氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备及表征

在室温下,采用H2O2氧化Fe(OH)2悬浮液的方法制备得到了粒径23nm左右的磁性纳米粒子,经X射线衍射检测制备得到的是Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的饱和磁化强度为59.05emu/g。先用硅烷偶联剂KH560修饰Fe3O4,提高粒子在乙醇溶液中的单分散性,在此基础上采用溶胶凝胶法通过TEOS水解制备得到分散性佳、尺寸均匀、粒径为25nm左右核壳结构的氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子的磁微球。     

溶剂热法合成Fe3O4纳米微粒及其调控机制

为探究磁性四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米微粒的合成过程,采用溶剂热法制备Fe₃O₄纳米微粒并对其反应条件进行调控,通过扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪分别对其表面形态、成分结构和晶体结构进行表征,利用振动样品磁强计测试其磁性能;研究反应时间、反应温度和聚乙二醇(PEG)用量的调控机制。结果表明,反应时间12 h、反应温度200℃、PEG含量1 mmol为最优合成条件;在该条件下制得的产物尺寸均一、形态稳定且具有良好的分散性,主体粒径在400 nm左右,且具有良好的磁性能。     

超顺磁金纳米壳复合颗粒的粒径调控及其诊疗应用

利用原位还原-种子生长法制备了超顺磁金纳米壳复合颗粒(SGNs), 研究了其粒径调控的方法并对其体外/体内磁共振成像(MRI)和光热治疗(PT)性能进行了测试。结果表明, 通过改变Fe₃O₄的加入量可方便地调控SGNs的粒径, 并成功制备了粒径分别为100、150和200 nm的SGNs复合颗粒。这些不同粒径的纳米复合颗粒均具有规则的球形形貌、较窄的粒径分布和单分散性。经巯基-聚乙二醇(SH-PEG)修饰后, 不同粒径的复合颗粒(SGNs-PEG)均表现出较强的MRI成像和光热转换能力。其中, 粒径为150 nm的复合颗粒对808 nm激光具有最强的吸收能力和光热转换效率, 体外和体内可升高温度分别达37 ℃和25 ℃, 同时具有较优异的MRI成像造影能力。因此, 在MDA-MB-435荷瘤小鼠肿瘤部位注射该复合颗粒后, 可先对肿瘤部位进行很好的成像诊断, 再利用激光照射通过光热转换有效地杀灭肿瘤细胞, 这为实现肿瘤诊疗的一体化提供了可能。     

纳米纤维素/Fe3O4纳米球的原位合成及其电化学性能

利用实验室自制茶梗纳米纤维素原位合成纳米纤维素(CNC)/四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米球,并对其粒径大小、结晶性质、磁性性能和电化学性能进行分析表征。结果表明,通过原位合成法所制得CNC/Fe_3O_4纳米球,粒子间分散性良好,直径约为10～30 nm;CNC/Fe_3O_4纳米球具有磁化强度34.9 A·m~2/kg的磁特性;CNC/Fe_3O_4纳米球表现出良好的电化学性能,CNC/Fe_3O_4电极的比电容主要是Fe_3O_4产生的赝电容,在电流密度0.03 A/g时,比容量可达30.14 F/g,在0.04 A/g电流密度下,经过500次充放电后容量保持率为78.76%。CNC/Fe_3O_4电极中离子的扩散为Warburg机理。     

FeNi@SiO2磁性纳米复合粒子的制备及磁热性能

大量制备磁热性能优异的磁性纳米粒子对磁热疗和组织复温的生物学应用具有理论价值.本研究通过高温电弧法制备FeNi磁性纳米颗粒,通过超声-沉降分级筛分得到平均粒径为80 nm的FeNi纳米颗粒,通过溶胶-凝胶法得到平均粒径为100 nm,SiO2壳层厚度为15～20 nm的FeNi@SiO2纳米复合粒子.超导量子干涉仪测定FeNi@SiO2纳米复合粒子饱和磁化强度Ms为80 emu/g.模拟磁热疗条件下,FeNi@SiO2磁性纳米粒升温速率为3.6℃/min,满足磁热疗应用要求.模拟组织复温条件下,FeNi@SiO2磁性纳米粒升温速率为61.8℃/min.磁性复合纳米粒子在不同溶剂、不同温区条件都显示了良好的热性能,可作为温度激活剂应用于磁热疗及冷冻组织的复温.本研究对磁性纳米材料的生物学应用研究具有一定的参考价值.     

静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维

采用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁,选用曲拉通X-100为分散剂,利用静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米复合材料。X射线衍射仪(XRD)验证了四氧化三铁在复合纳米纤维中的存在。同时使用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对复合纳米纤维的微观形貌和Fe3O4在纤维中的分布进行了观察,利用热重(TGA)对纳米复合材料的热稳定性进行分析;通过磁性实验分析了纳米复合材料的磁性性能。结果表明,所制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维成型良好,且Fe3O4磁性颗粒在纤维中分散均匀,其与PAN是物理复合。纳米复合材料具有一定磁性,并可由磁性颗粒的加入量进行控制。     

Fe3O4磁性纳米颗粒的合成与接枝聚合修饰（英文）

以氨水作为沉淀剂并控制溶液的pH值,采用Fe3+和Fe2+共沉淀法制得了磁性四氧化三铁纳米颗粒。合成的磁性纳米颗粒通过高分辨透射电镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪进行了表征。四氧化三铁纳米颗粒的粒径约为10nm,其表面含有丰富的羟基。为了增强磁性四氧化三铁纳米颗粒和聚合物基质之间的相互作用,在纳米颗粒的表面接枝上乙烯基单体。傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪的测试结果显示,聚合物链共价结合在纳米颗粒表面。表面接枝聚合后,四氧化三铁纳米颗粒由极性转变为非极性。     

硅油基γ-Fe_2O_3和Fe_3O_4复合磁流体的制备及表征

以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为铁源,采用化学共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁颗粒,并用油酸钠对其进行表面包覆;将包覆后的Fe3O4磁颗粒在真空干燥箱中加热氧化,通过氧化时间的控制得到部分氧化的γ-Fe2O3/Fe3O4复合磁性颗粒以及完全氧化的γ-Fe2O3磁性颗粒;以硅油为载液制备出Fe3O4磁流体A、γ-Fe2O3磁流体B、部分氧化的γ-Fe2O3/Fe3O4复合磁流体C。研究发现Fe3O4磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在10nm左右,整体上呈现为类球形;Fe3O4磁颗粒部分和完全氧化制得的磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为10nm左右,整体上也呈现为类球形。测试结果表明,样品A、B和C的饱和磁化强度分别达到12.45,14.25和25.08A·m2/kg,且它们在外加磁场下均呈现出良好的各向异性。     

以混合双表面活性剂作修饰剂制备磁性液体

在Fe(CO)5热分解法制备煤油基金属铁磁性液体中,采用两种表面活性剂OA(油酸)与T154A(聚异丁烯丁二酰亚胺)以质量比1∶1混合后共同修饰纳米铁磁性颗粒,制备分散性好、磁饱和强度高的磁性液体。制备的样品由XRD、TEM、VSM和FTIR进行表征。从表征结果知,制备出的磁性纳米颗粒主要为金属铁;磁性纳米颗粒呈现较为规则的球形颗粒,分散性好,平均粒径约为10nm;磁性液体的磁饱和强度Ms约为63emu/g,矫顽力和剩磁几乎为零;与OA单独修饰制备的磁性液体相比,磁性纳米颗粒表面同时被OA+T154A修饰的磁性液体在抗氧化性、分散性和磁饱和强度方面皆有所提高。     

氧化硅内核结构对核/壳包覆型SiO_2/CeO_2复合颗粒抛光性能的影响

设计合成了以具有放射状介孔孔道(孔径约2.6 nm)的介孔氧化硅(mSiO_2)微球(粒径约300 nm)为内核、以CeO_2纳米颗粒为包覆层(壳厚为15~20 nm)的m SiO_2/CeO_2复合颗粒(粒径在330~340 nm),使用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、傅里叶转换红外光谱和氮气吸脱附等手段表征了样品的结构。结果表明,使用以实心氧化硅(sSiO_2)为内核的sSiO_2/CeO_2复合颗粒抛光的热氧化硅片其表面粗糙度均方根值(Root-mean-square roughness,RMS)为0.309 nm,材料的去除率(Material removal rate,MRR)为24 nm/min)。mSiO_2/CeO_2复合颗粒有利于得到更低的氧化硅片抛光表面粗糙度(RMS=0.267 nm)和更高的抛光速率(MRR=45 nm/min),且能避免出现划痕等机械损伤。SiO_2/CeO_2复合颗粒中的氧化硅内核结构,对其抛光特性有明显的影响。     

磁性纳米CeO2/Fe3O4非均相Fenton反应催化降解氧氟沙星

为了提高Fe₃O₄的催化活性, 制备了磁性CeO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子, 构成非均相Fenton反应体系, 催化降解水环境中的氧氟沙星抗生素。研究了CeO₂含量、H₂O₂浓度、pH等因素对CeO₂/Fe₃O₄非均相催化活性的影响, 并通过溶出铁离子测定、动力学拟合等方式对反应机理进行探究。结果表明, CeO₂/Fe₃O₄较Fe₃O₄具有更强的催化活性, 氧氟沙星的降解率随CeO₂含量、H₂O₂浓度和溶液酸度的增加而提高, 当H₂O₂浓度为100 mmol/L 以及pH为3时, CeO₂/Fe₃O₄(摩尔比=0.780)-H₂O₂体系催化降解氧氟沙星的效果最佳。CeO₂/Fe₃O₄体系催化降解氧氟沙星反应遵循一级反应动力学方程, 反应机理主要为催化剂表面的催化反应, 同时CeO₂产生氧空位的电子转移对Fe₃O₄的催化反应起到协同强化的作用。     

磁性核壳Ag/PDA@SiO2@CoFe2O4复合纳米材料的制备、表征及其抑菌性能研究

采用溶剂热法制备单分散的CoFe₂O₄亚微米球, 分别用正硅酸乙酯(TEOS)和多巴胺(DA)为前体通过溶胶-凝胶法和自聚合法对CoFe₂O₄核表面进行修饰形成具有多层核壳结构的PDA@SiO₂@CoFe₂O₄, 最外层为聚多巴胺(PDA)。采用原位还原法在PDA表面沉积均匀的银纳米粒子, 合成Ag/PDA@SiO₂@CoFe₂O₄磁性复合粒子。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、振动探针式磁强计(VSM)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)对样品的形貌、结构等进行表征, 并研究其对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureas)的抑菌性能。结果表明, 当Ag浓度在0.6 mg/mL时, Ag/PDA@SiO₂@CoFe₂O₄对E.Coli和S.Aureas的抑菌率均在92%以上。除了优异的抑菌性能, 它具有很强的磁性, 可以通过外加磁场回收利用。     

高质量水系钠离子电池正极Fe4[Fe(CN)6]3的合成及其电化学性能

采用水热法合成高质量的Fe₄[Fe(CN)₆]₃(HQ-FeHCF)纳米材料, 并对材料进行X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM)和热重分析测试(TGA)等表征。结果表明：Fe₄[Fe(CN)₆]₃呈规则立方体, 颗粒大小约500 nm, 属面心立方结构。Fe₄[Fe(CN)₆]₃在NaClO₄-H₂O-聚乙二醇电解液中1C、2C、5C、10C、20C、30C和40C的容量分别为124、118、105、94、83、74和64 mAh·g ^-1, 表现出优异的倍率性能; 以5C倍率循环500次, 容量保持率接近100%, 表现出极佳的循环稳定性。以Fe₄[Fe(CN)₆]₃和磷酸钛钠分别为正负极的全电池工作电压高达1.9 V, 能量密度可达126 Wh·kg ^-1; 以5C倍率恒流充放电测试140次后全电池容量保持率为92%, 且库伦效率始终接近100%。     

TiO2/石墨烯复合物的制备及其嵌脱锂行为研究

以钛酸丁酯为TiO₂前驱体, 通过水热法制得TiO₂/石墨烯复合物。使用X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和电化学充放电等手段对材料进行了表征和分析。结果表明: TiO₂颗粒均匀地分散在石墨烯的表面, 复合物中石墨烯的含量为24.67%。当该材料用作锂离子电池负极材料时, 在2C的放电倍率下, 首次放电容量为384.35 mAh/g, 循环100次后的放电容量为130.26 mAh/g, 是纯TiO₂电极放电容量的2.93倍。与纯TiO₂电极相比, TiO₂/石墨烯复合物的电荷转移电阻较低。TiO₂/石墨烯复合物具有较好的倍率性能和较高的电化学反应活性。     

新型神经调控用TiO2-Au光电转换纳米复合物性能研究

本文提出了一种基于光电转换纳米复合物(NCs)的新型神经调控方式。NCs是TiO₂纳米晶表面连接金纳米粒子的复合物, 可产生光电流并有效引发神经细胞去极化。在405 nm光照射下, NCs产生的光电流比单一TiO₂纳米晶产生的光电流强度显著提高。PC12细胞上的膜电位荧光探针和钙离子荧光探针测试结果显示, 在405 nm光照下, 经NCs处理的细胞发生去极化。在活体抗癫痫实验中进一步证明, NCs产生的光电流可明显减轻斑马鱼的癫痫发作。本研究结果表明NCs可进行神经调控, 对神经疾病的治疗具有重要意义。     

基于共价键作用的四氧化三铁-还原氧化石墨烯复合材料的合成及其储锂性能

采用溶剂热法制备单分散的Fe₃O₄微球, 对其表面进行包覆SiO₂和氨基化处理, 再与氧化石墨烯复合, 化学还原后得到Fe₃O₄-W-RGO复合材料。SEM和TEM照片显示, SiO₂均匀包覆在Fe₃O₄微球(直径~440 nm)表面形成Fe₃O₄@SiO₂核壳微球, 紧密束缚于RGO纳米片表面。XRD测试结果表明Fe₃O₄微球结晶度好、纯度高。电化学性能测试结果表明: 在0.01~3.00 V电压范围和0.1C倍率下, Fe₃O₄-W-RGO复合材料的首次放电容量为1246 mAh/g, 100次循环后保持830 mAh/g; 在2C倍率下放电容量达到484 mAh/g, 具有较好的倍率性能和循环性能。     

YVO4∶Eu3+,Bi3+红色荧光粉的水热合成及其荧光性能

以Y₂O₃、Eu₂O₃、Bi(NO₃)₃·H₂O、浓HNO₃、偏钒酸铵、氨水、无水乙醇和一缩二乙二醇为原料,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助水热法合成YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等手段对产品进行了表征和分析。结果表明：合成的样品为YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒,均具有四方晶相结构,其微结构随反应溶液的的pH值变化。YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒在619 nm处有较强的红光发射(电偶极跃迁⁵D₀→⁷F₂),在594 nm有较弱的橙光发射(磁偶极跃迁⁵D₀→⁷F₁)。随着Eu/Bi比值的增大材料的荧光先增强后减弱,在Eu/Bi比值为5时样品的红光发射最强。溶液的pH值影响YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米晶的发光强度,其中pH值为10时的样品其红光发射最强。并探讨了YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米晶的发光机理。     

Ascorbic acid-mediated synthesis and characterisation of iron oxide/gold core–shell nanoparticles.

The current article reports on providing surface modification of magnetic nanoparticles with gold to provide stability against aggregation. Gold-coated magnetite nanoparticles were synthesised to combine both magnetic as well as surface plasma resonance (SPR) properties in a single moiety. The nanocomposites were produced by reduction (using ascorbic acid) of gold chloride on to the surface of iron oxide nanoparticles. Ascorbic acid not only acts as a reducing agent, but also the oxidised form of ascorbic acid i.e. Dehydro-ascorbic acid acts as a capping agent to impart stability to as synthesised gold-coated iron oxide nanocomposites. The synthesised nanocomposite was monodispersed with a mean particle size of around 16 nm and polydispersity index of 0.190. X-ray diffraction analysis confirms presence of gold on the surface of magnetite nanoparticles. The synthesised nanocomposites had a total organic content of around 3.2% w/w and also showed a shifted SPR peak at 546 nm as compared to gold nanoparticles (528 nm). Both uncoated and gold-coated magnetite exhibited superparamagnetic behaviour at room temperature. Upon coating with gold shell, saturation magnetisation of iron oxide nanoparticles decreases from 42.806 to 3.54 emu/gram.     

Upconversion luminescent property and EPR study of NaGdF4:Yb3+/Tm3+ synthesized by the hydrothermal method

Water soluble upconversion (UC) luminescence hexagonal-phase NaGdF₄: Yb³⁺/Tm³⁺ nanoparticles have been successfully synthesized by the hydrothermal method. XRD, SEM, UC photoluminescence spectra and electron paramagnetic resonance (EPR) spectrum were used to characterize the nanoparticles. The intensity of UC emission region could be controlled through different sodium source and the fluorine source, ⁶P_J→⁸S_7/2 emission of Gd³⁺ is also observed at 310 nm. A broad spectrum with a dominant resonance at g of about 2 was observed by the EPR spectrum of the NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺ nanoparticles. The transparent NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺ solution presented naked eye-visible violet-blue light under the 980 nm LD excitation. The current work paves the way for their potential application in infrared tomography and magnetic resonance imaging (MRI).