铝锂合金中痕量钾、钠的测定

本文采用原子吸收光谱法研究建立了铝锂合金中0.0005%～0.01%钾、钠的分析方法,该方法是在深入研究铝锂合金环境下钾、钠的分析行为基础上建立的,包括测量过程中基体及共存元素的干扰、电离干扰、酸介质的影响、降低空白、测量条件的选择等.实际样品的分析结果表明,该方法快速、准确、可行.方法的检出限为K:0.0045μg/ml,Na:0.0044μg/ml.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电解液中锂

简述运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池电解液中锂含量的测定，并介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的干扰因素、消化处理条件，在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好，准确度与精密度均能满足镉镍电池研制工作的要求。测定样品锂含量相对标准偏差均小于1．0％（测定次数n=10），标准加入回收率均在97．0％，100．0％（n=6）范围内，达到了实验室分析质量与质量控制的要求，适用于电解液中锂含量的控制分析和样品系统分析。     

原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍EI

采用原子吸收光谱测定TG6钛合金中痕量镍。优化了原子吸收测量条件,研究了HCl（1＋1）,HBF4（1＋4）用量,基体钛及其共存元素对测定镍的影响,编制了分析方法。方法的相对标准偏差不大于6．2％,测定范围是0．010％～0．050％,方法检出限为0．059pμg·mL^-1。     

磷酸铁锂微球制备及其电化学性能研究

采用两步法合成磷酸铁锂,第一步先以氯化铁、磷酸二氢铵和磷酸为原料,用水热法合成球状磷酸铁,并研究了温度、不同铁源对其形貌的影响;第二步将制得的磷酸铁与氢氧化锂、PEG-10000混合,在氮气气氛保护下,750℃高温烧制成磷酸铁锂。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征了磷酸铁及磷酸铁锂的纯度和形貌。制得的磷酸铁锂微球在0.1C充放电时,比容量达到143.5mAh/g。     

磷酸铁锂掺杂改性的研究进展

磷酸铁锂(LiFePO4)具有原料来源广、比容量大、电化学性能好和对环境无污染等优点,因而在电池领域受到广泛的关注。但由于磷酸铁锂自身的电子电导率小及离子扩散系数低,从而限制其应用范围。本文针对国内外最新磷酸铁锂的掺杂改性进行介绍,并对该材料将来的改进方向进行了展望。     

溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂正极材料

以FePO4·4H2O、LiOH·H2O、草酸为原料,以葡萄糖为碳源,采用溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法进行表征,并将材料组装成电池研究其电化学性能。结果表明:以葡萄糖为碳源,采用溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂正极材料具有单一的橄榄石型晶体结构,充放电平台平稳。葡萄糖添加量为5.9%时,材料的充放电比容量和循环性能较高,室温下,0.1C和0.2C首次放电比容量达143.3mA·h/g和133.7mA·h/g,循环50次后仍保持在134.2mA·h/g和124.5mA·h/g。     

利用聚苯硫醚含锂滤液合成磷酸铁锂

在聚苯硫醚的生产中,采用甲醇调浆、洗涤,改变洗涤工艺。通过甲醇的洗涤工艺使得锂离子的分离回收效率达到88%,同时实现锂盐与反应副产物钠盐的分离,为后续电池正极材料的合成创造条件,并且该洗涤工艺没有降低聚苯硫醚产品的性能。利用甲醇洗涤工艺中得到的含锂N-甲基吡硌烷酮(NMP)溶液,再通过溶剂热合成磷酸铁锂,并对其进行碳包覆处理。通过XRD、SEM、电化学检测等表征,所得磷酸铁锂材料粒径小、颗粒均匀、结晶性好,表现出良好的电化学性能,碳包覆处理后得到的Li Fe PO4/C在0.1C倍率首次放电比容量在152 m Ah/g左右,在1C倍率首次放电比容量仍有137 m Ah/g左右。     

磷酸铁锂正极材料改性研究进展

磷酸铁锂(LiFePO4)是绿色环保的锂离子动力电池正极材料。但由于材料自身电子和离子传导率差、堆积密度低等缺点,限制了其实际应用。综述了对磷酸铁锂材料改性研究的最新进展,并预测今后的发展方向。     

现代分析测试技术在磷酸铁锂中的应用

磷酸铁锂有高的功率密度和能量密度,是一种极有应用前景的锂离子电池正极材料。借助于现代分析测试技术,了解磷酸铁锂的微观结构与组成,认知其微观状态与宏观性能之间的关系,最终实现认识与改造的目的。其中,X射线衍射分析提供磷酸铁锂的成分、分子结构及形态等信息;电子显微分析提供磷酸铁锂的组织、晶体结构和化学成分等信息;表面分析则用于对磷酸铁锂的元素组成进行定性、定量及价态的分析。光谱分析用于磷酸铁锂分子基团的定性鉴别和结构分析;电化学分析则用于检测其电化学性能。所述分析测试技术是现代分析测试技术中最为重要的部分,综述了这些技术在磷酸铁锂的研究应用方面所取得的成果及进展。     

HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS—C18色谱柱（1．6mm×250mm）,以水（1000ml水＋磷酸二氢钾1．7g＋十二烷基磺酸钠0．17g）-乙腈（58：42）为流动相,流速1．0mL·min-。,检测波长为345nm。结果：盐酸小檗碱在8．32μg·mL-1-166．4μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率为97．36％（RSD=0．56％）。结论：本方法操作简单,准确,季复性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体

本文建立了配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体的方法。色谱条件为:L-羟基脯氨酸键合手性柱;0.8mmol/L的硫酸铜-水溶液为流动相;波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.08126～4.5144μg范围内峰面积与进样量之间呈现良好线性关系,加标回收率为97.26%～102.1%,检测限为0.02742μg,定量限为0.06503μg;D-茶氨酸的进样量在0.08250～4.5832μg范围内峰面积与进样量之间线性关系良好,加标回收率在97.07%～101.2%,检测限为0.02941μg,定量限为0.06982μg。该方法具有良好的稳定性和准确度。     

微波消解-ICP-AES／ICP—MS测定大米中微量元素

采用微波消解技术,电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定了分别产自辽宁、四川、湖南三地的大米中21种元素B、Ba、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。所有元素标准曲线回归方程线形系数均大于0．999,各元素相对标准偏差（RSD）均小于5．31％（测定次数n=4）,加标回收率为96．6％-110．6％,方法检出限：ICP-AES为0．0048-0．33μg·mL-1,ICP-MS为0．022-0．192ng·mL-1。用国家一级标准物质大米（GBW10010）验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符,实验表明,P、S、K、Mg、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Cu在大米中含量较高。此方法简便、快速,适用于大米等粮食作物中微量元素的测定。     

金属锂负极的关键技术与研究进展

综述了近几年科研工作者基于金属锂负极本身的改性的最新研究进展。金属锂的理论质量比容量达3860 mAh/g,密度为0.534 g/cm^3,标准还原电位为-3.045 V,这些优势使得金属锂成为下一代理想的锂二次电池(如锂硫、锂空气电池等)的负极材料。然而,锂离子的不均匀沉积导致的锂枝晶生长、体积膨胀及其随之带来的电池安全隐患和循环寿命的降低等缺陷严重困扰着金属锂电池的发展。本文从机械地增加锂负极的表面积、锂合金负极及混合锂负极、锂负极表面层以及二维三维基底四个方面对金属锂负极的改性进行分析。最后提出要实现金属锂电池的产业化,应从解决锂枝晶和体积膨胀两个方面,通过结合不同改性方法进行研究探索。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

Determination of lithium in mineral water samples by X-ray fluorescence spectrometry

A method is shown for the determination of trace amounts of lithium by X-ray fluorescence spectrometry (XRF) in natural mineral waters with various therapeutic effects originating in Poland. The method is an expansion of X-ray fluorescence spectrometry applications to the determination of a very light element. The direct determination of lithium by XRF is practically impossible due to the extremely low fluorescence yield and long-wavelength characteristic radiation of such a light element. The lithium is determined via iron after precipitation with stoichiometric potassium lithium periodatoferrate(III) complex. The solution obtained after dissolving the complex was pipetted onto Mylar foil for XRF analysis. As little as 1 μg Li may be determined with this method. Accurate lithium determinations can be obtained using simple calibration samples requiring only pipetting Fe solution in the range 8.0-28.0 μg onto the Mylar foil. The prepared samples are thin, which allows the errors resulting from self-absorption or matrix effects to be neglected. Our studies give essential information about the quality of the analyzed waters.     

全固态锂离子电池中金属锂负极界面优化改性研究

以共聚物PEDOT-co-PEG作为锂金属阳极的表面改性层,采用磷酸铁锂复合阳极和“石榴石型”物质以及聚合氧乙烷聚合物组成的固体电解质制备了全固态锂离子电池。采用SEM分析了锂金属充电-放电反复操作后的形态学改变;采用电化学组抗谱试验研究了改性后的锂金属以及复合固体电解质接触面的稳定性并对全固态锂离子电池的充电-放电性能和界面稳定性进行了研究。结果表明,未改性的锂金属在固态电池充电-放电过程中会生成锂枝晶,从而导致全固态锂离子电池的高电流密度容量快速衰变;“石榴石型”物质以及聚合氧乙烷聚合物组成的固体电解质与改性后的金属锂具有良好的接触面,从而扼制锂枝晶的形成,提高全固态锂离子电池的机械性能;在PEDOT-co-PEG共聚物改性锂金属后,全固态锂离子电池的平稳性显著提高,且容量减弱放缓。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液的含量

目的:提升依托咪酯脂肪乳注射液含量的检测方法。方法:采用高效液相法,色谱柱:大连伊利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol·L-1磷酸铵(含1%四丁基溴化铵,磷酸调PH=6.5)(50:50),等度洗脱;检测波长:243 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:50℃。结果:依托咪酯与各杂质之间均达到良好分离;依托咪酯在160~240μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),线性方程y=55.113x-103.4;方法的加样回收率(n=9)为99.8%,RSD为0.81%;依托咪酯检测限为0.18ng。结论:该法快速、简便、准确、重复性好,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的质量控制。