纳米Co-Mn-Al-CO_3层状双金属氢氧化物的合成及表征

以过渡金属盐Co(NO3)2、Mn(NO3)2为钴源、锰源,Al(NO3)3为铝源,NaOH和Na2CO3混合溶液为碱性介质,利用共沉淀法分别制备了n(Co)∶n(Mn)∶n(Al)=4∶0∶2、4∶1∶1、4∶2∶0的CO32-离子插层纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、N2吸附脱附、透射电镜(TEM)技术对样品进行了表征。结果表明,样品呈层状片状,随着LDHs样品中Mn、Al原子比的增加,结晶度变差,形貌变得无序,平均孔径减小,比表面积和孔道容量变大。     

以水滑石为前体的Co-Mn-Al复合氧化物的制备及表征

采用共沉淀法制备了n(Co)∶n(Mn)∶n(Al)=4∶0∶2、4∶1∶1、4∶2∶0的CO32-离子插层层状双金属氢氧化物(LDHs),经500℃煅烧4h得到相应的Co-Mn-Al复合过渡金属氧化物。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、N2吸附脱附、透射电镜(TEM)技术对样品进行了表征。研究结果表明,Co-Mn-Al复合氧化物具有含Co尖晶石氧化物的结构特征,属于中孔材料,与Co-Mn-Al LDHs相比,其比表面积增大,孔容增加,孔径尺寸变小,且随着Mn与Al原子比的增加,样品结晶度及有序性均下降。     

稻壳基白炭黑的制备研究

以炭化稻壳为原料,Na2CO3为活化剂,采用沉淀法对稻壳基白炭黑的制备工艺进行了研究.结果表明沉淀法制备白炭黑的最佳工艺条件为:反应温度100℃,Na2CO3溶液浓度为13％(w/w),稻壳灰与Na2CO3溶液质量配比为1:40,反应时间4h,提取率可以达到93％以上.整个工艺流程中,Na2CO3溶液循环回用,有利于工业化放大,产品的相关质量检测均符合国家标准.     

pH值及含水量对自蔓燃制备TiO_2光催化性能的影响

为了考察pH值及含水量对溶胶-凝胶自蔓燃法制备TiO2粉体光催化性能的影响,以TiO(NO3)2为前驱体,在原料、燃烧剂和燃烧助剂的物质的量比为n(TiCl4)∶n(C6H8O7)∶n(NH4NO3)=1∶1∶3,以及煅烧温度550℃不变的情况下,改变溶胶pH值和含水量,制备TiO2粉体,利用X射线衍射和扫描电镜进行结构表征,通过降解亚甲基蓝验证光催化性能。结果表明:该条件下制备的TiO2粉体具有松散、多孔的特性,晶型为锐钛矿。在pH值为7、含水质量分数为50%的条件下,TiO2的光催化活性最高。     

纳米钴蓝共沉淀法制备技术

以硝酸钴、硝酸铝为原料,NaOH或尿素为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米钴蓝。考察了Co/Al摩尔比、沉淀剂种类和煅烧温度等因素对纳米钻蓝呈色性能影响,采用包括可见光分度计等多种方法表征了纳米钴蓝的结构及形貌特征及纳米钴蓝色度值。研究结果表明:(1)煅烧温度为1000℃时,当Co/Al摩尔比从1∶3升至1∶1,钴蓝颜色从蓝色依次向蓝绿色、暗绿色转变,同时,以NaOH为沉淀剂制备的钴蓝其亮度比以尿素为沉淀剂制备的钴蓝高;(2)以NaOH为沉淀剂,Co/Al摩尔比为1∶3时,当煅烧温度为900℃,钴蓝呈蓝绿色,当煅烧温度为1000-1100℃,钴蓝呈蓝色;(3)钴蓝不同制备工艺会改变钴d电子层状态,导致钴蓝呈现不同颜色,最终优化工艺制备的纳米钴蓝粒径为45-65nm,呈尖晶石型晶体结构,色度值为CIE(35.86,-12.63,-34.83)。     

利用碱金属碳酸盐提高空气中制备BaMgSiO_4∶Eu~(2+)的发光性能研究

通过高温固相反应在空气中制备了一系列Eu2+掺杂的BaMgSiO4∶Eu2+发光材料,研究了其发光性能及M2CO3(M=Li、Na、K)助溶剂对其性能的影响。利用X射线粉末衍射(XRD)、荧光光谱(PL)和扫描电镜(SEM)对合成的样品进行表征。研究表明,Eu2+进入Ba(1)和Ba(2)位置有利于Eu2+在空气中稳定存在。M2CO3(M=Li、Na、K)助溶剂促进Eu3+离子在空气中还原成Eu2+离子,提高了BaMgSiO4∶Eu2+的发光强度。当Na2CO3用量为6%时,BaMg-SiO4∶Eu2+的发光强度达到还原气氛中制备的91%。     

棒状结构NaGdF4:Yb3+,Er3+上转换发光性能的研究

以乙二胺四乙酸二钠(EDTD-2Na)为螯合剂,采用水热法合成了棒状结构的NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粉末。分别借助X射线衍射(XRD)、荧光光谱仪(PL)和扫描显微镜(SEM)对其晶体结构、发光强度和表面形貌进行分析和表征。探究了稀土前驱体、水热温度和水热时间的实验条件对NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粉末上转换发光强度的影响;研究了氟源和钠源对NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺晶体形貌和上转换发光强度的改善;同时,采用煅烧处理的方法,进一步探究样品的形貌和发光强度收到的影响。实验结果表明NH₄F与NaOH作为氟源和钠源及200℃煅烧1 h得到的棒状结构NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺的发光强度最好,色坐标(CIE)绿色发光强度从84%提升到94.88%。     

铜、锌、铝、锆物质的量比对CuO-ZnO-Al2O3-ZrO2系催化剂催化CO2加氢合成甲醇的影响

采用并流共沉淀法制备了各组分不同物质的量比的CuO-ZnO-Al2O3-ZrO2催化剂,考察各组分物质的量比对该系列催化剂前驱体及催化剂的影响.运用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)技术、热重-微分热分解(TG-DTG)实验分析等手段对其进行表征分析,并在固定床连续流动反应器中利用组成为V(H2)/V(CO2)=3.0的混合气,在T=250℃、P=3.0MPa、GHSV=3000h-1反应条件下对CuO-ZnOAl2O3-ZrO2系列催化剂进行了催化CO2加H2合成甲醇的活性评价实验.结果表明:该系列催化剂在抑制Zn2+取代Cu2+方面表现良好,当n(Cu)∶n(Zn)∶n(Al)∶n(Zr)为0.45∶0.45∶0.02∶0.08时催化剂体现的还原性和活性最佳.     

煤系高岭土制备碱性分子筛材料

本研究以煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于800℃煅烧2h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液(固液比1∶20)之间的水热反应制备碱性分子筛(Na8(AlSiO4)6(OH)2.2H2O)。并采用X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和N2吸附脱附等测试手段对Na8(AlSiO4)6(OH)2.2H2O分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经800℃煅烧后颗粒形貌不改变,平均尺寸2μm左右,碱浸取后变成分子筛微球;NaOH溶液的最佳浓度是4mol/l;Na8(AlSiO4)6(OH)2.2H2O分子筛具有狭缝状孔道,孔的形状和尺寸均匀,是一类典型的微孔-介孔分子筛材料。     

铁尾矿提纯纳米白炭黑的研究

以铁尾矿为原料,采用热碱反应法,经过浸酸、滤洗、酸浸渣热碱反应、稀酸法控制沉析二氧化硅工艺,并在稀酸沉析过程中进行表面处理,制备出超细纳米白炭黑。采用单因素变量法考察NaOH的浓度、混合料煅烧时间、碱溶时间、碱溶温度对白炭黑产率的影响,并采用XRD、SEM对产物的微观结构和形貌进行了表征。得最佳工艺条件为:5g煅烧铁尾矿的酸浸渣与10g NaOH混合均匀,于500℃煅烧50min后,将混合物溶于190ml水,并加入4g NaCl,混合液于70℃搅拌反应60min后过滤,滤液用HCl酸化至pH=8,陈化1h后,再经抽滤、洗涤、干燥,得到纳米白炭黑产品。通过计算,此工艺条件下制备纳米白炭黑的产率可达到97.41%,所得白炭黑为水合非晶物质,颗粒近似球状,粒径为50～100nm左右。     

Crystalline characterization and photodecomposition properties of rod-shaped Na2Ti6O13 powder prepared by molten salt process

To prepare one-dimensional nanostructured Na2Ti6O13 powder, the starting materials of TiO2, NaCl and Na2CO3 were mixed and then heat-treated at 1000 degrees C for 2 hrs in air under molten state of NaCl. Changes in shape and phase, photo absorbance and photocatalytic ability of TiO2 particle were observed controlling added amount of Na2CO3 under constant weight ratio of TiO2 to NaCl using SEM, X-ray diffractometer, Raman spectroscopy, and UV-Vis spectroscopy. The TiO2 particle was changed into rod-shape Na2Ti6O13 with the addition of Na2CO3, showing increase in optical energy band-gap of the powder as well as gradual decrease of the photo-decomposition ability.     

非硅醇盐无机溶胶凝胶法合成蓝色发光材料Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)

以水玻璃(Na2SiO3)为硅源,柠檬酸三铵为PH值调节剂,通过离子交换,采用溶胶凝胶法低温合成Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。采用DTA、XRD、荧光光谱等手段对材料进行分析和表征,结果表明:前驱体干凝胶煅烧到1010℃后开始有Sr2MgSi2O7相形成,到1100℃完全转变成高纯相Sr2MgSi2O7,其产物疏松,颗粒小,不需研磨或稍加研磨便得超细粉。它的激发光谱在250～450nm之间存在一个强度较高的激发带,发射峰位于467nm,余辉时间超8h。此外,对溶胶凝胶的形成机理等进行了讨论。     

微波辅助固相法合成锂离子电池正极复合材料Li2FeSiO4/C

以Na2SiO3.9H2O和FeCl2.4H2O为原料,采用低热固相反应获得了分散均匀的β-FeOOH/SiO2前驱体;再以Li2CO3为锂源、聚乙烯醇和超导电炭黑为复合碳源,通过微波辅助固相法合成了Li2FeSiO4/C材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和恒电流充放电测试等方法对材料的结构、微观形貌及电化学性能进行表征.650℃下微波处理12 min可获得结晶好、晶粒细小均匀的Li2FeSiO4/C材料;在选用的微波合成体系下,超导碳和聚乙烯醇热分解的无定形碳不仅利于合成反应的顺利进行,而且提高了Li2FeSiO4的整体导电性能.制备的复合正极材料在60℃下0.05C倍率首次放电容量为129.6 mAh/g,0.5C倍率下为107.5 mAh/g,0.5C下15次循环后保持为104.8 mAh/g,具有较好的放电比容量和良好的循环稳定性能.结果表明,微波辅助固相合成工艺是制备Li2FeSiO4/C复合材料的一种很有前景的方法.     

硫化镉和硫化银与多壁碳纳米管复合材料合成的研究

本文以硝酸镉和硫脲为镉源和硫源,用溶剂热技术在乙二胺和水的混合溶剂中合成CdS/MWNTs复合材料;再以硝酸银和硫化钠为银源和硫源,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,以水为溶剂在室温下合成Ag2S/MWNTs复合材料并采用TEM、XRD对复合材料进行表征,结果表明:CdS纳米晶和Ag2S纳米粒子成功长到了多壁碳纳米...     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

包覆纳米镍粒子的碳纳米管磁性研究(英文)

通过溶胶 -凝胶超临界干燥技术制备出NiO SiO2 比为 1.2的二元气凝胶纳米催化剂 ,并以气凝胶为催化剂通过化学气相热解法合成了碳纳米管 ;碳纳米管的合成是在石英管式炉中完成。将催化剂置于石英舟中 ,在流动氮气中将管式炉加热至所需的温度 ,然后通入甲烷、氢气混合气体 ,热解反应 30min～ 6 0min后形成碳纳米管。反应结束后 ,生成的碳纳米管在氮气氛中冷却至室温。采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、Raman分析手段对制得的碳纳米管进行了表征 ,并测定其磁化系数。结果表明 :裂解产物主要由碳纳米管和纳米镍粒子组成 ,且纳米镍粒子包覆于碳纳米管的顶端。这种包覆纳米镍粒子的碳纳米管的比饱和磁化强度和矫顽力分别为 0 .6 6A·m2 ·kg- 1 和2 0 15 7A·m- 1 。     

石英基复合导电粉末的制备与应用

传统的导电粉末存在性能不稳定、适用性差等问题。本文中以石英粉为基体 ,应用化学共沉淀技术 ,表面包覆掺杂的SnO2 制得了复合导电粉末。采用正交实验方法 ,确定了石英基复合导电粉末制备的最优化工艺条件 :水解pH值1.0 ,SnCl4·5H2 O/SbCl3 摩尔比 10∶1,SnCl4·5H2 O用量为2 0 % ,水解温度为 4 5℃ ,焙烧温度为 70 0℃。在该条件下 ,制得了平均粒径为 5 .7μm、电阻率为 2 5 3Ω·cm的复合导电粉末。用该导电粉末制得的导电涂料的体积电阻率仅为12 .6Ω·cm ,各项性能指标均达到国家标准     

低碳钢表面铝-钛复合涂层的制备及其性能

为了研究一种高抗蚀、环保型的钢铁防护新工艺,以钛粉、铝粉、羧基聚合物为原料,配制了一种水性涂料,通过热固化处理,在低碳钢表面制成了铝．钛防腐蚀复合涂层,优化得到了最佳工艺：钛粉：铝粉：羧基聚合物为1．9：1．0：3．1;固化温度200℃,时间50min。结果显示：以最佳工艺制备的的铝-钛复合层致密,抗冲击力可达500N...     

SiCNW-Cf/LAS复合材料的制备和电磁波吸收性能EI北大核心CSCD

采用热蒸发法,以乙炔黑为碳源,在碳纤维(Cf)布上制备不同摩尔硅碳比的SiC纳米线(SiCNW)。通过浆料浸渍及真空烧结工艺,以不同摩尔硅碳比下制备的SiCNW-Cf作为中间夹层制备SiCNW-Cf/LAS(Li2O-Al2O3-SiO2)复合材料。结果表明:随着摩尔硅碳比的减小,SiCNW的直径不断减小,产量先增加后减小,并在摩尔硅碳比为1∶3时达到最高。摩尔硅碳比为1∶1时,所制备的SiCNW-Cf/LAS具有对电磁波的最低反射损耗-40.9dB(7GHz,3mm)。摩尔硅碳比为1∶3时,所制备的SiCNW-Cf/LAS具有吸收电磁波的最大有效带宽4.61GHz(Ku波段,1.5mm)。SiCNW-Cf/LAS复合材料优异的吸波性能归因于其对电磁波较高的介电损耗、散射损耗以及LAS对材料与空间阻抗匹配的调整。