尿素共沉淀法制备Yb:YAG透明激光陶瓷

用尿素做沉淀剂制备出性能良好的透明Yb:YAG陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEN、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在1200℃煅烧过程中,失重约40％,所得到的Yb:YAG粉末结晶性能良好,粒度在150-200nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间。1750℃烧结后得到透光度良好的YAG陶瓷体,样品(φ10mm×2mm)在可见光范围内的透过率约75％。     

稀土掺杂YAG透明激光陶瓷的粉体制备研究

分别用尿素和碳酸氢铵作沉淀剂制备出性能良好的透明RE∶YAG(RE=Nd,Yb,Er)陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEM等测试手段分析其粉体结构和形貌.结果表明在适当温度煅烧过程中,失重约40%,所得到的RE:YAG粉末结晶性能良好,粒度在100-150nm之间.而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间.本文亦对CO2的过饱和度对粉体的粒径大小及形成YAG粉的机理进行了探讨.     

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂, 分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂, 采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250 ℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比, 醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料, 采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷, 并对1500~1825 ℃烧结20 h和1800 ℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825 ℃下烧结20 h所得的陶瓷外, 其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800 ℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量, 在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^-21 cm², 在1031 nm处的发射截面为13.48×10^-21cm²。     

共沉淀法制备钛酸铋超细粉体

通过共沉淀法制备了钛酸铋细粉体，并研究了其前驱体的晶体过程和粉体的烧结行为，研究结果表明该方法能够明显降低钛酸饿的合成温度，在600℃已能得到比表面积为12m^2/g（粒度约为100nm)，无团聚的高纯超细钛酸铋粉体，该粉体具有较高的烧结活性，在950℃烧结即可致密化。     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

加料方式对共沉淀法制备Nd∶YAG透明陶瓷的影响

以Nd2O3、Y2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用顺序、反序和并流3种不同共沉淀加料方式,在高滴加速率条件下制取了掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)粉体,比较工艺操作,表征其相组成、显微形貌、粒度分布和烧结后陶瓷的透过率。结果表明,并流共沉淀工艺无需调节pH值,工艺操作最简单;经1 100℃煅烧,反序、并流法制备的粉体均为纯相YAG,顺序制备的粉体含有杂相,其中并流法制备的粉体粒径分布窄,颗粒呈类球形,粉体活性高。采用真空烧结技术于1 715℃下烧结制备了Nd∶YAG陶瓷,顺序、反序和并流样品在1 064 nm处透过率分别为68%,70%和75%。     

无水乙醇注浆成型制备YAG透明陶瓷

以无水乙醇作为分散介质,采用注浆成型工艺和真空烧结技术制备了光学质量良好的YAG透明陶瓷.双面抛光、厚度为3mm的YAG透明陶瓷样品(烧结温度1800℃)在可见光范围内的直线透过率为79%左右,在近红外波段的透过率为80%左右,接近理论透过率84%.样品的平均晶粒尺寸约为30μm,晶界处和晶粒内部均无杂质和第二相存在,也几乎没有气孔的残留.采用无水乙醇做分散剂进行注浆成型是一种很有发展潜力的透明陶瓷成型方法.     

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究（英文）

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂,分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂,采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250℃下煅烧4h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比,醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料,采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷,并对1500～1825℃烧结20 h和1800℃烧结10～50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825℃下烧结20 h所得的陶瓷外,其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量,在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937nm处的吸收截面为5.03×10^–21     

改进的化学共沉淀法制备PbTiO3超细粉

用改进的化学共沉淀法制备出了钛酸铅超细粉，在共沉淀体系中理工加入一睦添加剂，控制共沉淀瓜的微环境，使共沉淀反应在有限的微区或液－液界面上进行，保持沉淀有较高的分散度。添加物置换了吸附于颗粒表面上的ＯＨ，大大减少了颗粒间的非架桥羟基，克服了传统的共沉淀制备超微粉在热处理过程中的最大缺点－－发生硬团聚。ＴＥＭ照片指出，用该法制备出的微粉呈球形，颗粒大小的分布较窄（７０－１４０ｍｍ）。化学分析指出，铅钛     

微通道反应-共沉淀法制备YAG纳米粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用微通道反应与共沉淀法相结合的方法制备出了钇铝石榴石纳米粉体。实验考查了溶液浓度、pH值、Nd3+掺杂等因素对合成纯相YAG纳米粉体的影响。结果表明增大沉淀剂浓度不利于纯相YAG粉体的制备,当沉淀剂浓度为0.4mol/L,Al 3+浓度范围为0.1～0.4mol/L的条件下均得到纯相YAG纳米粉体;采用优化的实验条件,体系pH值维持在8左右,以2%(原子分数)的Nd3+取代YAG中的Y3+,900℃保温4h得到纯相Nd∶YAG粉体,粉体平均粒径在40nm左右,分布均匀,呈近球形。     

Synthesis of YAG powder by alcohol-water co-precipitation method

Yttrium Aluminum Garnet (YAG) precursors were co-precipitated by using alcohol-water as the precipitant solvent. The effects of different volume ratios of alcohol to water (R) and ambient temperature (T) on the preparation of pure-phase YAG powders have been mainly studied. The results show that alcohol-water solvent with proper R (0.2-1.2) is effective for the uniform distribution of Al and Y elements in the precursor under low ambient temperature (5-20 °C). Pure-phase YAG powder can be obtained by calcining at 900 °C for 2 h under optimal conditions (R = 0.8; T = 15 °C). Moreover, the elliptical YAG powder calcined at 1000 °C for 2 h is well-crystallized with an average size of 30 nm, and a little agglomeration exists.     

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体.实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体.主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(F-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察.结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响.     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

Fabrication and laser properties of transparent Yb:YAG ceramics

High optical quality transparent Yb:YAG laser ceramics have been successfully fabricated by a vacuum reactive sintering method. Commercial Al₂O₃ powder and co-precipitated Y₂O₃ and Yb₂O₃ powders were used as the raw materials. In-line transmittances at 1300 nm and 400 nm were measured to be 83.6% and 81.8% respectively for a 3 mm thick mirror polished Yb:YAG ceramics sample. Continuous wave (CW) lasing at the wavelength of 1030 nm was achieved when pumped by a 940 nm fiber coupled laser diode. A slope efficiency as high as 62.7% was obtained.     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体与机理探讨

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法和添加分散剂的方式．获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体,这种前驱体在较低的温度下烧结即可转变成相。同时借助DTA-TG、IR、XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。结果表明：在分散剂存在的情况下,此800℃左右煅烧2h前驱物直接转变为纯的YAG相,而无其它的杂质相,所得的YAG粉体的颗粒尺寸约20nm．是单分散的形貌近似球形的。此外不同温度下粉体的荧光性质表明,随着烧结温度的提高发光强度有所增加。     

Simple method to join YAG ceramics and crystals

Method to join samples of yttrium aluminum garnet (YAG) ceramics and crystals together includes deposition of thin SiO_x layer(s) on flat polished surfaces of the samples to be joined and heating the samples with the contacting surfaces above 1700 °C. There is no visible border between the crystal samples bonded. YAG single crystal solid state growth takes place on the bonded crystal-ceramics border, and crystal growth velocity is much higher when intermediate SiO_x layer is used.     

改进的溶胶-凝胶法制备YAG纳米粉体

采用低成本的无机有机复合体系的溶胶凝胶法成功制备出了Y3Al5O12 (YAG)纳米粉体。实验中通过将Y(NO3)3 和Al(NO3)3 按摩尔比3:5 溶解于异丙醇中,再加入适量柠檬酸后生成溶胶,经过脱醇、干燥形成纳米胶球前驱体,将其在适当温度下焙烧后生成YAG纳米粉体。在此过程中,采用了独特的循环水真空泵负压脱醇技术,大大缩减了脱醇和干燥时间,由40h降为4h。分别采用XRD,TEM和TG/DTA分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性。结果表明,与其它有机和无机体系制备方法相比,得到的YAG粉体颗粒近似球形,细小均匀,平均尺寸为20~40nm,并具有很好的分散性。     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.