固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析8种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际水样进行了测定。8种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.999,检出限为0.11-0.19μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09-0.19%、0.25-0.56%,回收率为76.2-96.4%。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄啶残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中甲氧苄啶残留量的分析方法。试样用15 m L 5%乙酸水-甲醇(70∶30,ν∶ν)、1 m L乙酸铅(200 g/L)、7 m L三氯甲烷混合液提取,提取液经Pro Elut PXC固相萃取柱净化,高效液相色谱仪对水产品中甲氧苄啶残留量进行测定。在0.02~0.20 mg/L范围内甲氧苄啶的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,平均回收率为83.4%~87.0%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~4.9%。该方法适合水产品中甲氧苄啶残留量的日常监测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

简化高效液相色谱法检测邻苯二甲酸酯

为实现对水环境中邻苯二甲酸酯的准确快速检测,根据邻苯二甲酸酯的中等极性特点,采用100％甲醇为简化的高效液相色谱流动相,固相萃取-高效液相色谱法检测水环境中4种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP、邻苯二甲酸二辛酯DOP).4种邻苯二甲酸酯的分离分析时间均小于8min,定量检测限依次为:0.010,0.025,0.035和0.040ng/mL,加标回收率为93.2％～98.5％.实验表明:该方法简单快速,灵敏度、精密度、重现性和回收率均较好,能很好地用于水环境中邻苯二甲酸酯的分析检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定某水库型水源地微囊藻毒素

采用优化的固相萃取一高效液相色谱法对某水库型水源地微囊藻毒素污染进行了为期1年的监测,同时测定了相关的水质指标和藻类种群结构。结果表明：该水库在春末和夏、秋季检出了3种微囊藻毒索（MC—YR、MC—RR、MC—LR）,以MC—YR为主,夏季是藻毒素污染的高峰时段,其浓度与水库环境条件、藻类生物量有密切的关系。     

反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类化合物

介绍了反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类物质。该法采用的固相萃取预处理法操作简便,节省溶剂,且稳定性好,回收率高。实验以ODS柱为分离柱,采用梯度洗脱,可编程紫外检测器进行样品检测。方法准确,重现性好,杂质干扰少,检出限低。     

固相萃取-高效液相法测定水产品肌肉组织中炔诺酮的药物残留量

以硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱检测水产品中炔诺酮药物的残留量.各种鱼类样品通过二氯甲烷提取,经过固相萃取柱净化通过清洗除去样品中的动物蛋白和油脂等杂质干扰,再用15:85的乙腈:二氯甲烷混合液洗脱.炔诺酮残留量在0.0125～5mg/L 的范围内具有良好的线性关系,最低检出限为4μg/kg.在实际样品检测中,炔诺酮的加标回收率为79.4%～101.2%.结果表明,该方法能有效的除去基质干扰,具有简单、快速、灵敏等特点,适用于水产品肌肉组织中炔诺酮的残留量分析.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质

建立一种快速、准确测定人体尿液中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺4种单胺类神经递质的方法。尿液样品以Waters Oasis WCX固相萃取柱富集,依次用2 m L 20 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液、2 m L甲醇淋洗杂质,最后用5 m L含2%甲酸的乙腈水溶液(85∶15,ν∶ν)提取被分析物。经Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与乙酸钠溶液的不同配比设置流动相梯度,在荧光检测激发波长280 nm,发射波长340 nm条件下,测定人体尿液中4种单胺类神经递质的含量。结果表明:4种单胺类神经递质的回收率为92.2%~104.8%,相对偏差为1.6%~3.1%,检出限为0.002~0.05μg/m L。该方法稳定、快速、简便,能满足人体尿液中多种单胺类神经递质的含量测定。     

高效液相色谱-紫外检测禽蛋及其制品中三聚氰胺

建立了用高效液相色谱-紫外检测法检测禽蛋及其制品中三聚氰胺的方法。采用乙腈作为样品中蛋白质的沉淀剂和三聚氰胺提取剂,流动相为0.05mol/L(pH=3.00)的磷酸二氢钾乙腈缓冲溶液,检测波长为240nm,流速为1.50mL/min,SCX(Luna 5u SCX250×4.6mm)色谱柱进行分离,HPLC-UV检测,外标法定量。结果表明,该方法简便快捷,线性范围0.20～10.00mg/L,回收率在99.8%-109.4%,线性关系良好R2=1.000,可广泛应用于禽蛋及其制品中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

高效液相色谱测定福龙口服液中的腺苷

本文介绍了等度反相高效液相色谱(HPLC)测定福龙口服液中腺苷的方法,采用μBondapak C_(18)色谱柱,以甲醇:磷酸二氢钠(0.01mol/L)=13:87(v/v)为流动相。流速为1 mL/分,在254nm波长处检测。在0.17～10.2mg/mL测定范围内腺苷的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.9997;腺苷的回收率97.18%;日内测定相对标准偏差(n=6)在1.35%～2.01%之间,隔5天测定结果基本无变化,该法已成功应用于福龙口服液中腺苷的日常测定。     

高效液相色谱法测定面粉中增白剂加入量

本文提出高效液相色谱法测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰(BPO)及其还原产物苯甲酸(BA)的新方法。用乙醇为溶剂通过超声波提取面粉中的过氧化苯甲酰及其还原产物,用HPLC可同时测定BPO和BA含量;该方法具有良好的分离度、准确性和再现性。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

烟草制丝过程中游离氨基酸的变化研究

超声波水解提取烟叶中的游离氨基酸、AccQ-2A氨基酸衍生化试剂衍生化、反相高效液相色谱法测定卷烟制丝过程中松片回潮、润叶加料、烘丝三个工序前后烟丝中的游离氨基酸。结果表明:制丝加工制丝过程中A、B两个不同牌号的16种游离氨基酸总量增加,幅度分别达32.5%和22.1%。     

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中拟除虫菊酯农药残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中七种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限和回收率令人满意,可应用于环境水体中痕量农药残留的检测。