脉冲偏压对(Ti,Al)N涂层应力分布及其力学性能的影响

利用电弧离子镀技术在不锈钢基体上制备了(Ti,Al)N涂层,研究了脉冲偏压对涂层残余应力沿层深分布及相关力学性能的影响。结果表明,(Ti,Al)N涂层残余应力沿层深呈"钟罩型"分布,且随脉冲偏压的增大应力值明显增加;通过对涂层生长结构及微观成分分析,初步探讨了应力分布机理。随脉冲偏压的增加,涂层硬度会显著增加,而膜/基结合力则先增加后减小;采用改变脉冲偏压的工艺制备(Ti,Al)N涂层,可有效调整涂层残余应力沿层深分布趋势,改善其力学性能。     

PVD法制备(Ti,Al)N涂层中残余应力对其质量的影响

在国产离子镀和空心阴极离子镀复合镀膜机上,通过改变脉冲偏压值制备了(Ti,Al)N涂层。用X射线衍射仪对涂层的相组成进行了检测分析,并通过测得的衍射谱线计算了(Ti,Al)N涂层中的残余应力值;扫描电镜观察涂层表面微观形貌显示涂层表面存在"大颗粒"现象;用材料表面微纳米力学测试系统检测了涂层与基体间的结合力和涂层的硬度值。对涂层中残余应力与质量和性能之间关系的研究分析表明:(Ti,Al)N涂层中存在着残余压应力,且随脉冲偏压值的增加其值有先减小后增大的趋势;涂层中"大颗粒"现象随脉冲偏压值的提高能够显著得到减轻,涂层与基体间结合力得到提高,涂层的硬度值增大,涂层质量和力学性能均得到改善。     

反应溅射(Al,Ti)(O,N)涂层的微结构与力学性能

采用Al-Ti镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列(Al,Ti)(O,N)涂层.并采用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能.结果表明,随氧分压的提高,涂层中氧含量逐步增加,氮含量相应减少,(Al Ti):(O N)的化学计量比仍约为1:1,涂层保持与(Al,Ti)N涂层相同的NaCl结构.低氧含量时薄膜在(111)方向上择优生长,随着氧含量的提高,涂层生长的择优取向发生改变,高氧含量薄膜样品呈现强烈(200)织构的柱状晶.与此同时,(Al,Ti)(O,N)涂层的硬度和弹性模量也仍保持在与(Al,Ti)N涂层相当的35GPa和370～420GPa的高值.由于涂层中形成了相当含量的氧化物,这类涂层的抗氧化能力有望得到提高.     

射频反应溅射(Al,Ti)N涂层的微结构与力学性能

采用Al-Ti镶嵌复合靶在不同氮分压下制备了一系列(Al,Ti)N涂层,并采用EDS,AFM,XRD,TEM和微力学探针表征了涂层的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能,研究了氮分压对涂层的影响.结果表明,氮分压对(Al,Ti)N涂层影响显著:合适的氮分压可以得到化学计量比的(Al,Ti)N涂层,涂层为单相组织,并呈现(111)择优取向,最高硬度和弹性模量分别达到36.9GPa和476GPa.过低的氮分压不但会造成涂层贫氮,而且涂层中的Al含量偏低,硬度不高.氮分压过高,由于存在"靶中毒"现象,尽管涂层的成分无明显变化,但会大大降低其沉积速率,并使涂层形成纳米晶或非晶态结构,涂层的硬度也较低.     

Al含量对(Ti,Al)N涂层结构性能的影响

(Ti，A1)N是20世纪80年代末期在TiN基础上发展起来的一种新型多元涂层材料。由于加入Al元素，(Ti，Al)N不但硬度、耐磨性优于TiN，而且大大改善了涂层的抗高温氧化性能。综述了Al元素在(Ti，Al)N涂层中的作用机理，以及Al含量对(Ti，Al)N涂层的晶体结构、抗高温氧化、硬度和耐磨性的影响。指出当Ti和Al的比例近似为1：1时，(Ti，Al)N涂层将获得优越的综合使用性能。     

(Ti,Al, Cr)N膜系的研究进展

总结了(Ti,Al,Cr)N膜系的沉积方法并讨论了化学成分、N2流量以及基底偏压等工艺参数对薄膜产生的影响,针对(Ti,Al,Cr)N膜系的相组成与膜层成分、抗氧化性、耐腐蚀性、显微硬度、抗摩擦磨损性能以及膜基结合力等方面进行了详细阐述.在此基础上,对(Ti,Al,Cr)N膜系的未来发展进行了展望,以期为多组元氮化物硬质膜的研究提供参考.     

多弧离子镀(Cr,Ti,Al,Zr)N多组元超硬梯度膜的结构及性能

(Cr,Ti,Al,Zr)N梯度膜性能优异。采用多弧离子镀技术,使用Ti-Al-Zr合金靶和Cr单质靶在高速钢表面制备(Cr,Ti,Al,Zr)N多元超硬梯度膜,利用扫描电镜、能谱、X射线衍射仪、硬度计、划痕仪对膜层形貌、成分、结构、硬度、附着力进行分析,并通过热震性能试验考察了膜层的抗热震性能。结果表明:制备的膜层为面心立方结构,择优生长取向为(220)面;与TiN,(Ti,Al)N,(Ti,Cr)N,(Ti,Al,Zr)N等硬质膜相比,制备的(Cr,Ti,Al,Zr)N多元梯度膜具有更高的硬度和膜/基附着力,硬度可达4400HV,膜/基附着力大于200N,实现了从硬质膜到超硬膜的转变;膜层中N含量梯度可有效减少应力集中,Cr,Al含量的增加有利于提高膜层抗热震性能;负偏压对膜层硬度影响较大,对膜层成分、结构、抗热震性能影响较小,对膜/基附着力基本无影响。     

Al含量对Ti1-XAlXN涂层组织结构的影响

通过不同Al含量的Ti—Al粉末冶金靶．采用多弧离子镀技术制备了Ti1-xAlxN涂层。用SEM、XRD、GAXRD以及XTEM等手段研究了Al元素对涂层组织结构的影响。研究表明，TiAlN涂层呈柱状多晶组织，(Ti，Al)N为涂层的主要组成相；随着Al含量的增加。涂层中的(Ti，Al)N相减少，且其晶格常数降低。     

多弧离子镀(Ti,Al,Zr)N多元超硬梯度膜的制备及力学性能研究

采用多弧离子镀技术并使用合金靶Ti-Al-Zr制备(Ti,Al,Zr)N多元超硬梯度膜。利用扫描电镜、X衍射仪对(Ti,Al,Zr)N膜层表面、断面形貌、成分、结构进行观察测定;系统考察了沉积工艺对(Ti,Al,Zr)N膜层质量、膜/基附着力和硬度的影响;并对膜层抗热震性进行了研究。通过与TiN,(Ti,Al)N,(Ti,Zr)N等硬质膜进行比较,发现采用Ti-Al-Zr合金靶制备的(Ti,Al,Zr)N多元梯度膜有更高的硬度和膜/基附着力,硬度可达4000 HV,实现了从硬质膜到超硬膜的转变;膜/基附着力大于200 N,同时对沉积工艺有较强的适应性。     

(Ti,Al)N薄膜的升温出气特性研究

介绍了采用多弧离子镀方法在不锈钢表面镀覆(Ti,Al)N薄膜,并对膜的结构、表面成分和形貌进行了简单分析,用热出气方法研究其出气特性,并与不锈钢的热出气性能进行比较,发现在不锈钢表面镀覆一层(Ti,Al)N膜可以有效地阻挡不锈钢体内氢扩散和碳偏析,因此(Ti,Al)N是比较理想的真空材料。     

（Ti,Al）N涂层耐磨性研究

本文用物理气相沉积方法在高速钢表面沉积了新型耐磨涂层材料(Ti,Al)N,研究了涂层工艺对涂层耐磨性的影响和(Ti,Al)N涂层的磨损特征。     

Dual DC magnetron cathode co-deposition of (Al,Ti) and (Al,Ti,N) thin films with controlled depth composition

In this work (Al,Ti) and (Al,Ti,N) films with composition gradient in depth starting either with pure Al or pure Ti were deposited on Si, glass and Au at room temperature in a DC magnetron discharge without bias. The plasma parameters, for both custom made cathodes, were determined and the process was real-time controlled to obtain in the plasma the necessary deposition changes in relative metal abundances to get the desired depth profile composition on the films. In this work the process was designed to get a constant gradient for the composition depth profile. The morphology of the films was analysed by SEM while the composition gradients were measured by SIMS, XPS and RBS, confirming preset nominal depth composition profile of the films.To obtain (Al,Ti,N) thin films with gradient depth composition, N₂ must be supplied to the discharges. The plasma behaviour is modified in the presence of N₂ and the influence on the film characteristics is studied using the same techniques referred above.The (Al,Ti) and (Al,Ti,N) film properties are compared. We succeed in validating the coating technique opening new application possibilities.     

(Ti,Al,Zr)N多元硬质膜的退除方法与工艺研究

利用多弧离子镀技术并使用Ti-Al(原子百分比50∶50)合金靶与Zr单质靶组合在高速钢基体上镀覆(Ti,Al,Zx)N硬质反应膜.使用螯合剂、氧化剂、缓蚀剂及氢氧化钠配制膜层退除液,通过改变退除液各组元的浓度、退除液PH值和退膜温度等影响因素,考查(Ti,Al,Zr)N硬质反应膜的退除效果.分析了高速钢基体和退膜前后试样的表面形貌、成分和粗糙度.比较了退除液组元的不同组合、不同浓度、退除液不同PH值条件下镀膜试样表面形貌随时间的变化,进而确定了退除液的最佳组元组合及最佳退除膜层工艺,实现了高速钢基体上(Ti,Al,ZOr)膜的完全退除,退膜后的试样表面光亮,无腐蚀损伤.     

Al含量对（Ti,Al）N薄膜微观结构与性能的影响

研究发Ａｌ含量对（Ｔｉ７Ａｌ）Ｎ薄膜微观结构与性能的影响，实验结果表明：同ＴｉＮ薄膜相同，在（Ｔｉ７ＡＤＮ系薄膜中存在着（１１１），（２００）和（２２０）三咱择优取向，随着Ａｌ含量的增加这三种取向的衍射强度呈不同的变化趋势，而这三种取向的面间距则都呈先降后升的趋势，利用上述微观结构的变化可合理地解释（Ｔ。ｌ，ＡＤＮ薄膜的硬度随Ａｌ含量的增加呈先升后降的现象。     

磁控双靶反应共溅射(Ti,Al)N薄膜的研究

采用磁控双靶反应共溅射技术制备出了(Ti0.5Al0.5)N耐磨硬质薄膜,其显微硬度高于35GPa,摩擦系数小于0.18.实验结果表明当N2流量较低时,(Ti,Al)N薄膜结构和性能随N2流量变化明显;当N2流量较高时,薄膜结构和性能变化缓慢.等离子体发射光谱仪(PEM)对磁控反应溅射过程监测结果表明,钛铝原子与氮原子反应存在一个临界点,低于临界点,磁控反应溅射为金属态溅射模式,高于临界点,磁控溅射向非金属态溅射模式转变,溅射速率降低.     

射频磁控溅射(Ti,Al)N薄膜性能的研究

采用射频磁控溅射，用Al靶和Ti靶同时溅射沉积（Ti，Al）N薄膜。研究表明：不同Al靶功率沉积的薄膜中始终存在面心立方结构（B1型），当Al靶功率大于250W薄膜中面心立方结构（B1型）和六方结构（B4型）共存。随Al成分的增加，B1型结构晶格常数减小，薄膜择优取向由B1型（111）向B4型（002）转变。薄膜表面随Al靶功率增加分别呈岛状、纤维状和柱状增长。（Ti，Al）N薄膜的硬度随Al靶功率的增加呈上升趋势。等离子体发射光谱分析显示，在相同工艺条件下Al靶比Ti靶先进入非金属态溅射模式，导致在相同功率下Al溅射速率低于Ti溅射速率。     

多弧离子镀沉积氮化钛铝超硬膜的研究

采用多弧离子镀技术沉积氮化钛铝超硬反应膜。考查了沉积工艺参数对膜层组织表面形态的影响，进行了显微硬度测定分析及膜层耐磨性实验，确定了氮化钛铝超硬反应膜的最佳沉积工艺。