碳/碳复合材料MoSi2/SiC涂层在动态氧化环境下的性能研究

为了考察MoSi₂/SiC防氧化涂层体系在动态氧化环境下的防护能力,对碳/碳复合材料MoSi₂/SiC涂层试样在1100~1500℃下进行了高温燃气高质流冲刷环境下的氧化试验。结果表明,在1100~1500℃的燃气动态环境下,具有稳定的氧化失重速率,氧化失重曲线近似呈直线关系,氧化失重和氧化失重速率均随着氧化温度的升高而降低,表现出该涂层抗高质流冲刷和氧化的能力随温度的升高而提高,在该温度区间内,随着温度的升高,具有更优异的抗氧化和抗高质流冲刷的能力。     

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。     

碳/碳复合材料防护涂层的抗氧化行为研究

对碳/碳复合材料MoSi₂-SiC 复相陶瓷抗氧化涂层在1650℃以下温度的等温氧化动力学、以及涂层的结构与组成对抗氧化性能的影响进行了研究, 阐明了涂层的抗氧化过程及机理。通过对涂层的显微形貌、相组成及成分的观察与分析, 进一步提出了合理的涂层结构。结果表明, 碳/碳复合材料MMoSi₂-SiC 复相陶瓷涂层的抗氧化性能取决于氧在涂层中的扩散过程。     

原位反应法制备Cf/SiC复合材料MoSi2-SiC-Si涂层

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用原位反应法制备了MoSi₂-SiC-Si涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约120μm, 主要由MoSi₂、SiC和Si组成. MoSi₂-SiC-Si涂层具有优异的高温抗氧化性能, 在1500℃静态空气中氧化96h, 涂层试样失重仅1.8%. 涂层试样失重的主要原因是由于氧气通过涂层中的贯穿性裂纹与C_f/SiC复合材料基体发生了反应.     

Mo5Si3-MoSi2/SiC复合涂层的高温抗氧化行为分析

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法，在石墨表面制备了Mo₅Si₃-MoSi₂/SiC复合涂层，借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段，研究了涂层的结构；通过恒温抗氧化实验及热力学分析，重点研究了涂层的高温抗氧化行为。结果表明：在1823 K的氧化氛围中，复合涂层中的Mo₅Si₃、MoSi₂组元易氧化生成MoO₃气体并导致涂层失重；而氧化初期(0～6 h)涂层试样的增重则主要与SiC的惰性氧化主导有关。由于复合涂层各组元在高温下都能氧化生成SiO₂玻璃，使涂层具有良好的高温抗氧化及热震性能；经20 h、16次循环热震实验后，涂层试样的氧化失重率只有3.78%。     

基体改性碳/碳复合材料抗氧化影响规律探析

碳/碳复合材料(以下简称C/C)在空气中400℃以上显着氧化,目前所采用的防氧化涂层不能很好地解决涂层与基体间热膨胀所带来的裂纹问题,我们认为,同时着重于C/C本身改性及其涂层的抗氧化性提高,是大大改善其抗氧化性能的有效途径.本论文就是基于这一出发,点,在C/C基体中加ZrO₂、SiO₂、SiC等玻璃陶瓷粉,并且将数学工具引入实验,得到了基体添加剂对C/C抗氧化性的影响规律,实验结果表明,SiO₂、B₄C等玻璃陶瓷粉显着改善C/C的抗氧化性能,大大降低氧化烧蚀率.     

涂层碳/碳复合材料氧化机理的研究

通过高温等温氧化实验,对自制涂层碳/碳复合材料的氧化机理进行了研究.研究结果表明,涂层碳/碳复合材料的等温氧化可分为4个阶段.氧化初期,涂层的表面开始氧化,氧化失重是一个受氧气和涂层的化学反应控制,表现为氧化增重;氧化中期,氧化失重受玻璃质的形成速度和蒸发速度控制,表现为缓慢的氧化失重,氧化失重与时间的关系为直线型;随后,涂层上出现裂纹的形成和愈合过程,涂层深层被氧化,表现为较快的氧化失重;最后,涂层被局部破坏,基体被部分氧化,氧化失重直线上升.     

MoSi2-SiC 抗氧化涂层对碳/碳复合材料弯曲性能的影响

在C/C 复合材料表面制备了MoSi₂-SiC 抗氧化涂层, 分析了涂层工艺对C/C 复合材料组织的影响, 测试了材料的室温弯曲力学性能。结果表明, 该工艺在C/C 复合材料表面生成抗氧化涂层的同时, 基材内部的层间和纤维束界面, 以及孔隙周围也被硅化。C/C 复合材料经涂层工艺处理后, 弯曲断裂行为发生改变, 弯曲强度明显升高,塑性有一定程度的降低。     

A3-3碳/碳复合材料的氧化动力学研究

本文采用等温氧化实验方法,在800～1000℃、氧分压21.3kPa的条件下研究了A3-3碳/碳复合材料的氧化动力学行为;借助质谱全元素分析技术研究了杂质催化对其氧化速率的影响,并利用扫描电镜观察分析了氧化反应前后A3-3碳/碳复合材料的表面形貌。研究结果表明:A3-3碳/碳复合材料在氧化时,其氧化速率开始时随氧化失重和氧化时间的增加而迅速增大,然后趋向一个稳定值;其稳定氧化速率为:r=119exp(-15613/RT)mg/cm2·h;此时,其氧化速率不受杂质催化的影响,其抗氧化能力与氧化时间和氧化失重无关;影响A3-3碳/碳复合材料抗氧化能力的主要因素是酚醛树脂炭的抗氧化能力。     

等离子喷涂炭/炭复合材料Cr-Al-Si涂层显微结构及高温抗氧化性能

采用等离子喷涂法在涂覆SiC内涂层的炭/炭复合材料表面制备了Cr-Al-Si外涂层。采用XRD和SEM分析了涂层的物相组成及微观结构, 并测试了复合涂层炭/炭复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明: 合金外涂层主要由Al_3.21Si_0.47、 Cr₃Si及Al₂O₃组成, 厚度约为120μm, 无穿透性裂纹; 多孔结构单一β-SiC内涂层的防氧化能力较差, 氧化10h后涂层试样的氧化失重就接近10%, 外加Cr-Al-Si涂层后, 涂层试样的氧化性能显著提高, 氧化61 h后试样的失重仅为5.3%。     

低压化学气相沉积MoSi2涂层微观结构及氧化性能

为了防止Mo合金的高温氧化,本研究采用低压化学气相沉积技术在Mo合金表面制备MoSi2抗氧化涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪等分析手段,对涂层的微观结构进行了研究,测试了涂层的抗氧化和抗热震性.结果表明:MoSi2涂层结构致密,仅有少量微裂纹存在,表现出良好的抗热震和抗氧化性能;经20次1300℃-室温循环热震实验后,涂层未出现开裂与脱落现象;涂层试样在1300℃氧化气氛下氧化180 h,失重率小于0.83%,分析揭示了涂层试样氧化失重的主要原因为氧扩散通过涂层与Mo基体发生反应,生成极易挥发的MoO、MoO2、MoO3,氧在涂层中的扩散速率决定了涂层的失重速率.     

钼网表面MoSi2涂层的制备及其1500℃高温氧化性能

钼网被广泛用作高温催化剂载体,但关于其高温防护涂层的制备及失效机制却鲜有报道.用包埋渗硅方法在钼网表面制备了MoSi2高温抗氧化涂层,并在静态大气环境中开展了1500℃恒温氧化试验.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等对氧化前后涂层的微观形貌和组织结构进行了表征.结果表明:1500℃氧化2h,MoSi2涂层中的Si元素会发生选择性氧化,在涂层表面形成一层连续的、具有“自愈合”功能的熔融态SiO2保护膜,阻挡氧向基体一侧的扩散,展现出了良好的高温抗氧化性能;高温条件下,涂层中的Si元素会和钼基体发生界面扩散反应生成抗氧化性能差的Mo5Si3,同时MoSi2不断地和氧发生反应生成Mo5Si3和SiO2,当涂层中的MoSi2完全转化为Mo5Si3,涂层将快速氧化失效.     

金属间化合物MoSi2的晶界侵蚀方法研究

对两种MoSi2材料试样进行了侵蚀试验。利用XJG-04型金相显微镜和扫描电子显微镜，研究了MoSi2侵蚀后的显微组织，并对其侵蚀结果进行了探讨。研究发现，MoSi2基材料具有晶间腐蚀敏感性，采用HF HNO3 H2O作为其晶界侵蚀剂是可行的。     

SiC颗粒强韧化MoSi2复合材料

通过湿法混料和热压烧结工艺成功地制备了20vo1%SiC_P/MoSi₂复合材料,并测定了其显微组织和力学性能。结果表明:SiC_P/MoSi₂复合材料主要由MoSi₂和SiC颗粒组成,还有少量的Mo₅Si₃,致密度为92.3% 。与MoSi₂相比,其室温抗弯强度提高了30.6%,断裂韧性提高了53%,1200℃的抗压强度提高了44%,1400℃的抗压强度提高了53%;其硬度、弹性模量等性能有较大提高。在Al₂O₃和SiC对磨盘上表现出极其优异的耐磨性能。SiC颗粒对MoSi₂的室温增韧、高温增强效果显著。     

Y_2Si_2O_7晶须增强MoSi_2复合涂层的制备及性能

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合抗氧化外涂层。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征。研究了Y2Si2O7晶须对复合涂层显微结构和抗氧化性能的影响。结果表明:Y2Si2O7晶须对复合涂层的显微结构和抗氧化性能有较大的影响。与MoSi2/SiC涂层相比,Y2Si2O7-MoSi2/SiC复合涂层均匀、致密,无显微裂纹。在静态空气氧化过程中,Y2Si2O7晶须有效阻止了外涂层的开裂,提高了涂层的抗氧化性能。该复合涂层试样在1773 K下氧化100 h,失重仅为0.73%,相应的失重速率仅为1.48×10-5g.cm-2.h-1。     

保护气氛下反应烧结MoSi_2/Al_2O_3复合陶瓷

以金属Mo粉、Si粉和Al粉为原料,采用反应烧结法制备MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料,有效增强其室温韧性和强度,并揭示其电阻率随烧结温度变化规律。利用XRD和SEM分析不同温度烧结后MoSi_2/Al_2O_3复合材料试样的物相组成和微观结构;研究不同烧结温度下试样的力学和电学性能。结果表明:在氩气保护气氛下1 200℃时,MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料的各项性能较好,其显气孔率为20.7%,体积密度为4.8g/cm~3,断裂韧性值为9.72MPa·m1/2,电阻率为6.0×10~(-2)Ω·cm。所制备的MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料物相结构主要由Al_2O_3包覆MoSi_2形成的连续包覆相组成,组织结构均匀。烧结温度为1 200℃时,MoSi2导电相由弥散分布变成相互连接的网络状分布,且Al_2O_3包覆MoSi_2导电相的包覆层变薄,包裹的MoSi_2颗粒之间易于突破包覆相而互相连通,有助于降低电阻率。