CCF300炭纤维的微观结构分析

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、小角X射线散射(SAXS)和Raman光谱研究了不同性能的国产CCF300炭纤维的断面形貌、微晶结构和内部微孔参数.结果表明:三种炭纤维的断面均呈颗粒状特征.相对于CCF300 (B)和CCF300(C)炭纤维,CCF300 (A)炭纤维的石墨微晶堆砌更紧密,微孔含量更低,微孔沿纤维轴向取向角较小,且石墨微晶的有序度较高,因此后者具有更高的拉伸强度和模量.强度相当的CCF300 (B)和CCF300 (C)炭纤维,CCF300(B)模量稍高的原因在于前者的平均微孔尺寸较小,取向角也较小,且其石墨堆砌厚度和有序度(即石墨化程度)略大于后者.     

不同PAN-CF的微晶及孔结构对比

利用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)研究了自制聚丙烯腈基炭纤维(SX)及日本东丽公司T300B、T700SC和M55JB炭纤维产品.结果表明:SX的lc、d002、Lc/d002和孔含量均介于T300B和T700SC之间,La与T700SC相当.T700SC的孔半长轴m值小于5mm的孔占99.72%,没有m值为30mm左右的大孔,优于自制炭纤维和T300B.M55JB存在大量m值为7am～15nm的中孔,导致其强度低于T700SC.T700SC和M55JB中孔的m值均大于自制炭纤维.自制炭纤维、T300B和T700SC的孔取向角处在同一水平,均为21°～22°,而M55JB的孔取向角小于前三者,仅为8°.为提高自制炭纤维的性能,应适当提高纤维的石墨化程度,减小层间距d002,降低孔含量,提高致密程度;制备工艺无论是原丝纺制还是后续的稳定化和炭化,均应抑制和消除大孔,提高孔的长径比.     

WAXS/SAXS,SAXS二维全谱拟合研究PAN基炭纤维预氧化、炭化过程中微观结构演变（英文）

利用广角(WAXD)和小角散射(SAXS)的方法,对PAN基炭纤维制备过程不同阶段纤维的微晶和微孔进行研究。WAXD结果表明,在炭化过程中,微晶尺寸变大,并沿着纤维轴方向取向。SAXS结果表明,制备过程过,新微孔进一步形成,微孔逐渐沿纤维轴排列,微孔的平均长度增大。基于传统分析方法,确立微孔为具有择优取向的圆柱状,其尺寸大小成log正态函数分布的散射模型,对二维散射图进行全谱拟合分析。将此方法运用于炭纤维,得出该模型可以准确描述微孔的相关特征。     

炭纤维中纳米微孔的X射线小角散射分析

应用X射线小角散射方法研究了炭纤维试样中纳米微孔特征。实验结果表明，这种微孔有长短轴，长轴平行于纤维轴取向。随着炭化温度由800℃提高到2400℃，长轴由1.90nm长大到4.13nm，短轴也由1.52nm长大到2.75nm。炭纤维试样制备过程中经过230℃低温牵伸预氧化和高温牵伸炭化。实验中发现，经过零牵伸炭化试样的微孔轴长比υ为1.25-1.34，而经过2％炭伸炭化，试样的微孔轴长比υ则提高到1.50。微孔内表面分形维数D测量结果表明，1400℃炭化试样D=2.19，而2400℃炭化试样D=2.65，并且微孔分形维数较低试样的拉伸强度和压缩强度均比较高。     

聚丙烯腈基炭纤维中微孔的演变规律

利用二维小角X射线散射技术(SAXS),结合纤维孔结构解析理论及分形原理得到了炭纤维形成过程中纺丝、预氧化、低温和高温炭化等四个阶段样品的微孔结构信息。结果表明:原丝中孔隙沿纤维轴向择优取向,呈长梭状,其长轴与短轴的平均尺寸分别为24.3nm和19.2nm,长径比为1.27。遗留到预氧化阶段的原丝孔洞使得预氧化纤维出现高达1.85的长径比极大值,这可能与原丝线性结构向预氧丝耐热梯形结构转化有关。炭化阶段微孔尺寸迅速减小,长轴、短轴分别达到3.56nm和2.85nm左右,长径比也减小至1.24。分形状态研究表明:表面分形维数DS值介于2.42～2.88之间,且随工艺的进行逐渐增大,低温炭化阶段变化幅度较大,说明各级产品在微观结构上越来越复杂,亦证明低温炭化是促进炭纤维微观结构转变的重要的工艺段。     

近性能炭纤维力学性能与微观结构的关联性(英文)

炭纤维具有复杂的微观结构,使得不同炭纤维的微观结构和力学性能之间存在差异,特别是相近性能炭纤维之间的差异甚是微妙。本文采用万能材料试验机、X射线衍射、小角散射和拉曼光谱对炭纤维单丝样品进行了力学性能和微观结构的表征。结果表明,除SY300外,相近性能炭纤维的拉伸强度随d002和R的减小而增大,随Lc的增大而增大;对于同种原丝生产工艺的炭纤维,拉伸强度随微孔半径和密度的减小而增大。拉伸强度的离散可用Weibull模数进行表征,随微孔半径的减小而降低。根据实验数据采用Griffith (Irwin)公式估算得到的炭纤维拉伸强度比实测强度大,采用Mathematics和MATLAB软件对拉伸强度和微观结构数据进行了数值模拟,得到拉伸强度的估算公式,经采用其它研究者给出的T300炭纤维微观结构数据验证对比,得到的拉伸强度数据与测试数据相符。     

HKT800碳纤维微观结构与性能

为深入剖析国产HKT800碳纤维的微观结构和性能,用扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、X射线衍射仪、压汞仪等对HKT800碳纤维进行了表征,并与东丽T800碳纤维进行了对比分析,结果表明:HKT800碳纤维的表面带有沟槽,少量碳纤维截面呈腰果形,不同于T800碳纤维,且表面粗糙度较大;HKT800碳纤维拉曼测试ID/IG比值为1.07,表面微晶尺寸较小;2种碳纤维层间距均为0.347 nm,孔隙率均为17.4%,比较一致,但HKT800碳纤维堆叠尺寸、取向度略高于T800碳纤维,而微孔偏离碳纤维轴取向程度、微孔长度、微孔横截面平均切割线长度均略低于T800碳纤维,HKT800碳纤维中微孔尺寸、数量的分布也不同于T800碳纤维.     

高模量PAN基炭纤维结构的表征与性能分析

利用扫描电镜(SEM)、广角X射线衍射(WARD)、小角X射线散射(SAXS)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对热处理温度2400℃～3000℃的PAN基炭纤维的微观结构、表面形貌及化学组成进行了表征,分析了材料的微观组织结构与宏观性能的关系.结果表明:随热处理温度的升高,炭纤维的强度下降,模量升高,表面化学活性降低.表现在乱层石墨间距d002逐渐减小,平均微晶尺寸La、Lc逐渐增大,石墨化程度不断提高,微孔缺陷尺寸增大,大孔洞所占总微孔缺陷比例增加,PAN基炭纤维表面的O/C值降低.     

高强度炭纤维微观结构分析及力学性能的比较

采用元素分析、SEM、XRD、Raman光谱等分析方法,研究了高强度PAN炭纤维T800H和T1000G的元素含量、表面形貌及微观结构参数等因素.结果发现,T1000G的含碳量高于T800H,含氮含量低于T800H;T1000G的表面光滑,而T800H的表面存在沿纤维轴方向的沟壑,表明前者的原丝可能是用湿纺纺丝,后者则可能是干喷湿纺纺丝.从两者的断面上均能看到颗粒状结构,T1000G比T800H的颗粒要小而紧凑;与T800H相比,T1000G的微晶尺寸(Lc、La)较大,取向性较好,微晶层间距(d002)和孔隙率(Vp)均较小,且表现出较好的致密性和均质性.因此T1000G具有较高的抗拉强度.     

石墨化对微螺旋炭纤维形貌和微观结构的影响

采用化学气相沉积法制备微螺旋炭纤维, 在氩气气氛, 2500℃下对其进行石墨化处理. 通过扫描电镜, 激光拉曼光谱和X射线晶体衍射对石墨化前后微螺旋炭纤维的形貌与微观结构进行了研究, 并初步探讨了石墨化机理. 结果表明: 石墨化处理对微螺旋炭纤维具有显著的纯化作用, 其螺旋形貌基本保持不变. 微观结构更加规整, 微螺旋炭纤维的晶面层间距d₀₀₂(0.3626～0.3378nm)减小, 晶粒尺寸L_c(1.6404～3.8590nm)和L_a(2.04～7.21nm)增大, 石墨化程度增强.