基于乳酸和哌嗪的聚碳酸酯酰胺的合成与表征

以丙交酯(LAD)和哌嗪(PPZ)为原料通过熔融反应制得酰胺二醇单体(HO-LA-PPZ-LA-OH),再经N,N’-羰基二咪唑(CDI)偶联聚合生成一种新型的含乳酸聚合物——聚碳酸酯酰胺(CDI-LA-PPZ-LA)。采用红外光谱、核磁共振和差示扫描量热分析等对材料进行了表征。结果表明,HO-LA-PPZ-LA-OH和CDI-LA-PPZ-LA已被成功合成;聚合物的玻璃化转变起始温度为84.3℃,数均相对分子质量为4328。后续的研究需要进一步提高CDI-LA-PPZ-LA的相对分子质量,以拓展其作为组织修复材料的应用。     

可长期存放的新型四官能度环氧树脂

对二氨二苯基甲烷的氯代和甲基取代物进行了环氧化并对其进行了表征。研究了不同取代基对环氧化反应的影响。以3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷（o-DCDDM）为固化剂（质量分数30％），采用DSC对比研究了2种新型四官能度环氧树脂和未取代的N，N，N′，N′，-四缩水基油基-4，4′-二氨基二苯基甲烷的固化性能，分别测试了纯环氧树脂固化物的力学性能，如弯曲性能、缺口冲击性能和热变形温度（HDT）等，固化研究结果表明，通过氯原子或甲基取代树脂分子中的α-氢原子，可以降低树脂的反应活性，从而延长树脂的贮存期。研究还表明，树脂的官能度对反应活性有关键性影响进而影响树脂体系的贮存期。对纯树脂固化物的力学性能的研究表明，通过采用常用的固化程序进行固化后，与未取代的树脂固化物相比，取代的树脂固化物冲击强度下降，这很显然与树脂分子链中出现较大侧基相关，但其冲击强度较TGOS30树脂高。对不同取代基纯树脂固化物弯曲强度的测试表明，与未取代树脂相比，取代后树脂弯曲强度没有变化。HDT测试结果也．表明未取代的树脂与新型取代树脂的HDT无显著差异。     

新型空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联萘胺的合成与光电性质

以4,4′-联萘胺为母体,以最常用的空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联苯胺(α-NPD)为样板,合成了新型空穴传输材料N,N′-二(α-萘基)-N,N′-二苯基-4,4′-联萘胺(α-NPN)。通过核磁共振氢谱和元素分析进行了结构表征。差热分析测定其玻璃化温度(Tg)达到128℃。相对于α-NPD,α-NPN的吸收光谱和光致发光光谱都发生了红移。循环伏安法测定其氧化电势为1.20V,比α-NPD的1.02V稍高。该化合物可发明亮的蓝色荧光(461 nm),积分球测定其薄膜荧光量子效率为8.5%,比α-NPD的5.5%高。初步确定α-NPN可作为有机电致发光空穴传输材料。     

2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成及其铕配合物光致发光

合成了新的配体2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮和新的铕配合物Eu(RDBM)3phen,并用元素分析(EA)、IR和UV对配合物进行了表征;配合物Eu(RDBM)3phen在波长328nm激发下,发出以铕的特征发射谱线615nm左右为主的强荧光,对应跃迁为5D0→7F2;2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮对铕离子具有敏化作用,是铕配合物的良好配体.     

新型空穴传输材料N,N''''-二(α-萘基)-N,N''''-二苯基-4,4''''-联萘胺的合成与光电性质

以4,4'-联萘胺为母体,以最常用的空穴传输材料N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联苯胺(α-NPD)为样板,合成了新型空穴传输材料N,N'-二(α-萘基)-N,N'-二苯基-4,4'-联萘胺(α-NPN).通过核磁共振氢谱和元素分析进行了结构表征.差热分析测定其玻璃化温度(Tg)达到128 ℃.相对于α-NPD,α-NPN的吸收光谱和光致发光光谱都发生了红移.循环伏安法测定其氧化电势为1.20V,比α-NPD的1.02V稍高.该化合物可发明亮的蓝色荧光 (461 nm),积分球测定其薄膜荧光量子效率为8.5%,比α-NPD的5.5%高.初步确定α-NPN可作为有机电致发光空穴传输材料.     

4，4＇-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷的热分解反应

用傅立叶红外光谱（FT—IR）法和示差扫描量热（DSC）法研究了4，4’-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷（DCB）的热分解反应。结果表明，DCB在180℃以下即可以发生热分解反应，此时的反应主要是DCB分解成胺和CO2；在180℃以上，DCB还将分解成酚和异氰酸，酚进一步与DCB反应生成碳酸二酯和氨；DCB的热分解在200℃以上呈现加速的趋势。水的存在，促进了DCB分解成胺和CO2的反应。     

新型防污剂的合成、生物毒性以及防污性能的研究

介绍了N,N′-二苯氧乙氧基丙基二硫代二丙酰胺(PEPD)等5种二硫代二丙酰胺类化合物(PD)的合成,采用红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其进行了结构表征。并对这5种化合物进行了抑菌和杀藻的生物毒性研究,抑菌实验结果表明,5种受试化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、裂殖酵母菌均具有较好的抑制效果,其中PEPD对3种菌株的MIC值分别为0.1250mg/mL、0.0625mg/mL、0.1250mg/mL;杀藻实验结果表明,5种化合物对湛江叉边金藻等4种藻类均具有较好的杀灭作用,其中以PEPD的抑制性能最显著,24h和48h的LC50分别为2.10μg/mL和1.55μg/mL。以5种化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,5个月的实海挂板结果显示较空白板只有少量大型污损生物附着。     

基于芴和噻吩的共轭聚合物的固相合成及其表征

通过Stille偶合反应合成了2,7位二噻吩基取代的新型芴类衍生物并首次应用固相聚合法合成出聚-2,7-二噻吩基芴.在25℃测得聚合物的特性粘度为0.68dl/g.通过核磁共振(1H-NMR)、红外光谱(FTIR)对单体和聚合物的结构进行了表征确认,同时研究了聚合物的光学、结晶态形貌及热学性能.研究发现,2,7-二噻吩基芴在研磨过程中发生了聚合反应且其偶合发生在e,e′位置.     

含硅酰胺-胺固化环氧树脂的研究

主要描述了用二甲基乙酰胺作为溶剂，以4，4’-二氨基二苯基醚，4，4’-二氨基二苯基甲烷。4。4，-二氨基二苯基砜，3，3’-二氨基二苯基砜，二（3-氨基苯基）甲基氧化膦。三（3-氨基苯基）氧化膦分别与二（4-酰氯苯基）二甲基硅烷反应制备含硅的酰胺-胺固化剂的方法，并采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和^1H核磁共振（^1HNMR）对酰胺-胺的结构进行了表征。以制得到的芳香族酰胺-胺为固化剂，研究了其结构和分子大小对双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）固化和热性能的影响。在以化学计量的含硅芳香酰胺-胺固化时。采用示差扫描量热法（DSC）对DGEBA的固化行为进行了研究。结果显示所有样品在200-300℃温度范围内存在宽的放热转变过程，而且在使用含磷酰胺固化时。放热峰温度值最小，在使用含醚酰胺固化时。放热峰温度值最大。在氮气气氛下，采用动态热重分析法对等温固化树脂的热稳定性进行了研究，结果显示含硅酰胺的存在大大提高了焦炭残余率，并且在硅和磷共同作为阻燃元素时存在最大值。     

1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成

以苯乙酮和溴代苯为原料,通过格氏反应先制得1,1-二苯基乙醇(1),收率为91.3%;(1)经脱水和氯甲基化得到1,1-二苯基-3-氯丙烯(2),收率为92.9%;(2)再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物(3a)和(3b),收率高于54.0%,并对各步合成的工艺条件进行了研究.HPLC测得(3a)和(3b)质量分数均高于99.0%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.     

同步氢化/热缩聚法制备中间相沥青的工艺研究

系统地研究了在氢化剂量固定情况下,反应温度与时间对同步氢化/热缩聚法所制得的中间相沥青(MP)性质的影响,并制得了可纺MP。研究表明反应时间同为4h时,MP的软化点和不溶分含量随反应温度的提高而升高;偏光结果显示,低温产物为中间相小球和各向同性基质的混合物,高温产物为连续中间相。反应温度同为410℃时,MP软化点和不溶分含量均随反应时间的延长而显著提高,经历了从中间相小球到小球发生融并,最后形成了马赛克织构的中间相。纺丝性能测试表明,反应温度为410或420℃,反应4h制得的中间相沥青,可以熔融纺丝,经氧化和碳化后制得两组碳纤维。     

Cu基Al掺杂ZnO多层薄膜的生长及其性能

本文采用直流磁控溅射技术在玻璃衬底上制备了AZO/Cu、Cu/AZO和AZO/Cu/AZO三种复合结构多层膜,研究了生长温度对多层膜特性的影响,发现AZO/Cu双层薄膜具有最优的光电性能,其最佳生长温度为100~150℃。文中进一步考察了生长温度对AZO/Cu双层薄膜结构性能和表面形貌的影响,结果表明：合适的生长温度有...     

水对纳米掺钯WO3薄膜气致变色性能的影响

以W粉为原材料,通过溶胶凝胶法结合提拉镀膜法制备了掺钯的气致变色WO3纳米多孔薄膜,并采用不同温度对该薄膜进行了热处理;最后制作成简易的气致变色窗。分别采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)表征了薄膜中水的存在和薄膜的表面形貌,采用紫外/可见/近红外分光光度计对薄膜致褪色过程的透射率随时间的变化进行原位动态的测试,分析了不同阶段的水的存在对薄膜气致变色性能的影响。研究结果表明:随着气致变色循环次数的增加,薄膜生成水逐渐增加,破坏了薄膜的表面结构,堵塞了薄膜的孔洞,使薄膜气致变色时间延长,但不影响薄膜的致色深度;环境吸附水对薄膜有毒化作用,既延长了薄膜的气致变色的时间也使气致变色深度降低;而适量的薄膜结构水的存在有利于提高薄膜的气致变色速率。     

T800碳纤维/9518氰酸酯复合材料的性能

通过差示扫描量热（DSC）法研究了9518氰酸酯的固化反应,制定了9518氰酸酯的固化工艺;通过动态热机械分析（DMA）测试、力学性能测试、金相显微镜和SEM等方法研究了T800碳纤维/9518氰酸酯复合材料的受热行为、力学性能、纤维微观形貌和界面特性。结果表明：9518氰酸酯的固化反应只有一个固化反应放热峰,其比较合理的固化工艺为130℃/0.5 h+160℃/0.5 h（加压合模）+200℃/2 h+230℃/2 h。T800碳纤维/9518氰酸酯复合材料的玻璃化转变温度为255℃,其各项力学性能比T700碳纤维/9518氰酸酯复合材料提高均大于10%,室温-湿态力学性能保持率大于83%,200℃的力学性能保持率大于60%。T800碳纤维不规则的截面和表面沿长度方向的沟槽有利于树脂与纤维间形成良好的结合界面。     

Study on Micro-magnetic Simulation of Magnetic State of TbFeCo/Anodized Aluminum Oxide Film

Based on the experimental study of the AAO underlayer??s effect on the magnetic properties and structure, combining micro-magnetic theory as well, TbFeCo/AAO film magnetic properties and magnetic reversal characteristics were analyzed by finite-element micro-magnetic calculation software Magpar. With limited hardware conditions for the computer, a TbFeCo perpendicular magnetization films model with 9×9 matrix particles was simulated. It was found that for the pinning effect of non-magnetic porous AAO barrier film on TbFeCo particle film, the coercivity of isolated TbFeCo/AAO film (2100 kA/m) was larger than the coercivity of continuous TbFeCo film (2000 kA/m). The exchange coupling among the film particles, which was affected by AAO barrier film, led to a longer magnetization reversal time of isolated TbFeCo films than that of continuous ones.     

铝箔多孔阳极氧化铝膜的低温制备及其电化学性能

以多孔阳极氧化铝(AAO)膜制备纳米材料时降低AAO膜孔径至关重要,降低电压无法达到要求,而降低氧化温度可实现这一目标。在0.4 mol/L H3PO4溶液中加入70%～80%(体积分数)1,3-丙三醇(PDO),于-10～10℃下恒压110 V阳极氧化1 h制备了多孔阳极氧化铝(AAO)膜,并在0.50 mol/L H3BO3和0.05mol/L Na2B4O7溶液中于20℃下以0.5 mA/cm2进行填孔后处理。利用SEM,EDS,XRD分析了AAO膜的表面形貌与组成,并对AAO膜填孔前后的极化曲线和交流阻抗谱进行了测试。结果表明,膜孔径随氧化温度降低而降低,80%PDO,10℃所得AAO膜的成分包括65.94%(质量分数,下同)Al,12.79%C,20.29%O和0.98%P;随氧化温度升高和PDO含量下降,AAO膜的稳定电流密度增大;随氧化温度升高,膜阻挡层厚度增大;填孔试验前AAO膜只存在一个阻挡层的相位角峰,填孔后出现两个峰,中高频段体现封闭的阻挡层特性,低频段体现的是多孔层封闭部分的特性。     

基于 AAO/PTFE 复合薄膜封装的湿度传感器应用

目的研究多孔阳极氧化铝/聚四氟乙烯(AAO/PTFE)复合薄膜应用于湿度传感器封装窗口的水蒸气输运特性和抗污染能力。方法通过旋涂法在双通阳极氧化铝薄膜上制备PTFE微孔膜,将该复合薄膜用作湿度传感器的封装窗口,在定温变湿的环境和油漆喷涂房中分析相对湿度测量的静态误差和动态响应,研究AAO/PTFE复合薄膜对传感器测量的影响和保护功能,并将其与PTFE和PVDF滤膜进行对比。结果定温变湿环境下静态和动态的测量结果表明,AAO/PTFE复合薄膜对湿度传感器造成的测量误差最大可达15%,且误差曲线可以分为30%~50%的低相对湿度区间、50%~80%的中相对湿度区间和大于80%的高相对湿度区间。静态测量的差异是由不同相对湿度区间内试验箱中空气流动速率不同造成的,而动态响应的差异主要源于不同区间内管壳内、外的相对湿度差不同。结论 PTFE薄膜的涂覆不仅保留了AAO滤膜优异的水蒸气输运性能,还有效提高了其表面抗污染能力。     

乙酰苯胺修饰的后交联树脂的制备及对香兰素吸附性能

用二氯乙烷为溶剂,用FeCl3为催化剂,使氯球和乙酰苯胺发生Friedel-Crafts反应制得了乙酰苯胺修饰的后交联树脂,详细研究了反应条件对树脂孔结构及对香兰素吸附性能的影响。根据树脂的比表面积、孔容、持水量、氯含量和对香兰素的吸附量等孔结构和性能指标来看,乙酰苯胺修饰的后交联树脂制备的最优条件为：用二氯乙烷为溶剂...     

Mounted nanoporous anodic alumina thin films as planar optical waveguides

Solid-supported thin films of self-organized nanoporous anodic aluminum oxide (AAO) have been widely employed for the template preparation of nanostructured functional materials. Recently, the use of nanoporous AAO thin films in optical waveguide spectroscopy (OWS) has been explored for high sensitivity, in situ monitoring of processes occurring within these nanoporous templates. In this contribution, we demonstrate a strategy for mounting bulk anodized AAO thin films on heterogeneous solid-supports suitable for waveguide sensing experiments. Unlike conventional preparations of AAO thin films by anodization of vacuum- or electrochemically deposited Al thin films, the full range of techniques available to anodize bulk Al may potentially be applied with the present method. Moreover, we show that AAO thin films mounted on glass substrates can have superior waveguide coupling properties compared to conventionally prepared samples. The nanostructure of the AAO can be well characterized by an EMT-OWS analysis, demonstrated by comparing scanning electron microscopy images of the AAO and the pore dimensions calculated from an effective medium theory (EMT) analysis of the film refractive index measured by OWS. Finally, using a curved metallic substrate as an example, we show that our mounting technique can be used as a general strategy to functionalize objects with nanoporous AAO films.     

WOx薄膜结晶特性的HREM和STM研究

对反应溅射沉积的ＷＯｘ薄膜在电致变色反应中结晶性能的变化进行了研究。结果表明：电致变色反应增加了薄膜的晶体特性,使着退色ＷＯｘ薄膜的选区电子衍射呈现明显的多晶环特性,而原始沉积态ＷＯｘ薄膜为非晶光晕衍射特性。ＳＴＭ分析得知,电致变色反应使薄膜的表面形貌也发生了剧烈的变化。