Al2O3/TiB2/SiCw三元复合材料的力学性能及显微结构

以Al₂O₃为基体,SiC晶须和TiB₂颗粒两种增韧剂,采用热压烧结工艺制备了Al₂O₃/TiB₂/SiC_w三元复合陶瓷材料。研究了热压工艺参数对材料致密度的影响和晶须含量对该复合材料的力学性能和显微结构的影响。结果表明;随晶须含量的增加,该复合材料的热压温度和保温时间需要相应的增加;晶须拔出、裂纹偏转和晶须的桥接为该复合材料的主要增韧机理;随晶须含量的增加,该材料的室温断裂韧性增加;该材料的断裂韧性随温度的升高而呈增大趋势,并且晶须含量越高,材料的高温断裂韧性增幅越大。     

反应烧结法制备(AlN,TiN)-Al2O3复合材料的研究

以Ti,Al,Al₂O₃为初始粉料,通过750~800℃氮气保护下的中温焙烧,然后在1420~1550℃在氮气氛下反应烧结,制备了不同配比的(AlN,TiN)-Al₂O₃复合材料。研究了组成及烧结工艺对复合材料力学性能、显微结构等的影响。用XRD,SEM等方法分析粉体及烧结体的相组成及微观结构。分析结果表明:AlN,TiN的形成,有助于材料的致密化并使其力学性能提高。组成为20wt%(Al,Ti)-Al₂O₃的粉体在1520℃、30MPa、保温、保压30min热压烧结条件下,与N₂气反应可得到硬度(HRA)为 94.1的高硬度的(AlN,TiN)-Al₂O₃复合材料,该材料的抗弯强度为687 MPa,断裂韧性(K_IC)为6.5MPa·m1/2。     

TiB2-TiC复相陶瓷的结构与性能研究

TiB₂-TiC复合粉制备的TiB₂-TiC复相陶瓷的相对密度达99.8%,硬度为 93.2HRA,断裂韧性为5.53MPa·m1/2。显微结构研究表明:TiB₂-TiC烧结体体内的位错和残余气孔影响材料性能。复合粉烧结体晶粒尺寸细小,大小分布均匀,晶粒之间界面干净,无杂质沉积,烧结体中TiB₂和TiC两相界面接合处元素B,C,Ti的含量存在梯度变化,都有利于烧结体性能提高。TiB₂晶粒生长存在取向性。     

CuO-TiO_2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(Ⅱ)

固定CuO(0.4%)和TiO₂(4%)的添加量、改变TiO₂(0--32%)和CuO(0--3.2%)的添加量(质量分数, 下同), 研究了CuO--TiO₂复合助剂对氧化铝陶瓷烧结性能、微观结构、物相组成以及烧结激活能的影响, 以揭示复合助剂的低温烧结机理。结果表明, 在1150--1200℃TiO₂固溶入Al₂O₃生成Al₂Ti₇O₁₅相, 并生成大量正离子空位提高了扩散系数, 从而以固相反应烧结的作用机理促进了氧化铝陶瓷的致密化; TiO₂在Al₂O₃中的极限固溶度为2%--4%, 超过固溶极限的TiO₂对陶瓷烧结没有促进作用; 添加适量的CuO(0.4%)可将TiO₂在Al₂O₃中的固溶温度降低到1100℃以下, 并以液相润湿作用促进氧化铝陶瓷的致密烧结。陶瓷烧结激活能的计算结果定量地印证了上述烧结机理; 当在Al₂O₃中添加4%的TiO₂和2.4%的CuO, 可将烧结激活能降低到54.15 kJ ? mol-1。     

烧成温度对Al2O3/Ni复合材料的致密化、物相组成和显微结构的影响

首先采用非均相沉淀合成出Ni包裹Al₂O₃粉体,然后热压烧结包裹粉体制备了Al₂O₃/Ni复合材料。本文作者主要研究了不同烧成温度对复合材料致密化、物相组成和显微结构的影响。结果表明:在1400℃保温1h,烧结体获得了最大相对密度,而致密度随Ni含量的增加反而降低;高于1350℃时,除Al₂O₃和Ni相外,在烧结体的表层生成一种由Al,Ni,O,C四种元素组成的新相;随着温度的升高,包裹层的纳米Ni颗粒聚合、长大,并退缩至三角晶界处,在适当的烧结温度(1400℃),少数小的纳米Ni颗粒被卷入Al₂O₃晶内,大的位于三角晶界,当烧成温度为1450℃时,不仅观察到Al₂O₃/Ni界面存在空隙,也发现了Al₂O₃晶粒异常长大现象。     

SiO2玻璃原位反应合成Al/Al2O3复合材料

利用SiO₂玻璃具有易近成型、致密及各向同性的特点,通过SiO₂玻璃与铝熔体间的反应合成了Al/Al₂O₃复合材料,克服长期以来在合成Al/Al₂O₃复合材料时均采用颗粒反应物的局限。反应产物是一种组织均匀致密的Al 与Al₂O₃互为网络的Al/Al₂O₃陶瓷基复合材料。反应温度升高,整个反应产物中的Al的体积分数上升。Al/Al₂O₃复合组织在三维空间的真实形态中存在着Al相被Al₂O₃完全包围的形态,证明了网络状Al₂O₃组织形成的烧结机理。与合成Al/Al₂O₃的其它工艺相比,本工艺可在1000℃的较低温度进行,并具有反应速度快、断裂韧性和抗弯强度值高的特点。     

TiB2-TiC复合粉的自蔓延高温还原合成

热分析结果表明,对于B₂O₃-TiO₂-Mg-C体系,可利用SHS还原技术合成出TiB₂-TiC陶瓷复合粉。其化学反应机理为:Mg先还原B₂O₃和TiO₂,新生的Ti与B和C反应生成TiB₂和TiC; TiO₂的还原经历了TiO₂→TiO→Ti的逐步过程。采用一定的酸洗工艺得到了纯净的TiB₂-TiC陶瓷复合粉。复合粉中包含六方片状TiB₂和圆球状TiC;复合粉中1μm以下颗粒质量百分数超过45%,87%以上的颗粒大小在3μm以下。在TiB₂-TiC中,TiC_<em>y以一种贫碳结构存在,物料中Ti被B或C结合形成TiB₂和TiC_<em>y,y的值为0.7483。     

原位Al2O3片晶/Ce-TZP和SrO·6Al2O3棒晶/Ce-TZP复合材料的制备与显微结构

通过在Ce-TZP基体中加入AlOOH及矿化剂TiO₂或反应剂SrCO₃制备了原位Al₂O₃片晶/Ce-TZP复合材料和原位SrO·6Al₂O₃棒晶/Ce-TZP复合材料。在烧结过程中TiO₂促进Al₂O₃晶粒发生显著的各向异性生长原位生成的片晶、Al₂O₃与SrCO₃发生反应,原位生成的高度各向异性的棒晶,它们在基体中分布均匀,具有较大的纵横比。烧结温度对片晶/棒晶的大小和含量有明显影响。通过在基体中原位形成片晶或棒晶,材料的力学性能有明显的改善。     

Al/Al2O3复合材料伪半固态触变模锻成形

在粉末成形的基础上,结合金属半固态加工技术提出了金属/陶瓷复合材料伪半固态触变模锻成形工艺,并成功制备出 Al/Al₂O₃复合材料杯形件。微观组织观察及力学性能分析表明制件微观组织致密、力学性能优异。当铝体积分数增加到37%时,不同成形压力下复合材料制件抗弯强度可达430~690 MPa,断裂韧性达8.5~16.8 MPa·m1/2,与原位反应及高温氧化工艺相比抗弯强度及断裂韧性大幅度提高。同时分析了成形温度、成形压力等工艺参数对制件性能的影响。研究结果证明采用该工艺成形金属/陶瓷复合材料是可行的。     

纳米-Al2O3/SiO2加入量对MgO-Al2O3-SiO2复相陶瓷烧结机理的影响

为了探究纳米-Al₂O₃/SiO₂加入量对MgO-Al₂O₃-SiO₂复相陶瓷烧结行为的作用机理。以微米级MgO、纳米级Al₂O₃和SiO₂为主要原料制备陶瓷基复合材料。通过XRD和 SEM等检测手段对烧后试样的物相组成和微观结构进行测试与表征,重点研究Al₂O₃/SiO₂的加入对复相陶瓷物相组成、微观结构及烧结性能的影响。结果表明:随着Al₂O₃/SiO₂加入量的增大,试样烧后相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小再增大的趋势,加入15%Al₂O₃/SiO₂(质量分数)的试样经1 500 ℃烧结后,其相对密度可以达到94%。引入的Al₂O₃/SiO₂与基体中的MgO生成镁铝尖晶石与镁橄榄石相,原位反应伴随的体积膨胀,抵消部分烧结过程中的体积收缩。Al₂O₃/SiO₂加入量为75%(质量分数)的试样经1 400 ℃烧结后,基体中有大量堇青石相生成,随着煅烧温度提高到1 500 ℃,堇青石分解所产生的高温液相促进了试样的烧结收缩。     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

SPS烧结制备TiB2/TiC复合材料

采用金属钛粉和碳化硼为初始粉料,利用SPS放电等离子烧结技术制备了致密的纳米结构TiB2/TiC复合材料.并借助XRD、SEM考察了复合材料的相组成和显微结构,利用压痕法和小样品力学性能测试方法(MSP)测定了室温显微硬度、断裂韧性和MSP强度.研究结果表明:利用一步法直接升温至1550℃并保温6 min制备的复合材料,其晶粒尺寸大于1μm,MSP强度为833 MPa.而采用两步法升温至1550℃,然后迅速降低保温温度至1450℃,并保温6 min条件下使金属钛粉和碳化硼同步完成反应、烧结、致密化,生成晶粒细小的TiB2/TiC复合材料,晶粒尺寸大约为200 nm,并且所制备的复合材料力学性能更好,MSP强度达到1095 MPa.     

Fabrication of (TiB/Ti)-TiAl composites with a controlled laminated architecture and enhanced mechanical properties

The(TiB/Ti)-TiAl composites with a laminated structure composing of alternating TiB/Ti composite layers,α₂-Ti₃Al interfacial reaction layers of andγ-TiAl layers were successfully pre pared by spark plasma sintering of alternately stacked Tib₂/Ti powder layers and TiAl powder layers.And the influence of thickness ratio of Tib₂/Ti powder layers to TiAl powder layers on microstructure evolution and mechanical properties of the re sulting(TiB/Ti)-TiAl laminated composites were investigated systemically.The results showed that the thickening ofα₂-Ti₃Al layers which originated from the reaction of Ti and TiAl was significantly hindered by introducing Tib₂particles into starting Ti powders.As the thickness ratio of Tib₂/Ti powder layers to TiAl powder layers increased,the bending fracture strength and fracture toughness at room temperature of the final(TiB/Ti)-TiAl laminated composites were remarkably improved,especially for the(TiB/Ti)-TiAl composites prepared by Tib₂/Ti powder layers with thickness of 800μm and TiAl powder layers with thickness of 400μm,whose fracture toughness and bending strength were up to 51.2 MPa·m^1/2and 1456 MPa,respectively,293%and 108%higher than that of the monolithic TiAl alloys in the present work.This was attributed to the addition of high-performance network TiB/Ti composite layers.Moreover,it was noteworthy that the ultimate tensile strength at 700℃of(TiB/Ti)-TiAl composites fabricated by 400μm thick Tib₂/Ti powder layers and 400μm thick TiAl powder layers was as high as that at 550℃of network TiB/Ti composites.This means the service temperature of(TiB/Ti)-TiAl laminated composites was likely raised by 150℃,meanwhile a good combination of high strength and high toughness at ambient tempe rature could be maintained.Finally,the fracture mechanism of(TiB/Ti)-TiAl laminated composites was proposed.     

In situ enhancement of toughness of SiC—TiB2 composites

A process based on liquid phase sintering and subsequent annealing for grain growth is presented to obtain the in situ enhancement of toughness of SiC–30 wt%, 50 wt%, and 70 wt% TiB2 composites. Its microstructures consist of uniformly distributed elongated -SiC grains, relatively equiaxed TiB2 grains, and yttrium aluminium garnet (YAG) as a grain boundary phase. The composites were fabricated from -SiC and TiB2 powders with the liquid forming additives of Al2O3 and Y2O3 by hot-pressing at 1850°C and subsequent annealing at 1950°C. The annealing led to the in situ growth of elongated -SiC grains, due to the phase transformation of SiC, and the coarsening of TiB2 grains. The fracture toughness of the SiC–50 wt% TiB2 composites after 6 h annealing was 7.3 MPa m1/2, approximately 60% higher than that of as-hot-pressed composites (4.5 MPa m1/2). Bridging and crack deflection by the elongated -SiC grains and coarse TiB2 grains appear to account for the increased toughness of the composites.     

原位合成TiB2-TiC陶瓷基复合材料

分析了TiB2-TiC陶瓷基复合材料的原位生成机理,利用普通的热压烧结设备,以TiH2-B4C为原料原位合成了高性能的TiB-TiC陶瓷基复合材料。TEM和X射线衍射的研究结果表明：原位合成的复合材料中的TiB2为长柱状的显微形貌,从而提高了材料的断裂韧性。     

由聚碳硅烷生成纳米SiC颗粒增强B4C基复相陶瓷的结构与性能

制备了由聚碳硅烷（PCS）为先驱体裂解形成的纳米SiC增强的B4C基复合材料，并与直接球磨混合法制备的纳米SiC增强的B4C基复合材料进行了对比研究。实验结果表明，先驱体法制备的复合材料形成一种复杂的晶内/晶间结构；B4C内部的纳米SiC和Al2O3内部的少量纳米SiC、晶界处的层片状SiC、B4C晶粒内部的SiC亚晶界结构。材料的断裂方式以穿晶断裂为主，形成晶内裂纹扩展路径，增强了材料的韧性，采用PCS为先驱体工艺制备高性能的纳米复相陶瓷，其组织均匀性、致密度和力学性能均优于直接机械混合制备的纳米复合材料。     

纳米SiC晶须和SiC颗粒混合增韧ZrB2陶瓷性能

分别采用纳米SiC晶须(SiC_W)、SiC颗粒(SiC_P)及SiC_W与SiC_P共同增韧ZrB₂陶瓷,在1950℃、20 MPa压力、氩气气氛下热压烧结制备了致密的SiC/ZrB₂陶瓷材料。研究了SiC_W和SiC_P的添加量对于SiC/ZrB₂陶瓷材料的显微结构、力学性能的影响,并分析了SiC_W和SiC_P对ZrB₂陶瓷力学性能影响的协同作用和增韧机制。结果表明：含15 vol% SiC_W 的复合材料的韧性达到8.08 MPa·m1/2,含15 vol% SiC_P的复合材料的韧性达到8.515MPa·m1/2,共同添加15 vol% SiC_W和15 vol%SiC_P的复合材料的韧性最高达到9.03 MPa·m1/2。SiC/ZrB₂复合材料强度和韧性提高的原因在于SiC_W和SiC_P抑制ZrB₂晶粒长大,促进ZrB₂的致密化,此外,SiC_W和SiC_P的协同作用也有助于材料韧性的提高。