超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

高效液相色谱法测定福建红曲醋的生物胺

采用高效液相色谱技术建立检测福建红曲醋中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。以色谱柱为C-18柱,柱温30℃,流速1.2ml/min,紫外检测波长为254nm,流动相A为超纯水,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱方式,检测红曲醋中生物胺。检测限为组胺、尸胺、腐胺为0.05μg/kg;酪胺、亚精胺1.0μg/kg;苯乙胺、色胺为1.5μg/kg;精胺为0.02μg/kg,回收率在93.6%至99.0%之间,相对标准偏差（RSD）在0.14%~0.26%之间。结果表明：高效液相色谱法可以对红曲醋中生物胺进行准确的定性和定量。检测红曲醋样品中生物胺最高含量低于国际的发酵食品的建议限量要求。     

气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移出的双酚A

本文介绍了塑料奶瓶(以聚碳酸酯为主要材质)中迁移出双酚A的气相色谱检测法。样品用食品模拟物(水)浸泡后,浸泡液经固相萃取(SPE)富积,五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-ECD检测。该方法的最低检测检出限为0.2μg/L,在0.2μg/L～50μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9994。三种不同添加水平,三次平行实验平均回收率为92.3%～98.5%。方法的精密度(RSD)为3.35%～5.96%。该方法灵敏度高,准确,可靠,适用于聚碳酸酯奶瓶中迁移出微量双酚A的检测。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了鸡蛋中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 样品使用阳离子交换固相萃取柱净化后, 使用 SB-C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 在流动相为乙腈 -0.01 mol/L 柠檬酸 +0.01 mol/L 庚烷磺酸钠(pH 值为 3.0)(体积比为 10∶90), 检测波长 240 nm, 流速为 1.0 mL/min, 柱温 40 ℃, 进样量为 20 μL 的色谱条件下测定. 结果表明: 方法的线性范围为 0.5～50 mg/L, 最低检出浓度为 0.15 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 回收率为 101%～115%, 相对标准偏差为 5.50%～8.34%. 具有杂质干扰小、回收率高、重现性好的特点, 可推广应用于鸡蛋中的三聚氰胺的检测.     

凝胶净化-气质联用法测定婴幼儿米粉中的多环芳烃

采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中多环芳烃残留的气相色谱一质谱（GC-MS）检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。多环芳烃的方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。     

刚果红水杨酸法测定水中的微量镁

建立一种简便快速的水中微量镁的测定新方法。利用镁离子与刚果红、水杨酸反应,在0.08mol/L的NaOH溶液的条件下显色,进行分光光度分析。在实验最适条件下,镁离子含量在0.01μg-2μg/ml之间时,镁离子含量与吸光度线性关系良好,方法检出限为0.08μg/ml相对标准偏差4.3%,样品加标回收率在96%~106%。本方法操作简便,灵敏度高。用于水中微量镁的测定,结果满意。     

On-line solid-phase extraction with surfactant accelerated on-column derivatization and micellar liquid chromatographic separation as a tool for the determination of biogenic amines in various food substrates

A sensitive method was developed for the determination of biogenic amines at very low levels by combining solid phase extraction (SPE) and derivatization on-line with HPLC. The on-line derivatization and SPE were performed simultaneously on a commercially available ODS guard column, which was installed instead of the filling loop on the HPLC apparatus. Resolution of the peaks and quantification was further enhanced with micellar liquid chromatography and sensitization of the benzene ring absorption at 254 nm. Detection limits of the benzoyl derivatives of biogenic amines were in the vicinity of 0.1 microg L(-)(1), which is even lower than those obtained by fluorescence detection and is unparallel to any other UV approach. The correlation coefficients of determinations were 0.9850-0.9998. The method was applied to the determination of Biogenic amines, that is, putrescine, cadaverine, agmatine, tyramine, tryptamine, phenylethylamine, spermine, spermidine and histamine in fish, chicken, and wine samples. Recovery of the proposed method ranged from 94 to 106%.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷

本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法。在优化实验条件下,蔬菜样品中Hg、As回收率分别为98.9%-109.3%和91.1%-96.1%;检出限分别为0.0094μg/L、0.0331μg/L。并对其相讨标准偏差(RSD)、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于蔬菜中Hg、As的同时测定是可行的。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相，DAD检测器的检测波长254nm，流速为1．0mL／min，柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％，相对标准偏差为0．13％～O．21％     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

本文采用超声波萃取-气相色谱法测定土壤中八种有机氯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限在0．70-2．4μg/L之间,回收率在81．4—105．5％之间,精密度在4．08—8．52％之间。     

高效液相色谱法快速测定水中的苯并(a)芘

本文建立了一种水中苯并(a)芘的快速测定方法。以环己烷萃取,过滤,浓缩,定容,用反相HPLC测定,方法的检出限为0.0025μg/L,RSD(n=8)为2.9%,加标回收率为98.9%—106.9%。