二氧化钛纳米管上电沉积羟基磷灰石

在NaF和H3PO4水溶液体系中,用电化学阳极氧化法在钛板表面形成一层结构规整有序的高密度TiO2纳米管阵列.随后在阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层.扫描电镜(SEM)观察了TiO2纳米管的微观结构以及生成的羟基磷灰石的形貌,X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,电化学工作站(CHI660)研究了试样在模拟体液中的极化行为.结果显示,Ti金属表面制备的规整的TiO2管直径约100nm左右.电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石.     

阳极氧化对钛合金表面HA-TiO2复合涂层的影响

对钛合金表面进行阳极氧化预处理,然后用水热电化学方法在其上沉积羟基磷灰石-二氧化钛(HA-TiO2)复合涂层,研究了阳极电压对基体表面的物相、形貌、润湿性和粗糙度的影响,以及对HA的物相、形貌及生物活性的影响。结果表明:阳极氧化电压高于110 V时在钛基体表面出现金红石型和锐钛矿型TiO2,孔径尺寸随阳极电压的增加而增大。在120 V预处理的钛合金试样表面具有好的润湿性,粗糙度Ra达到0.56μm。HA涂层沿c轴方向择优生长,并呈现分层生长,HA的结晶度随着阳极氧化电压的提高先增大后减小,在120 V取得最大值。在120 V氧化处理的试样具有较好的生物活性。     

纳米钛基TiO_2薄膜生长特点和生物活性研究

采用直流磁控溅射法分别在纳米晶体钛和粗晶粒工业纯钛表面沉积TiO2薄膜,研究了纳米钛基TiO2薄膜的结构形貌、形核、生长、晶体结构和体外生物活性。用扫描电镜和X射线衍射仪分析了薄膜的表面形貌和晶体结构,用体外模拟人体体液浸泡诱导羟基磷灰石生长实验表征薄膜的生物活性。结果表明:纳米钛基薄膜形核率高,薄膜非常致密、光滑,晶粒细小,仅为粗晶粒钛基TiO2薄膜晶粒尺寸的一半,约100nm;钛基材纳米晶体化可促进薄膜由锐钛矿相向金红石相转变;钛基材纳米化可显著提高自身及其表面TiO2薄膜的生物活性。     

阳极氧化电解质的组分对钛基体和表面涂层的影响

在浓度为0.15 mol/L的HF电解液中加入浓度为5 g/L的磷酸二氢钙(Ca(H_2PO_4)_2)进行阳极氧化,研究了Ca和P对阳极氧化后钛合金表面的物相组成和形貌的影响;进而用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面进行阴极沉积,研究了Ca、P元素对羟基磷灰石(HA)涂层物相、形貌、涂层结合强度的影响。进行细胞的粘附实验,测试了涂层的生物活性。结果表明:含有磷酸二氢钙的电解液阳极氧化后TiO_2纳米管的管径比未加磷酸二氢钙的管径大,表面的Ca、P含量提高,且Ca的含量明显变化。用水热电化学沉积生成的HA涂层表现为分层生长模式,下层为致密均匀的棒状,上层则为丰富度更大的团絮状。涂层与基体的结合强度由18.93 MPa提高到23.74 MPa。在粘附实验过程中细胞更易于依附团絮状HA涂层生长,加入磷酸二氢钙后团絮状羟基磷灰石增多,增大了细胞的依附生长空间,为细胞提供更大的生长接触面积,有利于植入体与人体结合。     

沉积温度对多孔钛表面仿生制备羟基磷灰石的影响

为研究沉积温度对羟基磷灰石涂层生长的影响,制备了不同温度条件下成分恒定的仿生沉积液,并采用纯钛和不同孔径的多孔钛做基体,在其表面仿生沉积羟基磷灰石涂层,再将得到的涂层试样浸泡在标准模拟体液中检测其生物活性.通过X射线衍射仪(XRD)分析涂层物相结构,用金相显微镜、环境扫描电子显微镜(ESEM)表征涂层形貌,利用能谱分析仪(EDS)计算钙磷比.研究表明:基体孔径增大,有利于沉积液进入到孔隙且表面粗糙度相对增大,从而使得HA涂层变得均匀致密;沉积温度由30℃升高至37℃,会加快HA涂层致密均匀的生长,但温度升高到44℃时,HA晶粒变粗大,涂层变得疏松化;模拟体液浸泡后,Ti/HA涂层试样表面有新的HA生成,且Ca/P比接近标准的1.67,表明该Ti/HA涂层试样具有良好的生物活性.适当增大钛基体孔径,提高沉积液温度,可以得到均匀致密的HA生物活性涂层.     

钛合金表面生物活性涂层的发展历程及趋势研究

钛及钛合金表面经常被涂覆上羟磷灰石使其获得良好的生物学性能.指出了对钛及钛合金表面制备羟基磷灰石涂层的研究依次经历了单一羟基磷灰石涂层、复合涂层、纳米涂层、梯度涂层几个阶段,分别分析了不同的涂层所面临的问题,提出了纳米梯度涂层是将来钛和钛合金表面涂层发展的新方向.     

介孔纳米羟基磷灰石对刚果红染料吸附性能的研究

以氯化钙、磷酸氢二铵、十六烷基三甲基溴化铵为原料，采用水热合成工艺制备了介孔纳米羟基磷灰石，并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和比表面积分析仪对其进行物相、形貌和结构进行表征，然后着重研究了介孔纳米羟基磷灰石在各种不同条件下对刚果红染料的吸附性能。结果表明：介孔纳米羟基磷灰石的微观形貌为针棒状，比表面积为29.7376m²/g,平均孔径为41.558nm,孔体积为0.325196cm³/g。介孔纳米羟基磷灰石材料对刚果红染料具有较好的吸附性能，当溶液pH为7时，介孔纳米羟基磷灰石对刚果红吸附效果最好，最大吸附量可达183.77mg/g。通过模型拟合可知介孔纳米羟基磷灰石对刚果红的吸附过程符合准二级动力学模型和朗格缪尔等温吸附模型，属于自发的吸热过程。因此，介孔纳米羟基磷灰石可以作为绿色生物吸附剂用于染料的吸附。     

羟基磷灰石/钛合金骨替代材料体内生物结合性研究

通过动物植入实验,对具有羟基磷灰石涂层的钛合金(HA/Ti)与未经过表面改性的钛合金两种骨替代材料进行生物结合性的研究及评价.实验结果表明,两种骨替代材料与组织结合紧密,并且皮下植入后引起的炎反应为轻度.而具有羟基磷灰石涂层的钛合金实验样品效果更明显,说明羟基磷灰石/钛合金骨替代材料具有更好的生物结合性,是一种良好的骨替代材料.     

等离子体喷涂氧化钛涂层的生物活性研究

以纳米TiO₂粉末为喷涂原料, 采用大气等离子体喷涂技术在医用钛合金上制备氧化钛涂层. 利用酸和碱溶液对氧化钛涂层表面进行生物活化处理, 体外模拟体液浸泡实验考察涂层的生物活性. 采用XRD、SEM、FTIR、EDS等测试技术对改性前后氧化钛涂层的生物活性进行表征. 结果表明: 氧化钛涂层和钛合金基体的结合强度较高, 其值高达40MPa, 涂层的耐模拟体液腐蚀性优于钛合金. 酸和碱溶液表面改性后的氧化钛涂层经模拟体液浸泡可在其表面生成含有碳酸根的羟基磷灰石(类骨磷灰石), 显示良好的生物活性.     

微波烧结法制备羟基磷灰石/TiO_2复合涂层

钛合金作为骨植入材料具有耐腐蚀和良好的力学性能,但是没有生物活性。以医用钛合金Ti-6Al-4V为基体,利用微波烧结在钛合金基体表面成功制备出羟基磷灰石/二氧化钛(HA/TiO_2)复合涂层。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、模拟体液(SBF)对涂层表面形貌、成分、活性进行了分析。结果表明,由HA和TiO_2组成的涂层在基体表面分布均匀,并可以在基体表面观察到针状、片状的HA。SBF实验结果观察到,HA在经过涂层的钛合金基体表层持续沉积,形成了更加均匀的片层、针状表层结构,而相比之下没有涂层的钛合金表面仅仅形成了容易脱落的块状表层结构。实验结果说明,表面复合涂层的存在提高了材料表面的生物活性,为骨细胞的进一步粘附生长提供了较好的生存空间。     

含TiO_2/SiO_2的复合涂层光活性和抗老化性能

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯为前驱体,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合物。并将其分散到醇酸树脂中制成含TiO2/SiO2的有机涂层。实验结果表明,TiO2/SiO2复合粒子比纯TiO2粒子拥有更强的光催化性能,含TiO2/SiO2的有机涂层比只含有TiO2的有机涂层具有更好的抗老化性能。     

TC4钛合金表面阳极氧化制备TiO_2多孔膜的实验研究

以硫酸为电解液,钛合金(TC4)为阳极,不锈钢片为阴极,采用恒压的氧化方式在钛合金表面获得TiO2多孔膜。通过扫描电镜(SEM)观察了多孔膜的微观形貌并用X射线衍射(XRD)对覆在钛合金基体上的氧化膜进行了物相分析,研究了氧化工艺参数电压、阳极氧化时间和硫酸浓度对TiO2多孔膜相组成的影响。结果表明:TC4钛合金阳极氧化获得的氧化膜为非均一平面的TiO2多孔膜,且膜的孔径分布在90~240nm,XRD分析表明在不同的氧化工艺参数下氧化膜均由锐钛相和金红石相双相晶型组成。在0.5mol/L硫酸溶液中,电压高于100V或氧化时间长于5min即出现锐钛相和金红石相TiO2,随着电压的升高和时间的增长金红石相TiO2的含量逐渐增加;在恒压120V时,硫酸溶液浓度为0.3mol/L即出现锐钛相和金红石相TiO2,随着硫酸浓度的提高金红石相TiO2的含量先增加后减少。     

电解液性质对TiO2纳米管阵列形貌及生长机理的影响

采用电化学阳极氧化法在纯钛片表面制备出了结构整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 主要研究了电解液的性质、浓度以及氧化时间对TiO₂纳米管阵列形貌的影响, 并对不同电解液中TiO₂纳米管阵列的形成机理进行了初步探讨. 结果表明：在不同浓度的HF酸电解液中均可制备出规则、均匀的TiO₂纳米管阵列, 管径均匀, 表面平整, 但是纳米管的长度均较短, 约为300～350nm. 在高浓度HF电解液中, 同时获得了规则的纳米管阵列和纳米棒阵列. 在0.5wt% NaF和1mol/L Na₂SO₄中性电解液中也可以制备出表面光洁、排列整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 纳米管长度明显长于HF酸电解液中获得的纳米管阵列, 达到了700nm, 但是阵列的表面平整度较差. 在乙二醇+0.6wt% NH₄F+2vol% H₂O有机电解液体系中可以制得超长的TiO₂纳米管阵列, 管径在150nm左右, 管长可达6μm.     

共沸蒸馏法制备TiO2、SnO2纳米粉体

采用共沸蒸馏法分别制备了TiO2、SnO2纳米粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明:采用共沸蒸馏法制备出了分散性较好、粒径约为7nm的TiO2纳米粉体和粒径约为10nm的SnO2纳米粉体.     

Development of nano-hydroxyapatite coating by electrohydrodynamic atomization spraying

Electrohydrodynamic atomisation (EHDA) spraying of a hydroxyapatite (HA) suspension consisting of nano-particles (nHA) has been used to produce a HA coating comprising of nanostructured surface topography. In EHDA the suspension is jetted from a needle under an electric field. Obtaining the stable cone-jet mode of EHDA is critical to improve the quality and optimise the morphology of HA coatings, therefore a systematic investigation of the effects of several key processing parameters, such as suspension flow rate, applied voltage and distance between the needle and substrate, and needle size was carried out in this work. The HA coatings processed under different spraying parameters were compared and then scored according to uniformity and microstructural integrity. It was found that all of these parameters had a very significant influence on the morphology of nHA coating prepared. Under an optimised processing condition, where a needle orifice diameter of 300 μm, kept at a distance of 20 mm from the substrate, a flow rate of 20 μL/min, and the applied voltage kept within 4.3 kV and 5.2 kV, a uniform nHA coating was obtained. This is a crucial step forward in obtaining advanced nano-hydroxyapatite coatings of high quality for biomedical applications by using EHDA spraying.     

水热法制备TiO_2-硅藻土复合材料及其光催化性能(英文)

以水热法、用钛酸丁酯和二乙醇胺为原料、在160℃保温4小时合成了TiO2纳米颗粒。在pH值约为2时通过静电吸引把TiO2涂覆在硅藻土表面形成TiO2-硅藻土复合材料,并用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和差热示差扫描量热仪(DSC)研究了其性能。TiO2是近正方形的、分散良好的锐钛矿晶体,其颗粒大小约为15nm。TiO2均匀的、牢固的附着在硅藻土的表面上,其TiO2/硅藻土质量比为1:10。TiO2-硅藻土复合材料具有良好的光催化性能,在紫外光照射下100g复合材料用3h可使10ml浓度为20mg/L的甲基橙水溶液完全降解。     

聚酰亚胺/TiO2有机-无机纳米复合膜材料的合成与表征

以钛酸丁酯作前驱物，NMP为共溶剂，在可溶性聚酰亚胺PI(HQDPA．DMMDA)中通过溶胶．凝胶法制备出高TiO2含量的PI／TiO2有机-无机纳米复合膜材料。TiO2的实际含量高达35．5％时仍能成膜，低于27．2％时为透明浅黄色纳米复合膜。并通过XPS、WAXD、TG、DSC等手段对复合材料的结构和性能进行了表征。结果表明，在TiO2含量为27．2％时，PI／TiO2复合材料中TiO2的平均颗粒尺寸为35nm左右；热分解温度和玻璃化转变温度明显升高；复合材料力学性能良好。     

TiO2/活性炭复合体的制备及其表征

以活性炭(AC)为载体,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/AC复合型催化剂.利用SEM,TG-DTA,XRD,等手段对其组成、结构、尺寸等进行分析和表征,结果表明,该复合材料由碳、钛、氧等3种元素组成,其中TiO2纳米粒子尺寸在2O-50nm之间,比本体TiO2纳米粒子尺寸小;在该纳米复合材料中,活性炭作为载体与TiO2结合牢固,存在着某种化学键,TiO2纳米颗粒间不发生团聚,并且活性炭载体的比表面积变化不大.     

Li~+共掺杂对掺Er~(3+):TiO_2上转换发光的增强作用·

采用非水性溶胶-凝胶法制备了0.1%Er~(3+)(摩尔分数,下同)、0%～2%Li~+共掺杂TiO_2粉末,在980nm半导体激光器(LD)激发下获得了中心波长526nm、550nm的绿色和663nm的红色上转换发光.Li~+共掺杂对掺Er~(3+):TiO_2的相结构未产生影响,但极大增强了上转换发光强度.随Li~+共掺杂摩尔分数的逐渐增大,绿色和红色上转换发光强度先增大后减小,当Li~+摩尔分数为1%时,上转换发光强度达到最大,绿色和红色上转换发光强度分别比掺Er~(3+):TiO_2提高了约330倍、30倍和60倍.Er~(3+)Li~+共掺杂TiO_2粉末的绿色和红色上转换发光均为双光子吸收过程.Li~+共掺杂不改变Er~(3+)的上转换发光机制,但破坏了Er~(3+)的局部晶体场对称性,影响了Er~(3+)内部4f能级的跃迁几率,导致上转换发光强度增强.     

相分离法构建聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合纳米纤维支架及性能

通过液.液相分离法构建纳米纤维聚左旋乳酸/蚋米羟基磷灰石(NF-PLLA/nHA)仿生复合支架,利用扫描电镜、压缩测试、微量二喹啉甲酸(BCA)法、X射线衍射及差示扫描量热等手段对其进行表征.结果显示,nHA均匀馕嵌在PLLA纳米纤维间隙中,不影响其纳米纤维结构且明显提高力学性能.同时,nHA的引入还能增加对牛血清白蛋...