多羟基醇类共溶剂对Mg/Al水滑石水热制备的影响

以Mg（NO3）2.6H2O为镁源、Al（NO3）3.9H2O为铝源,采用水热法制备Mg/Al水滑石。鉴于水滑石中广泛存在的氢键相互作用,以多羟基醇为共溶剂,对比分析了水、水/乙醇、水/乙二醇、水/丙三醇及水/季戊四醇等5种溶剂条件下水热合成得到的Mg/Al水滑石的结构和热性质。利用XRD、SEM、IR、DSC等的分析结果表明,随着共溶剂中醇羟基数目的增多,所得水滑石中结晶水的水合程度提高。共溶剂与水滑石之间水滑石,晶粒形貌类似于纯水得到的水滑石。而以水/丙三醇及水/季戊四醇为溶剂得到的水滑石,晶形变的不规则,且伴随着粒径尺寸变小和晶粒团聚现象。同时,随着共溶剂中醇羟基数目的增多,层间结合水的释放温度提高,而层间CO2脱除和基本层上的羟基脱水温度则相应降低。     

PVP对Ca-Al水滑石形貌的控制

用常规方法制备的层状双金属氢氧化物(简称LDHs)为片状结构.采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板制备了弯曲片状的CaAl-LDHs.试验结果表明,在α轴方向CaAHLDHs晶粒的生长受到了抑刺,晶粒尺寸从68.34nm减小到34.17nm,c轴方向CaAl-LDHs晶粒的生长几乎没变化,保持在60.76nm左右.使CaAl-LDHs在α轴方向的晶粒生长速率小于c轴方向的晶粒生长速率.这些可能与溶液中PVP特定的立体化学构象以及和CaAl-LDHs的特殊协同作用有关.     

搅拌摩擦加工细晶TA2工业纯钛晶粒长大规律

TA2工业纯钛经过转速180 r/min、行进速度25 mm/min搅拌摩擦加工后发生剧烈塑性变形,获得晶粒尺寸均匀(平均晶粒尺寸为2μm)的细晶组织。在500～600℃对搅拌摩擦加工细晶TA2工业纯钛进行不同时间的退火处理,利用场发射扫描电子显微镜进行组织观察及织构表征,计算晶粒生长指数和激活能,并建立数学模型,系统研究搅拌摩擦加工细晶TA2工业纯钛晶粒长大行为。研究结果表明,搅拌摩擦加工细晶TA2工业纯钛晶粒长大过程中织构具有稳定性,退火处理后晶粒c轴平行于加工方向。当退火温度为550℃时,部分晶粒优先长大,600℃受热下,晶粒快速长大。在500～600℃内,搅拌摩擦加工细晶TA2工业纯钛晶粒的生长指数为3,生长激活能为328. 5 kJ/mol。研究表明,通过搅拌摩擦加工获得的细晶组织具有较好的晶粒稳定性。     

EDTA对α半水脱硫石膏晶体形貌的影响及调晶机理研究

采用SEM研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对α半水脱硫石膏晶体形貌的影响、EDTA在α半水石膏表面的吸附作用,分析了EDTA的调晶机理。结果表明,EDTA能显著改变α半水石膏晶体形貌,使其从长棒状转变为短柱状,且晶体尺寸增大;EDTA调晶效果对pH值比较敏感,在中性范围内EDTA有最佳调晶效果;Al 3+会影响ED-TA的调晶效果,为了得到最佳的调晶效果,要控制溶液中的杂质金属离子含量;EDTA通过与Ca2+的络合反应吸附于α半水石膏晶体(111)晶面上,抑制晶体在C轴方向的生长,从而改变各个晶面的相对生长速率,使α半水石膏晶体形貌发生变化。     

TWIP钢在高温ECAP过程中的微观组织及孪晶行为研究

本研究通过等径通道挤压(ECAP)对孪晶诱导塑性变形钢(TWIP钢)在300℃下进行了晶粒细化,并运用金相显微镜、电子背散射衍射(EBSD)、透射电镜(TEM)观察了经不同道次挤压后TWIP钢的晶粒、孪晶形貌及位错组织。结果表明,在均匀化退火状态下,试样晶粒基本呈现等轴状态,通过测微尺测量晶粒尺寸,约为(90±30)μm。在1道次挤压后,晶粒沿剪切方向显著伸长,并有尺寸较小的新晶粒产生,许多形变孪晶在剪切带中产生。2道次挤压后新产生的细小晶粒增多,并开始产生许多微孪晶,孪晶易于在晶界处产生。经过4道次等径通道挤压,晶粒逐渐细化至超细晶状态,晶粒尺寸达到0.3~1μm,孪晶厚度随挤压道次的增多而不断减小,甚至达到几十纳米。在不同晶粒尺寸下,TWIP钢在高温ECAP过程中产生孪晶的机理不同。     

CdO纳米晶的固相合成及晶化动力学研究

以CdCl2和Na2CO3为原料,NaCl为稀释剂,利用固相反应合成前驱体,再经焙烧合成CdO纳米晶.用x-射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成CdO晶粒尺寸的影响.研究结果表明:按Scherrer公式计算合成CdO纳米晶的晶粒尺寸在30～44nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger 和Ozawa法计算合成CdO纳米晶的活化能分别为164.7kJ/mol和175.6kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算CdO晶粒长大的活化能为12.2kJ/mol,表明热处理过程CdO纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.     

水滑石及相容剂对聚丙烯结晶性能的影响

通过熔融插层法制备了三种聚丙烯/水滑石(PP/LDHs)纳米复合材料。采用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)研究了水滑石(LDHs)和相容剂PP-g-(MAH-co-St)对聚丙烯结晶性能的影响,以及水滑石在基体中的分散情况。结果表明,改性水滑石在基体中片层发生剥离,提高了聚丙烯的起始结晶温度、结晶速率,减小了聚丙烯晶粒的110、010晶面尺寸;相容剂PP-g-(MAH-co-St)使聚丙烯的结晶速率降低,晶粒粒径分布变宽,同时减弱了改性水滑石对聚丙烯晶粒晶面尺寸的影响。     

用脉冲喷射电沉积法制备纳米晶镍镀层

采用脉冲喷射电沉积方法制备了纳米晶镍镀层,用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法研究了镀层的生长形貌和微观结构,并考察了脉冲电流密度对镀层微观结构如晶粒尺寸、织构等的影响.结果表明:镀层内表面(基体一侧)具有比外表面(镀液一侧)更为精细的晶粒结构,说明随着厚度的增加,镀层中的晶粒逐渐粗化.随着电流密度从45 A/dm2增加到180 A/dm2,镀层中晶粒生长的择优取向由(111)织构逐渐转变为强(220)织构.当电流密度从45 A/dm2增加到120 A/dm2时,镀层平均晶粒尺寸逐渐减小;而进一步增加电流密度到180 A/dm2,镀层晶粒尺寸又会有轻微的增大.     

晶种和晶化模式对金属有机骨架MIL-101合成的影响

采用晶种导向法、静态水热晶化法和动态水热晶化法合成金属有机骨架MIL-101,通过XRD、SEM、N2物理吸附等表征方法考察了晶种和晶化模式对MIL-101产物收率和晶粒尺寸的影响。结果表明,MIL-101原粉作为晶种在合成过程中可溶解成(或解离成)适当的结构单元作为晶体生长核心,缩短晶化诱导期,提高产物收率。晶化模式影响MIL-101产物的收率和晶粒尺寸。动态晶化合成的MIL-101产物收率较静态晶化产物收率高,搅拌速率小于200r/min时收率随搅拌速率增加而增加。动态晶化合成的MIL-101产物晶粒尺寸较静态晶化产物晶粒尺寸小,随搅拌速率增加而减小。     

用改进的液相沉淀法制备ZnS纳米晶

以ZnSO4、（NH4）2S为原料，通过加入分散剂对传统的液相沉淀法进行改进，制备出ZnS的纳米粉末，并探讨了制备过程中沉淀、洗涤、干燥以及晶化等阶段的反应条件对产物的影响。结果表明：以丙三醇为分散剂、原料配比（n(ZnSO4)/n((NH4)2S)杰1：0.9、料液浓度比1：1，c(ZnSO4)、c((NH4)2S)均为0.2mol/L时为沉淀适宜工艺条件；干燥前对沉淀物用无水乙醇进行脱水处理，可有效地控制硬团聚体的产生；沉淀经400-600℃晶化1h，可得立方晶形β-ZnS纳米晶，产物为均匀球形，分散性较好；400℃晶化的产物晶粒尺寸约为40nm；600℃晶化的产物晶粒尺寸约为50nm。