三维X射线衍射技术在金属材料研究中的应用

三维X射线衍射技术(3DXRD)是一种新兴的、先进的材料表征技术。该技术应用高能同步辐射X射线,可以表征块体材料的三维晶体结构和应力状态。同时测量是无损的,因此可以应用这一技术跟踪材料内部的微观组织随时间的演化(也就是四维的结构表征)。高强度同步辐射X射线还保证了能够对材料内部微米级结构的衍射信息进行快速、准确地测量。这一技术最早由前丹麦国家实验室材料研究部以及欧洲同步辐射研究中心(ESRF)共同研究开发。几年之后,美国橡树岭国家实验室和美国先进光子源(APS)研究开发了另外一类3DXRD技术。目前已经可以在几个大型的同步辐射中心应用3DXRD技术,例如ESRF、APS和日本的Spring-8。综述了3DXRD技术的由来、基本原理、技术指标,以及该技术在金属材料研究中的几个应用实例。最后简要介绍该技术的最新研究进展,并对其未来在材料科学研究中的应用前景进行了展望。     

同步辐射高能X射线衍射在材料研究中的应用进展

同步辐射是具有连续光谱宽波段、高通量、低发散度等优点的先进脉冲X射线光源,可用于开展其它光源无法实现的诸多前沿科学研究。第三代同步辐射光源产生的高能X射线,能大幅提高衍射的倒易空间分辨率、穿透深度及时间分辨能力,实现使役条件下工程材料与部件内部多尺度微结构单元的高效原位、精确无损表征。配备满足透射几何条件、能施加多种力物性环境的原位装置,有助于建立多场耦合下材料的跨尺度力学模型。简述了同步辐射高能X射线衍射的基本原理、第三代同步辐射光源的装置与特点,介绍了高能X射线衍射在材料形变行为、相变以及再结晶等领域的研究进展。最后基于国内外先进光源的发展现状,展望了同步辐射高能X射线衍射技术进步的主要方向。     

同步辐射技术在核材料研究中的应用

先进同步辐射光源具有高通量、高相干性、高脉冲重复率等优点,将基于其的X射线衍射、小角散射、成像、谱学等表征方法与原位环境(如温度场、应力场、气氛、溶液介质等)实验装置配合,可为系统表征与评价核能系统用材料与部件的服役行为和损伤机制提供重要技术手段。核材料在高温/应力/介质/中子辐照等复杂多场环境下的服役损伤行为长期以来一直是学术界和工业界关注的焦点,其中多场耦合作用下材料微观结构演化、微观力学行为及微观损伤机制是亟需解决的关键科学问题。分别从同步辐射高能X射线衍射、微束衍射技术、小角散射技术、成像技术、谱学技术等几个方面,介绍了同步辐射表征技术在典型核材料研究中的应用。最后基于国内外在核材料领域的研究进展,展望了同步辐射技术在核材料研究中的未来发展方向。     

同步辐射原位X射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

同步辐射原位X射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。X射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了X射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽X射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位X射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了X射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位X射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位X射线散射技术未来发展的方向和应用前景。     

高分辨三维成像原位试验机研制进展及应用

先进材料及结构的损伤表征和在役性能评价是重大装备研发与服役中的关键科学问题。目前,依托同步辐射大科学装置的X射线三维成像技术在金属材料细观损伤力学行为研究方面具有独特优势,而兼容于同步辐射光源相应光束线站的各类原位加载装置对材料内部微结构损伤演化的动态高分辨表征具有重要意义。简要介绍了国内外依托世界各大高性能光源的原位加载试验机研制进展与应用成果,重点阐述了可实现单向拉压、循环加载及具备极寒、高温、真空等样品环境的基于同步辐射X射线成像的原位加载装置的设计原理及结构特点。最后,结合第三代高能X射线三维成像技术特点、先进光源线站建设、高通量试验要求等,对材料原位加载条件下的高时空分辨率动态成像进行了展望,指出开发集拉伸、压缩、低周疲劳、高周疲劳和超高周疲劳加载机构于一体的多功能原位试验机是一项重要的工作。     

晶体材料内部残余应力衍射法无损检测的研究进展

目前能够准确、无损地测试材料内部残余应力的手段主要是中子衍射和同步辐射,但这两种测试手段需要核反应堆或高能同步辐射源,投资巨大,只为少数发达国家的少数实验室所拥有,难以应用到实际生产中。短波长X射线衍射仪通过钨靶-K_α特征射线(波长约0.02 nm)以及独特的谱接收方式,达到或接近同步辐射及中子衍射对晶体材料内部晶格应变的无损定点测试,为内部残余应力无损检测的广泛应用开辟了一条新的渠道。介绍了中子衍射和同步辐射对残余应力测试的国内外研究现状,重点展示了短波长X射线衍射仪用于内部应力测试的结果,并就三种测试方法特点进行了对比分析。     

短波长X射线衍射无损测定铝板内部残余应力

利用重金属靶短波长特征X射线WKα1对轻质材料的强穿透性,自主研发了1台用于工件内部晶体物质衍射分析的短波长X射线衍射仪(SWXRD).介绍了短波长X射线衍射仪无损测定工件内部应力的原理和方法,在国内首次无损地测定了30 mm厚7075铝合金淬火板内部残余应力及其分布,并与中子衍射和高能同步辐射的短波长X射线衍射测定内...     

同步辐射及其在无机材料中的应用进展

同步辐射是环形加速器中做循环运动的高速电子在经过弯转磁铁时, 沿电子轨道切线方向发射的电磁辐射。作为一类平台型科技基础设施, 同步辐射光源对无机材料的研究和发展起到了重要支撑作用。同步辐射实验技术已经成为现代科学技术不可或缺的研究手段, 无机材料研究是同步辐射技术的主要应用领域之一。相对于用于材料研究的常规光源来说, 同步辐射技术研究无机材料有以下优势: 1)获取的数据质量更高; 2)空间分辨和时间分辨的能力更强; 3)原位和材料服役环境更易模拟; 4)多尺度、多方面、多种类的结构信息同步获取; 5)探测新的结构特性更有可能。同步辐射实验技术有助于解决无机材料领域中的一些关键科学问题, 从而极大地推动了无机材料的研究进展。本文首先简要介绍了同步辐射光源的现状, 以及国内现有三个同步辐射装置: 北京同步辐射装置(Beijing Synchrotron Radiation Facility, BSRF)、上海同步辐射装置(Shanghai Synchrotron Radiation Facility, SSRF)和国家同步辐射实验室(National Synchrotron Radiation Laboratory, NSRL)。然后, 从X射线衍射、散射、谱学、成像等四个方面, 列举了同步辐射技术在无机材料研究中的应用实例。最后, 对同步辐射光源和结构表征技术及其在无机材料中的应用进行了总结与展望。     

晶体材料微观结构的同步辐射白光劳厄微衍射研究

伴随着特种聚焦镜的出现和同步辐射技术的发展,利用微聚焦的同步辐射多波长X射线进行白光劳厄微衍射成为可能。通过白光劳厄微衍射实验,可以对材料局域微观结构进行无损定量表征,并建立材料的微观特性与机械性能之间的关系。脆性多晶Nd_2Ir_2O_7材料及激光3D打印的镍基高温合金材料的研究,体现了同步辐射白光劳厄微衍射技术在研究非均一的多相多晶材料的晶体取向、晶格畸变、缺陷类型和密度等重要微观结构信息方面的特点与优势。随着数据采集和数据分析的飞跃式发展,即使以微小的步长对样品上一个较大的区域进行劳厄微衍射实验,也可以近乎实时的获得晶体材料微观结构的定量图像。同步辐射白光劳厄微衍射发展至今已有20多年,并且新的同步辐射纳米衍射线站正在全世界范围内建设和服役。简单概括了同步辐射白光劳厄微衍射其实验设施、当前应用、最新技术发展以及未来可能涉及的领域,并借此激励更多的中国学者利用同步辐射白光劳厄微衍射技术进行材料科学的研究。     

同步辐射小角X射线散射及其在材料研究中的应用

小角X射线散射(small angle X-ray scattering,SAXS)是研究物质内部一纳米到数百纳米甚至到微米尺度级别微观结构的有力工具。近年来随着我国同步辐射技术的不断发展,同步辐射SAXS技术被越来越多地应用到各种材料的研究领域。然而,由于SAXS图谱是倒空间的信号,并不像显微镜那么直观,也不如X射线衍射(XRD)那么被大家所熟知。简要介绍了SAXS的基本原理(稀疏体系、稠密体系),简短回顾了我国同步辐射小角散射线站的发展和进步。主要介绍了最近十余年基于同步辐射SAXS原位实时检测技术在高分子材料成型加工(结晶、取向性、周期性),原位SAXS和反常SAXS技术在合金相析出(成分、团簇尺寸),以及掠入射X射线散射在介孔薄膜(区域尺寸、位错因子)和有机光伏薄膜等领域中的典型应用,并展望了同步辐射SAXS技术的发展趋势及其在材料领域的应用前景。     

New opportunities for 3D materials science of polycrystalline materials at the micrometre lengthscale by combined use of X-ray diffraction and X-ray imaging

Non-destructive, three-dimensional (3D) characterization of the grain structure in mono-phase polycrystalline materials is an open challenge in material science. Recent advances in synchrotron based X-ray imaging and diffraction techniques offer interesting possibilities for mapping 3D grain shapes and crystallographic orientations for certain categories of polycrystalline materials. Direct visualisation of the three-dimensional grain boundary network or of two-phase (duplex) grain structures by means of absorption and/or phase contrast techniques may be possible, but is restricted to specific material systems. A recent extension of this methodology, termed X-ray diffraction contrast tomography (DCT), combines the principles of X-ray diffraction imaging, three-dimensional X-ray diffraction microscopy (3DXRD) and image reconstruction from projections. DCT provides simultaneous access to 3D grain shape, crystallographic orientation and local attenuation coefficient distribution. The technique applies to the larger range of plastically undeformed, polycrystalline mono-phase materials, provided some conditions on grain size and texture are fulfilled. The straightforward combination with high-resolution microtomography opens interesting new possibilities for the observation of microstructure related damage and deformation mechanisms in these materials.     

Methods and Feasibility of Residual Stress Analysis by High-Energy Synchrotron Radiation in Transmission Geometry Using a White Beam

White high-energy synchrotron radiation has recently been introduced as a new tool for the analysis of the triaxial residual stress state in the bulk of metals, ceramics, and composite materials. First, the set-up of an experiment is presented. Then, based upon theoretical considerations and experimental data, the parameters of the setup and the possibilities as well as limits of residual stress analysis by white high-energy synchrotron radiation are discussed. The resolution in energy as well as the spatial resolution achievable are shown and the implications of the material investigated such as coarse grains and texture are studied. Examples for simultaneous texture and residual stress analyses are presented.     

Elastic strain evolution and ε-martensite formation in individual austenite grains during in situ loading of a metastable stainless steel

The (hcp) ε-martensite formation and the elastic strain evolution of individual (fcc) austenite grains in metastable austenitic stainless steel AISI 301 has been investigated during in situ tensile loading up to 5% applied strain. The experiment was conducted using high-energy X-rays and the 3DXRD technique, enabling studies of individual grains embedded in the bulk of the steel. Out of the 47 probed austenite grains, one could be coupled with the formation of ε-martensite, using the reported orientation relationship between the two phases. The formation of ε-martensite occurred in the austenite grain with the highest Schmid factor for the active {111}<12¯1> slip system.     

A non-destructive method for the measurement of residual strains in semi-crystalline polymer components

A new non-destructive tool is presented, enabling the measurement of locked-in residual strains in semi-crystalline polymer-based components. The technique employs high-energy synchrotron X-rays to probe the variation of diffraction angle within a well-defined ‘gauge volume’ with a spatial resolution of the order of 1 mm. Lattice strain is calculated from the diffraction angles.An overview of the experimental methodology and underlying principles involved in the non-destructive evaluation of residual strain in polymer-based components is given. Preliminary results show that synchrotron X-rays can be used successfully to measure the internal elastic residual strain field in polymer components, being potentially applicable to other materials. The method was used successfully to measure residual strains in a commercial high density polyethylene gas pipeline sample.     

功率超声在金属熔体成形中的作用效应及其可视化研究进展

主要介绍功率超声在金属熔体成形领域中的作用,详述了超声在铸造成形、辅助焊接成形中细化晶粒、除气除杂、强化焊缝、减小残余应力、促进界面润湿等方面的应用和作用机理。针对超声空化气泡的高速摄影及金属熔体中晶体生长的同步辐射X射线成像观察的研究进展,提出将高速摄影与同步辐射X射线成像结合起来,通过原位观察方法研究超声波与液态金属媒质的相互作用机理,为进一步促进超声在金属熔体成形中的应用提供理论指导。