大面积金刚石自支撑膜机械抛光的优化工艺研究

研究了一种用于抛光等离子体溅射CVD法制备的金刚石自支撑膜的高效安全的抛光工艺.试验探索了转盘转速、金刚石粉颗粒尺寸、磨盘表面形状对金刚石自支撑膜磨抛速率的影响.研究表明:带槽盘对金刚石自支撑膜的粗研磨效果明显,速率较高,平面盘对提高金刚石自支撑膜的表面粗糙度有利;不同颗粒的金刚石粉对应着各自合适的能充分利用其磨削能力的转速,在这个转速下,金刚石自支撑膜的磨抛速率在12μm/h左右.本文通过对新的工艺参数的探索,为金刚石自支撑膜后续加工提供有力的技术支持.     

金刚石自支撑膜的高温红外透过性能

由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择。对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要。应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能。结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%。透过率下降可分为3个阶段。对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加。金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响。     

由红外透过谱确定金刚石膜的光学常数及相关因素

结合金刚石膜的具体情况,考虑到色散效应、膜的微结构、表面粗糙度及样品中自由载流子和C-H的吸收等多种因素对红外透过谱的影响,在无吸收单层膜透过率模型的基础上进行了修正,给出了自支撑金刚石薄膜透过率的数学模型.并对不同制备方法和工艺参数下沉积的金刚石膜的红外透过谱用Levenberg-Mar-quardt算法进行非线性最小二乘拟合,从而确定出样品的红外光学常数和其它影响透过率的因素.这些结果对正确分析金刚石薄膜的红外光学性质是很重要的.     

CVD金刚石膜产业化制备技术研究

为了解决化学气相沉积金刚石膜产业化进程中存在的生长速率慢、沉积尺寸小的难题,自行研制了适宜于大尺寸金刚石膜高速生长的电子辅助热灯丝式化学气相沉积(EAHFCVD)装置,通过反应气体中加氧将碳源浓度提高到10%以上,并优化反应压力与直流偏流密度二参数间的匹配,研究了该装置的生产特性,同时利用SEM、XRD和Raman光谱对沉积的金刚石膜进行了分析表征.研究结果表明,应用该装置高质量金刚石膜的沉积尺寸可达100mm以上,生长速率达到约10μm/h的水平,并制备出100mm×1 5mm的完整金刚石自支撑膜片,该技术可满足产业化生产的要求.     

热阴极DC-PCVD方法制备的金刚石厚膜的生长特性和内应力

采用热阴极DC PCVD(DirectCurrentPlasmaChemicalVaporDeposition)方法制备出大尺寸高质量的金刚石厚膜,研究了金刚石厚膜的生长特性和内应力状态。由热阴极DC PCVD方法制备的金刚石厚膜大多数为〈110〉取向,表面显露面主要是(100)面和(111)面,厚膜的表面被较多的孪晶所覆盖,部分(111)面退化为3个相互垂直的(110)面,孪晶使厚膜表面结晶特性复杂化,金刚石厚膜的晶粒沿生长方向呈现柱状生长。金刚石厚膜的生长速率随甲烷流量和工作气压的增加而增加,但随生长速率的提高金刚石膜的品质明显下降。金刚石厚膜的内应力以压应力为主,随着甲烷浓度的增加压应力增加,随着工作气压的增加压应力减小,到某个气压之后变为张应力。     

直流热阴极PCVD法制备金刚石厚膜

建立和发展了非脉冲式的直流热阴极PCVD(PlasmaChemicalVapourDeposition)方法。通过采用温度为110 0℃～ 15 0 0℃的热阴极以及阴极和阳极尺寸不相等配置 ,在大的放电电流和高的气体气压下实现了长时间稳定的辉光放电 ,并用这种方法制备出大尺寸高质量的金刚石厚膜 ,其厚膜直径为 4 0mm～ 5 0mm ,膜厚为～ 4 .2mm ,生长速率最高达到 2 5 μm/h左右 ,在 5 μm/h～ 10 μm/h的生长速率下制出的金刚石厚膜 ,热导率一般在 10W/K·cm～12W /K·cm。高导热金刚石厚膜用做半导体激光二极管列阵的热沉和MCM的散热绝缘基板 ,明显地改善了它们的性能     

Al-Mx金属多层膜的红外特性研究

利用红外光谱仪分析了用离子溅射技术制备的Al-Mx金属多层膜的红外特性.结果表明,在2000～4000cm-1波段多层膜具有良好的红外吸收特性,并推导了多层膜对特定波段的红外波的吸收公式.     

不同稀土掺杂α-sialon陶瓷的透光性

利用放电等离子烧结(SPS)及1700℃高温热处理7和17h,研究了组份为R_0.33Si_9.3Al_2.7O_1.7N_14.3(R=Gd,Y和Er)的α-sialon在4000～1500cm-1(2.5～6.6μm)范围的光学透过率。结果表明,经SPS烧结的样品不但达到致密化,且样品中α-sialon晶粒的尺寸分布均匀。在SPS样品中,以Y₂O₃掺杂α-sialon的透光性最好。样品厚度为0.5mm时最高透过率达到56％.热处理7h由于第二相的形成导致透过率下降,但合适的热处理条件能提高样品的透过率,例如Gd117的红外最高透过率从SPS后的47%提高到561%.     

钢渗铬层上金刚石薄膜的表面、界面结构及附着性

在钢渗铬层表面用化学气相沉积(CVD))法制备了金刚石薄膜.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和压痕法研究了金刚石膜的表面、界面结构及附着力.用拉曼光谱分析了金刚石膜的纯度及非金刚石碳相.甲烷含量超过0.6%(体积分数)后,金刚石膜为球形纳米晶,形核密度＞107cm-2.用甲烷含量为0.6%(体积分数)沉积的金刚石膜表面的残余压应力为1.22 Gpa,而膜背面的残余压应力更高,达2.61 Gpa.压痕显示在19.6 N载荷下膜发生开裂.TEM观察发现,膜/基界面为微观非平面,有利于提高金刚石膜的附着力.     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

Study of the moderate-temperature growth process of optical quality synthetic diamond films on quartz substrates

Growth of undoped and boron-doped diamond films on quartz substrates at moderate temperature of 500 °C by microwave plasma chemical vapor deposition method was studied in terms of growth rate, surface roughness and optical transmittance. Similar density of diamond seed particles on quartz surfaces seeded mechanically before the deposition process and diamond grains within diamond films grown on those substrates is observed. The growth rate is found similar to that reported for diamond deposited on silicon substrates in the same plasma deposition system, although with substantially higher activation energy. Furthermore, increased level of dopant concentration in the gas mixture resulted in a decrease of the growth rate, while a gradual reduction of the surface roughness occurred at high dopant levels. Overall, the highest measured regular optical transmittance of the undoped diamond film on quartz was 45% at 1100 nm (including quartz absorption), whereas that of boron-doped diamond peaked 5% at 700 nm (tail absorption of boron centers).     

透明导电InSnGaMo氧化物薄膜光电性能研究

利用脉冲激光沉积法在石英衬底上制备出了可见光透过率高、电阻率极低的Ga,Mo共掺杂ITO基InSnGaMo复合氧化物薄膜。研究了衬底温度对薄膜结构、表面形貌、光电性能的影响。实验结果表明:衬底温度对InSnGaMo复合氧化物薄膜形貌、光电性能均有很大影响。X射线衍射、扫描电镜和霍尔测试结果表明,随着衬底温度的升高,薄膜晶粒度增大,电阻率快速下降,可见光平均透过率明显提高。当衬底温度为450℃时,InSnGaMo复合氧化物薄膜的电阻率最低为4.15×10-4Ω.cm,载流子浓度和迁移率最大分别为3×1020cm-3,45 cm2V-1s-1,在可见及近红外区平均透过率达92%,特别地,波长为362 nm时,最高透射率可达99%。     

离子束溅射沉积Co膜光学特性的尺寸效应研究

本文采用离子束溅射沉积了不同厚度的Co膜,利用Lambda-900分光光度计,对不同厚度的Co膜从波长为310nm到1300nm范围测量了薄膜的反射率和透射率.选定波长为310、350、400、430、550、632、800、1200nm时对薄膜的反射率、透射率和吸收率随薄膜厚度变化的关系进行讨论.实验结果显示,Co膜的光学特性都有明显的尺寸效应.对在可见光范围内同一波长时的反射率和透射率随薄膜厚度变化关系的实验结果作于同一图上,发现反射率曲线与透射率曲线都有一个处在网状膜阶段的交点,这个交点对应的厚度作为特征厚度,该厚度可认为是金属薄膜生长从不连续膜进入连续膜的特征判据.     

Microstructure and physical properties of nanofaceted antimony doped tin oxide thin films deposited by chemical vapor deposition on different substrates

Antimony doped tin oxide SnO₂: Sb thin films have been fabricated by atmospheric pressure chemical vapour deposition at substrate temperature varying between 350 °C and 420 °C in a horizontal reactor, from a mixture of hydrated SnCl₂, SbCl₃ and O₂ gas. The films were grown on glass substrates and onto polished and porous n-type silicon. Doped films fabricated with various Sb (Sb/Sn %) contents ranging from undoped 0% to 4% were characterised employing different optical characterisation techniques, like X-ray diffraction, transmittance and reflectance in the wavelength range of 300 to 2500 nm and ellipsometry. The films exhibit the usual cassiterite diffraction pattern with high crystalline structure. Examination of the surface by scanning electron microscopy (SEM) showed that the films are textured made up of many pyramidal crystallites with nanofaceted surfaces, indicating highly stabilised material. The presence of inverted pyramids indicates that the crystallites grown by coalescence. The surface morphology was found to be independent on the kind of the substrate. From X-Ray spectra and SEM observations we get the texture the lattice constant and the grain size. The optical results provide information on film thickness, optical parameters and transmittance upon antimony concentration. The microstructure of the films, the grain growth topics (nucleation, coalescence…) depend strongly on deposition conditions and doping concentration. The observed variations of both the resistivity ρ and transmittance T are correlated to antimony atoms concentration which induced variation in the microstructure and in the size of SnO₂ nanograins (typically 20-40 nm). In this work, we have determined the feasibility of incorporating the correct amount of Sb atoms in tin oxide film by means of resistivity and transmission. SEM observations showed that the substrate do not affect the morphology.     

工艺条件对金刚石膜红外透射率影响的研究

为了优化金刚石沉积工艺,制备高透射率的CVD金刚石薄膜,采用傅里叶红外光谱仪对不同工艺条件下制备的CVD金刚石膜的红外透射率进行了测量,分析了不同工艺条件对金刚石膜红外透射率的影响,获得了最佳沉积参数.结果表明,金刚石膜的红外透射率与工艺条件密切相关,当衬底温度为750℃,碳源体积分数为2%,压强为2.5kPa时沉积的金刚石膜红外透射率最佳.     

Low-temperature fabrication of porous and transparent ZnO films with hybrid structure by self-hydrolysis method

Porous, transparent and controllable ZnO nanoparticulate films were fabricated by self-hydrolysis of zinc salts in its crystalline water without any additions at 65 °C by an evaporating acetone solvent. The crystallite size of ZnO nanoparticles was about 30 nm, and the thickness of the nanoparticle film was controllable by simply changing the coating times. ZnO nanoparticulate films in thickness of 500 nm showed a high transmittance (>90%) in the visible range and widen bandgap (3.35 eV). The c-axis oriented ZnO nanoarray film was fabricated by a subsequent heterogeneous nucleation and growth in an aqueous solution. As-grown ZnO hybrid films showed a good transmittance (>85%) in the visible range.     

大面积平整金刚石薄膜的制备

用热丝CVD的方法在3英寸的硅衬底上生长均匀的金刚石薄膜。应用了在热丝上方加石黑电极,在形核阶段相对于热丝施加一直流负偏压的预处理方法,使金刚石的成核密度达到10^10-10^11/cm^2,在3英寸镜面抛光的硅衬底上制备了平整的金刚石薄膜,生长的薄膜用SEM及喇曼光谱进行了测试。实验发现电极的位置是影响金刚石薄膜均匀性的重要因素。     

器件级同质外延CVD金刚石膜上的具有高击穿电压的铝肖特基二极管

用微波等离子体化学气相沉积方法合成高品质同质外延金刚石膜,并且用扫描电镜和阴极荧光分析法评价。为了得到高薄膜生长速率,把甲烷浓度设定在4%。薄膜上的生长丘的数量和大小依赖于生长条件。在本工作的样品中,未发现任何非外延晶粒。室温下的阴极荧光分光结果表明这种金刚石薄膜具有与自由励起子相关的谱峰。氢终端的膜表面制作的铝电极显示了P型整流特性。击穿电压高于380V。实验结果表明,阴极荧光分析法观测到的缺陷和电性能密切相关,并且可以在有室温边发射的金刚石表面上制作具有高击穿电压的整流电极。