2％和17．2％时，样品的晶粒度分别为5．4、6．9和11．0nm．Al含量为7．5％的样品为α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2的混合结构，而Al含量为13．2％和17．2％的样品则为纯α-Ni（OH)2的单相结构．随着Al含量的增加，样品的结晶度增大，因而其稳定性增加，放电中点电位升高，电化学容量增大．     

硫化镍/还原氧化石墨烯复合材料的制备及电化学储能性能研究

通过水热法、火焰辅助微波法等控制氧化石墨烯(GO)的还原度,制备了一系列具有不同还原度的还原氧化石墨烯(RGO),并以这些RGO为前驱体,以六水氯化镍(NiCl₂·6H₂O)、2-巯基丙酸(C₃H₆O₂S)为镍源和硫源,通过水热法合成了系列硫化镍/RGO(NS/RGO)复合材料。通过粉末X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和电化学工作站对材料的晶型结构、形貌特征及电化学储能性能进行了研究。结果表明：RGO的还原度高低不仅显著地影响了NS的晶型结构,而且改变了NS的形貌特征;利用超过140℃水热还原获得的RGO制得的NS/RGO复合材料中NS晶型以Ni₃S₄主,且形貌由棒状变成了球状;尤其,利用140℃还原获得的RGO制备的NS/RGO具有最强的电化学储能能力,比电容高达3331.6F/g。可为下一代新型电极活性材料的设计和构筑提供新思路。     

SnO2/还原氧化石墨烯/聚苯胺三元复合物的合成及电化学性能

采用两步法成功构筑SnO2/还原氧化石墨烯/聚苯胺(SnO2/RGO/PANI)三元复合材料。首先制备出均匀分散的SnO2/还原氧化石墨烯(SnO2/RGO)二元复合物,然后再以二元复合物为载体,通过苯胺(An)单体的化学氧化聚合获得终端产物。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对复合材料的结构和形貌等物理性质进行表征,利用循环伏安测试、恒电流充放电测试和交流阻抗测试对复合材料的电化学电容性能进行研究,并讨论了PANI的含量对复合材料的结构和性能的影响。结果表明,所合成的三元复合材料的比电容随PANI含量的增加而增大,最大达到424.8F/g,其电容性能的增强源于SnO2、RGO与PANI三者的相互协同作用。     

Mn掺杂Ni(OH)2的合成及电化学性能研究

本工作采用缓冲溶液法制备Mn掺杂Ni(OH)₂(Ni_1-xMn_x(OH)₂, x=0.1, 0.2, 0.3, 0.4), X射线衍射测试表明样品主要是β相, 有少量Mn₃O₄杂相; 循环伏安测试表明, x=0.2的材料还原峰积分面积最大、还原分支的峰电流最高; 恒流充放电测试表明, 在100 mA/g电流密度下, Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂放电比容量最高, 其第20次循环放电比容量为271.8 mAh/g, 同等条件测试的商用β-Ni(OH)₂放电比容量为253.6 mAh/g; 在300、500 mA/g电流密度下, Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂放电比容量仍保持最高, 分别为294.7、291.5 mAh/g, 而且Mn掺杂Ni(OH)₂的循环稳定性也优于商用β-Ni(OH)₂。Mn掺杂可改善镍电极的循环稳定性、降低镍电极成本, 具有广阔的应用前景。     

一步法制备氧化石墨烯/聚苯胺/Au复合材料及电化学性能

以改进的Hummers法制备的氧化石墨烯为基底,以氯金酸为氧化剂和金源,原位聚合苯胺单体,一步制得氧化石墨烯/聚苯胺/金(GO/PANI/Au)三元复合材料。形貌和成分分析结果表明,氯金酸成功地将苯胺氧化成聚苯胺,并被还原生成金纳米颗粒。电化学性能测试结果表明,随着氧化剂用量的增加,三元复合材料的比电容呈现先增大后减小的趋势,当氧化剂加入量为0.03mmol时,所制备的三元复合材料比电容最大,在1A/g电流密度、1mol/L H2SO4电解液中比容量达327F/g,在15A/g电流密度下容量保持率也高达81%。     

氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合物的超级电容性能

采用共沉淀法制备了氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合材料,并以此为电极研究了其超级电容性能。实验发现,六方氢氧化镍纳米片被成功插入到还原氧化石墨烯的层间,这有效抑制了还原氧化石墨烯和氢氧化镍的团聚,提高了电极的稳定性。当氢氧化镍和还原氧化石墨烯的质量比为5.5∶1时,显示了最佳的电化学性能:在-0.1~0.37V的电位窗口,1A/g的电流密度下,比电容高达1 036F/g;4A/g的电流密度下快速循环3 000次后,仍然保持70%的比电容。     

溶剂热法制备Fe_3O_4/氧化石墨烯复合材料及其性能研究

以氧化石墨和二茂铁为原料,采用溶剂热法原位一步合成了Fe3O4/还原氧化石墨烯(Fe3O4/RGO)复合物,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、循环伏安测试等手段对复合材料的形貌、结构、磁性能和电化学性能进行了表征。结果表明,该方法具有简单、可控的优点,通过调变前驱物中氧化石墨和二茂铁的比例,可以控制复合物中Fe3O4纳米粒子的负载量。所制备Fe3O4/RGO复合材料由平均粒径约20nm的Fe3O4纳米颗粒高度分散在还原氧化石墨烯片层上组成,具有较好的超顺磁性,电化学稳定性和良好的倍率性能。     

A facile preparation of graphene/reduced graphene oxide/Ni(OH)2 two dimension nanocomposites for high performance supercapacitors

A Ni(OH)₂ composite with good electrochemical performances was prepared by a facile method. Ni(OH)₂ was homogeneously grown on the hydrophilic graphene/graphene oxide (G/GO) nanosheets, which can be prepared in large scale in my lab. Then G/GO/Ni(OH)₂ was reduced by L-Ascorbic acid to obtain G/RGO/Ni(OH)₂. Caused by the synergy effects among the components, the G/RGO/Ni(OH)₂ electrode showed good electrochemical properties. The G/RGO/Ni(OH)₂ electrode possessed a specific capacitance as high as 1510 F g⁻¹ at 2 A g⁻¹ and even 890 F g⁻¹ at 40 A g⁻¹. An asymmetric supercapacitor device consisting of G/RGO/Ni(OH)₂ and reduced graphene oxide (RGO) was installed and displayed a high energy density of 44.9 W h kg⁻¹ at the power energy density of 400.1 W kg⁻¹. It was verified that the G/GO nanosheets are ideal supporting material in supercapacitor.     

片状聚吡咯/氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能

通过原位聚合在低温条件下(-10℃)制备具有片状微结构的聚吡咯(PPy)/氧化石墨烯(GO)复合材料,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)对复合材料进行结构表征的基础上,利用循环伏安(CV)、恒流充放电(GC)、电化学阻抗技术(EIS)测试复合材料的电化学性能。FT-IR结果表明复合材料中GO与PPy存在相互作用;SEM结果表明复合材料显示为亚微米片状结构形貌;CV、GC、EIS电化学分析表明,与纯聚吡咯及氧化石墨烯相比,复合材料显示出优越的电容特性。当电流密度保持在1 A/g时,复合材料的比电容可达319 F/g,比GO(9 F/g)和PPy(167 F/g)的比电容都要高,该复合材料可用作潜在的超级电容器电极材料。     

还原氧化石墨烯/MnO_2气凝胶对甲醛的去除

为制备新型高效去除甲醛材料,采用水热法制备了还原氧化石墨烯(RGO)/MnO_2气凝胶,通过SEM、TEM、TGA、XPS和BET对RGO/MnO_2气凝胶的形态结构及性能进行了表征,并研究了RGO/MnO_2气凝胶对甲醛的去除能力。结果表明:在RGO/MnO_2气凝胶的前驱体中,氧化石墨烯(GO)为单层二维纳米材料;MnO_2气凝胶由MnO_2纳米线组成,MnO_2纳米线的直径在40nm左右,长度达5μm以上,且属于隐钾锰矿型结构。RGO/MnO_2气凝胶是一种由片状材料组成的具有三维多孔结构的材料,该片状材料是由均匀分布的RGO纳米片和MnO_2纳米线组成的,RGO将MnO_2纳米线隔开,起到隔板的作用,使MnO_2纳米线在RGO中均匀分布。RGO/MnO_2气凝胶在100℃以下具有良好的热学稳定性。RGO/MnO_2气凝胶对低浓度甲醛具有较好的去除能力,去除率为62.5%,与MnO_2气凝胶相比,相同条件下RGO/MnO_2气凝胶对甲醛的去除率提高了30.0%,证实RGO有助于提高MnO_2对甲醛的去除能力。     

ZnS/还原氧化石墨烯复合材料的制备及光催化性能

水热法一步合成ZnS/还原氧化石墨烯（ZnS/RGO）复合材料,通过XRD、FTIR、Raman、SEM分析溶剂（乙醇、水）对ZnS/RGO复合材料形貌和结构的影响。结果表明,以乙醇为溶剂制备的ZnS颗粒尺寸小、均匀分散在石墨烯片层上,在形成ZnS纳米颗粒的同时将氧化石墨烯（GO）还原成石墨烯。对亚甲基蓝（MB）的光催化结果显示,ZnS/RGO复合材料具有优异的光催化性能,其光催化速率是纯ZnS颗粒的3.7倍,石墨烯作为优良光生电子的传输通道和收集体能够降低光生电子-空穴对的重新结合率,极大提高了ZnS/RGO复合材料的光催化性能。      

Ni(OH)2晶型构造控制研究

采用氨络合沉淀法制备了Ｎｉ（ＯＨ）２微粒。基于Ｎｉ（ＯＨ）２的结构特征，考察了阴离子、氨浓度、反应陈化时间对Ｎｉ（ＯＨ）２的结构控制规律，并用负离子配位多面体生长基元理论对此进行解释，认为通过改变反应休 理论化学条件来改变有关生长长基元及其维度、连接方式是控制粉体结构的有效途径。     

阴离子（NO3－／Cl －／SO2－4）对 Ni（OH）2晶型及其结构稳定性的影响

采用超声波辅助沉淀法分别在单元掺杂、二元掺杂和不掺杂三种情况下制备了三种不同镍源的纳米氢氧化镍,研究三种阴离子（NO3－,Cl－,SO2－4）对产物晶相结构及稳定性的影响。结果表明：未掺杂时,半径较大的SO2－4离子有利于α‐Ni（OH）2的形成;在单掺杂Co（Ni2＋∶Co2＋＝1∶0．20）时,NO3－离子不仅有利于α‐Ni（OH）2的形成,而且可以使α‐Ni（OH）2在碱液中保持较高的稳定性;当复合掺杂Co／Cu（Ni2＋∶Co2＋∶Cu2＋＝1∶0．15∶0．05）时,三种镍源制得的样品均为纯α‐Ni（OH）2结构,但以Ni（NO3）2为镍源的α‐Ni（OH）2在碱液中结构稳定性较高,NiCl2次之,NiSO4较差。可见,α‐Ni（OH）2结构及稳定性既与掺杂情况有关,也与阴离子密切相关。