载气对C/C复合材料CVI热解炭显微结构的影响

在1000℃,0.5 kPa丙烯分压条件下,以N₂、H₂为载气和无载气情况下于热梯度CVI炉中制备了C/C复合材料,研究了载气特别是氢气对材料基体热解炭显微结构的影响。通过偏光显微镜测定材料不同区域CVI热解炭的消光角,分析热解炭显微结构在试样中的分布规律。结果表明: N₂在CVI过程中充当惰性角色,不影响热解炭的显微结构; H₂可以调节热解炭沉积时的微环境气氛,更有利于得到粗糙层结构热解炭。试样增密延长炭源气滞留时间,引起带状结构热解炭中显微结构的突变。借助氢气作为载气,可以实现对C/C复合材料中热解炭显微结构的更优控制。      

PyC基C／C复合材料的织构分类

考究了国内外不同化学气相沉积工艺制备的各种Ｃ／Ｃ复合材料的热解炭基体的偏光显微形貌特征，提出了一个简单，快捷的热解碳织物的分类方法。由此可将热解碳织分为层状，锥状，等六类，本文还澄清了一些易混淆的织构。     

一种快速制备C/C复合材料工艺的探讨

用液化石油气作碳源、炭毡作增强体,在坯体中埋置导电层产生温度场和电磁场梯度,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备炭/炭(C/C)复合材料,并就沉积温度、压力、碳源气体浓度等工艺条件对增密速度和材料结构的影响作了探讨性研究.采用偏光显微镜研究了沉积炭的显微结构.研究表明,多元耦合物理场CVI工艺增密速度快,初始密度为0.2g/cm3,尺寸为260mm×60mm×20mm的坯体,在920℃、3kPa、碳源浓度45%的条件下沉积20h,试样的密度达到1.71 g/cm3;在960℃、0.1kPa、碳源浓度45%的条件下,可获得结构一致的粗糙层结构(RL)热解炭.     

由炭布制备C／C复合材料工艺及性能的研究

为通过快速增密和低设备成本降低C／C复合材料的成本,采用中压浸渍、炭化多次循环的工艺制备了快速增密的C／C复合材料。该工艺以Z向增强的层叠炭布为增强体,不同软化点的中间相沥青和改性沥青为浸渍剂。考察了浸渍工艺,并研究了所得C／C复合材料的力学性能和断裂形貌。结果表明,中间相沥青及改性沥青等高残炭收率沥青是C／C复合材料极佳的浸渍剂,有利于快速增密。8次循环后（约2周时间）,复合材料的密度从0.84g/cm^3增至1.76g/cm^3。炭布层叠Z向增强的C／C复合材料有良好的力学性能,而且其性能随着密度的增加而提高。所得复合材料的密度达到1.76g/cm^3时,拉伸强度为87.03MPa,弯强为113.56MPa,压缩强度为199.49MPa。     

直热式化学气相渗C/C复合材料研究

采用直热式化学气相渗工艺制备了 C/ C复合材料 ,以 2 D无纬织物和碳毡为纤维预制体 ,液化石油气为碳源气体 ,在常压下经 2 5 h左右沉积得到整体密度分别为 1.6 0 g· cm- 3和 1.78g· cm- 3的 C/ C复合材料。观察了材料的微观结构 ,测试了材料的力学性能和热物理性能。结果表明 ,直热式化学气相渗制备的 C/ C复合材料具有良好的力学性能和热物理性能 ,是一种较为理想的制备 C/ C复合材料的新工艺。     

乙醇热解制备C／C复合材料探索研究

以可再生的资源无水乙醇为前驱体,在负压条件下,沉积温度为900℃～1200℃,采用压力梯度CVI工艺制备C/C复合材料.考察了沉积时间与密度的变化规律,采用偏光显微镜和扫描电镜观察了材料的组织结构和断口形貌,利用三点弯曲测定了材料的弯曲强度.结果表明:采用乙醇为前驱体,可大幅度提高致密化效率,96h制备出密度为1.47g/cm3的C/C复合材料;易于获得高织构的组织,制备试样的热解炭组织以粗糙层为主,断裂方式为假塑性断裂.乙醇是一种很有应用前景的制备C/C复合材料的前驱体.     

CVI法制备2D C/C复合材料

采用预制体直接加热模式的CVI工艺在25．5h内制备出24mm厚的2DC／C复合材料，分析了该工艺快速致密的机理，并观察和测试了材料的微观结构和力学性能。结果表明：该工艺能在较短时间内制备出结构均匀、力学性能较好的C／C复合材料，是一种制备C／C复合材料较为理想的工艺。其快速致密机理可认为：自由基磁吸引作用、自由基电沉积作用和自由基脱氢聚合三个方面。     

耦合物理场CVI 快速增密C/ C复合材料及动力学探讨

采用多元耦合物理场CVI 工艺, 用炭毡作为增强体, 在增强体中设计导电层, 产生温度场和电磁场梯度, 在自行设计的CVI 炉中增密C/ C 复合材料, 对温度、系统压力和气体流量等工艺进行了优化; 采用偏光显微镜研究了热解炭的显微结构; 用X射线衍射研究了材料的石墨化度; 探讨了本工艺中的有内热源和无内热源的二元传热机制, 多元耦合物理场的有机耦合对“消耗传质”的抑制作用, 以及电磁场对沉积的影响和3 种典型的生长模型。研究表明, 多元耦合物理场CVI 增密速度快, 初始密度为0.2 g/ cm3 , 尺寸为260 mm ×60 mm ×20 mm 的增强体, 在920 ℃、4 kPa 条件下沉积20 h , 试样可增密到1.71 g/ cm3 ; 可获得粗糙层结构(RL) 、光滑层结构(SL) 、带状结构(Banded st ructure) 等热解炭的结构, 在960 ℃、0.1 kPa 条件下可获得较高织构的粗糙层结构。      

耦合物理场CVI制备炭/炭复合材料及其机理

用液化石油气作碳源、炭毡作增强体,在坯体中埋置导电层诱导产生温度场和电磁场梯度,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备C/C复合材料,用偏光显微镜观察热解炭的显微结构,用XRD表征了材料的石墨化度和微晶尺寸等结构参数,所有样品均为一次性沉积所得,其增密曲线是采用把坯体密度与在线电阻进行拟合所得.研究了沉积温度、碳源气体分压对增密速度和材料结构的影响;并对物理场的耦合机理和热解炭的沉积机理作了探讨.研究表明,多元耦合物理场CVI工艺增密速度快,沉积20h,试样的密度达到1.71g/cm³;除了能获得中等织构的光滑层(SL)和带状结构的热解炭,还可获得高织构的粗糙层结构(RL)热解炭,在2300℃、2h热处理后,其石墨化度达到77%以上.     

基于SQL Server的C/C复合材料实验数据库系统平台的设计开发

为了解决C/C复合材料CVI(Chemical Vapor Infiltration,CVI)制备工艺中大量实验数据的有效存储及合理利用问题,设计开发了C/C复合材料实验数据库系统平台,利用SQL Server作后台数据仓库,VC 作平台系统开发,以ADO对象作数据库连接技术,从工艺方法、性能分析、组织结构等方面对实验数据整理分类,并利用Matlab引擎技术整合CVI工艺优化仿真程序,对材料制备工艺进行模拟和优化,该系统平台有助于缩短C/C复合材料制备周期,提高生产效率,降低生产成本。     

用CVI工艺制备的低密度单向C/C复合材料的阻尼性能

用化学气相渗透工艺（ＣＶＩ）制备出几种不同密度及不同炭纤维类型增强的单向Ｃ／Ｃ复合材料。在国内自制多功能内耗仪上用扭摆法测试其阻尼性能。结果表明,低密度单向Ｃ／Ｃ复合材料的阻尼随密度的升高而降低。同种工艺条件,高模炭纤维Ｔ－５０增强的单向Ｃ／Ｃ复合材料的阻尼性能优于高强炭纤维Ｔ３００增强的单向Ｃ／Ｃ复合材料,且前者在８０￣２００℃范围内有一明显的内耗峰。纤维类型和界面微观结构是影响这类单向Ｃ／Ｃ复     

Effects of processing methods and parameters on the mechanical properties and microstructure of carbon/carbon composites

The influence of the fabrication parameters during carbonization and densification processes on the mechanical properties and the microstructure of carbon/carbon (C/C) composites were investigated. The C/C composites were made by using phenolic resin as precursor and two-dimensional carbon fabrics as reinforcements for the first carbonization. The effects of heating rate and heat-treatment temperature during the initial carbonization process on the properties of C/C composites are presented. Further densification treatment was completed by chemical vapour infiltration (CVI) and a liquid-resin impregnation process. The CVI route was found to be more efficient than the resin-impregnation process. The interlayer spacing of C/C composites did not change after resin re-impregnation for several times. However, the interlayer spacing of the C/C composites was reduced when the processing temperature in the CVI process was increased. Higher flexural strength and flexural modulus were obtained because the densities of the composites were enhanced either by the chemical vapour infiltration process or by the resin-impregnation route. The variation in thickness of the CVI deposited carbon within the preformed composite was studied and the morphology of the fracture surface of the C/C composites was also examined.     

三维针刺碳毡增强碳/氮化硼复合材料的力学和介电性能

三维针刺碳毡中碳纤维的排布方式有利于电磁波的吸收。采用碳基体和氮化硼（BN）基体与三维针刺碳毡复合, 可望获得耐高温吸波复合材料。本文中采用先驱体浸渗裂解法（PIP）制备多孔三维针刺碳/碳（C/C）复合材料, 再利用化学气相渗透法（CVI）将BN引入C/C复合材料中, 最终获得了C/C--BN复合材料。研究了CVI时间对三维针刺C/C--BN复合材料微结构、 力学性能及介电性能的影响规律。随着CVI时间的增加, C/C--BN的密度增加, 孔隙率降低, 抗弯强度提高, 介电常数增加,介电损耗降低。在CVI时间达160h后, C/C--BN密度为1.43g/cm3, 总气孔率为25%, 抗弯强度达到82MPa。      

具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能

采用液相浸渍-炭化和CVI复合工艺, 制备出在炭纤维和热解炭之间具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料, 借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了所制备的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能. 结果表明: 在偏光显微镜下中间相沥青炭的光学活性高于热解炭的光学活性, 中间相沥青炭在SEM和TEM下均呈片层条带状结构, 热解炭在SEM下呈“皱褶状”片层结构, 在TEM下为粒状结构; 在HRTEM下, 中间相沥青炭、热解炭和炭纤维的晶化程度依次降低. 在加载过程中, 材料内部多层次的界面通过改变裂纹扩展路径而延缓其扩展速度, 在断口形貌上体现出锯齿状的断裂形式, 纤维拔出长度适中, 材料表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到244MPa, 断裂韧性达到9.7MPa·m^1/2.     

定向碳纳米管/炭纳米复合材料形貌和显微结构

以CVD法定向碳纳米管(ACNTs)阵列为骨架,利用化学气相渗透(CVI)工艺制备了新型定向碳纳米管/炭(ACNT/C)纳米复合材料。通过偏光金相显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱等分析方法对其显微结构和热解炭沉积机理进行了研究。结果表明:所制ACNT/C纳米复合材料的热解炭结构主要为类粗糙层结构,围绕碳纳米管生长的热解炭石墨层片结构清晰,并且碳纳米管和热解炭之间具有良好的界面结合;而在相同工艺条件下围绕炭纤维生长的热解炭为典型的光滑层结构。这可能是由于在热解炭沉积过程中存在碳纳米管"诱导"沉积过程,即沿着碳纳米管径向的离域化共轭π键和具有类似结构的芳香族大分子通过π-π非共价键作用相结合,并在CNTs纳米尺寸的影响下,芳香族大分子按照"软取向"(Softepitaxy)围绕碳纳米管生成环形层片状类石墨结构的热解炭。该研究结果有望为热解炭的可控沉积起到一定的借鉴作用。     

三维编织碳复合材料的制备及其力学性能研究

采用真空辅助RTM工艺制备了三维编织碳纤维增强环氧树脂(C3D/EP)复合材料,通过对树脂的粘度特性和固化特性的分析,确定了最佳的工艺参数.金相显微镜对复合材料微观结构的观察表明树脂对纤维的浸润良好.同时,还研究了该工艺制备的C3D/EP复合材料的力学性能,结果表明随着纤维体积比的增加,复合材料的硬度、弯曲强度和冲击强度均提高,断口的扫描电镜观察表明复合材料的破坏方式是以脆性断裂为主.     

纤维表面涂层对SiC(f)/SiC复相陶瓷力学性能和界面结构的影响

报道了化学气相浸渍（CVI）工艺制备的SiC（f）/SiC复相陶瓷中纤维表面涂层对复合材料力学性能和显微结构的影响。SEM观察表明：C或B N表面涂层改变了SiC（f）/SiC复相陶瓷中纤维与基体间的强界面结合,使断裂过程中的界面解离和纤维拔出大大增加,与此同时材料的断裂韧性和断裂功明显提高。说明C或BN纤维表面涂层能够大大地改善SiC（f）/SiC复相陶瓷的脆性断裂行为模式。高分辨电镜的观察证实在CVI过程初期,纤维表面首先发生石墨界面相的沉积,该界面相具有明显的层状晶格条纹,而纤维表面C涂层为无定型态。     

高压浸渍-炭化制备炭/炭复合材料的组织结构

为研究高压浸渍-炭化制备的炭/炭复合材料的组织结构,以1 K PAN基高强度炭纤维为增强体,以调制中温煤沥青为基体前驱体,采用超高压浸渍-炭化工艺制备出2.5D沥青基炭/炭复合材料.采用偏光显微镜及SEM电镜对材料内部的组织形态进行了观察.研究表明:以中温沥青为基体前驱体所制备的炭/炭复合材料,在纤维束内,由于纤维之间的孔隙较小,形成的基体组织主要为镶嵌组织;而在纤维束之间,由于空间较大,出现的基体组织既有镶嵌型组织,也有域型组织.在沥青基炭基体中,有孔洞、裂纹、沟槽等缺陷.     

双基体炭/炭复合材料的微观结构与力学性能

借助偏光显微镜、扫描电镜,透射电镜以及力学性能测试研究了微观结构对双基体炭/炭复合材料力学性能的影响.结果表明:基体炭在偏光显微镜下呈现光学各向异性,材料内部形成多层次的界面结构,热解炭呈现"皱褶状"片层结构,中间相沥青炭呈现片层条带状结构,基体炭片层的走向基本上平行于纤维轴向.材料受载破坏时裂纹通过改变扩展路径而延缓其扩展速度,在纤维-基体界面处以及基体炭片层之间引起滑移,在断口形貌上体现出锯齿状的断裂形式,材料具有韧性断裂的特征,抗弯强度最高可达223MPa.