钾离子筛膜的合成

预先在孔径为1.0 μm的管状α-Al2O3表面引入钾离子筛晶种,再采用二次水热合成法,以正丁胺为模板剂在涂有晶种的α-Al2O3支撑体外表面合成钾离子筛膜,并利用XRD、SEM对其进行表征和单一气体渗透测试.结果表明,合成的膜为钾离子筛膜;筛膜表面连续致密,膜厚度约为10 μm;室温条件下,单一气体H2/N2的理想分离因数达到3.61,接近H2/N2的Knudsen扩散比值3.74,说明所合成的筛膜具有良好的选择分离性能.     

水热法合成铬掺杂尖晶石型锂离子筛及其锂吸附性能

以LiOH、H2O2、Mn(NO3)2和Cr(NO3)3·9H2O为原料,直接水热合成出具有尖晶石结构的铬元素掺杂锂离子筛前驱体,再经酸浸脱锂后得到对Li+具有选择吸附性能的掺杂型锂离子筛;采用XRD和1R研究了产物的性能,测定了离子筛在不同pH值的纯锂溶液中对锂的饱和交换容量.结果表明,在LiOH浓度为1.1mol/...     

在大孔陶瓷管载体上引入ZnO连接层诱导合成稳定ZIF-8膜

以平均孔径为3μm的大孔α-Al2O3陶瓷管为载体,采用载体表面预先引入一层ZnO作为连接和诱导成膜的策略,合成连续完整且性能稳定的ZIF-8膜.首先在载体的内表面通过溶剂热生长一层厚度约为5μm的连续多孔ZnO层,起到对载体表面的修饰、连接膜与载体和诱导成膜的多功能作用;然后,甲醇体系溶剂热法在ZnO表面合成得到连续的ZIF-8膜.考察和优化了ZnO层的活化、ZIF-8合成条件对成膜的影响,用SEM、XRD和气体渗透等分析方法对所得ZIF-8膜进行表征.研究表明,ZnO层的连续性和活化处理是成膜的关键,ZnO层不连续难以形成完整连续ZIF-8膜,不活化ZnO则起不到很好的诱导成膜作用.最佳条件下获得的ZIF-8膜的H2通量为2.14×10-7 mol/(s·m2·Pa),H2/CO2、H2/N2、H2/CH4的理想分离系数分别为5.18、8.32、8.30.该膜材料具有明显的筛分效应,且150℃条件下长时间测试稳定性良好.     

二次生长法中ZSM-5型沸石分子筛膜合成规律的研究

采用正交试验法,考察了ZSM-5沸石膜合成过程中,制膜液碱量、膜板剂的用量、晶种的引入方式等对成膜的影响;确定了采用浸涂法引入晶种,晶化液摩尔组成为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(TPABr)∶n(H2O)=15∶1∶100∶20∶10 000,在180℃,晶化48 h,可在多孔α-Al2O3陶瓷管支撑体外表面合成了ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和单组分气体的渗透对膜进行了表征.结果表明,所合成的沸石膜是典型的ZSM-5沸石膜,膜表面晶粒生长发育较完整,排列紧密,无较大裂缺;H2,N2在膜内的渗透率分别为4.51×10-6,1.34×10-6mol/(m2.s.Pa);膜的H2/N2理想分离因数为3.37.     

液相氧化-低温煅烧脱除Silicalite-1膜模板剂及其性能研究

采用原位生长法在管状大孔α-Al2O3载体外表面上合成致密连续Silicalite-1沸石膜,利用双氧水和稀硝酸混合液液相氧化-低温煅烧方法脱除Silicalite-1沸石膜的模板剂,并用扫描电镜(SEM)、气体渗透测试,渗透蒸发(PV)等表征手段对沸石膜的性能进行评价.结果表明所制备的Silicalite-1膜表面晶粒交互生长,致密,连续,膜的厚度约为10 μm.在293K,0.1 MPa压差条件下,N2的渗透速率为8.16×10-7mol/(m2·s·Pa),N2/i-C4H10理想分离系数为达到425.在428 K下,CO2/N2的理想分离系数为2.89.在333 K下,渗透蒸发分离5%乙醇/水混合液,乙醇/水的分离系数αA/W达到40.3,通量J为0.83 kg/(m2·h).     

低模板剂法合成Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能研究

在较低的模板剂浓度下,采用二次生长法在大孔(孔径约4～6μm)α-Al2O3载体上合成Silicalite-1沸石膜,并采用x射线衍射法、扫描电子显微镜及不同温度下单组分气体渗透实验对所合成的沸石膜进行表征.结果表明,合成的是典型的Slicalite-1沸石膜,无其他杂质形成;制备的沸石膜连续、互生、致密,没有明显的缺陷.在40℃下H2的渗透速率为4.47×10-7 mol/(m2·s·Pa),H2/SF6的理想分离系数44,远高于其KnudSen扩散系数8.54.在40～200℃之间,H2/SF6的理想分离系数曲线呈V型,H2的渗透速率几乎不变,N2的渗透速率随温度升高略下降.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al2O3管上合成了ZSM-5沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH25TEOS0.25 Al2O3480H2O.多孔α-Al2O3载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na2OAl2O3240SiO26000H2O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H2的渗透率为1.50×10-6mol.m2·S-1.Pa-1,理想分离因数αH2/N2为3.85左右.     

二次生长法FAU型沸石膜的合成与表征

采用二次生长成膜的方法,在合成液的配比为46Na2O∶12.8SiO2∶1Al2O3∶4 500 H2O的稀溶液中,在大孔α-Al2O3陶瓷管载体外表面,合成出致密的FAU型沸石膜,并用扫描电镜、X射线衍射以及气体渗透性能等手段对沸石膜进行了表征.用热浸渍法将与载体孔径尺寸相近的晶种引入载体表面,晶种嵌入了载体表面的孔口和次孔口,且均匀地分布在膜管表面,明显改善了载体的表面性质,促进了膜的生长.所制备的膜表面晶粒相互交织生长完好,致密,连续,规整,无裂缺,沸石膜厚约6~7μm.H2的渗透率为1.46×10-6mol/(m2.s.Pa),H2/SF6的理想分离因子为9.67,高于其努森扩散值8.54.对稀溶液中沸石膜的形成机制也进行了探讨.     

锰钛系复合锂离子筛的制备及其吸附性能研究

以LiOH·H2O为锂源、锰钛共沉物作为锰源和钛源,采用共沉淀-水热合成法合成掺钛复合锂离子筛。研究了合成条件对复合锂离子筛的结构和性能的影响,使用X射线衍射(XRD)对合成样品进行表征,通过酸浸和吸附实验研究了合成样品吸附锂的性能和溶损率。研究结果表明:当Ti、Mn物质的量比为0.03,水热反应母液中锂浓度为3.2mol/L,反应温度为230℃,反应时间为12h时合成的离子筛具有较好的吸附性能和稳定性,对Li+的最大饱和吸附容量达到19.71mg·g-1,同时,Mn和Ti保持了较低的溶损率。     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成 ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al2O3管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al2O3:480H2O.多孔α-Al2O3载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na2O:Al2O3:240SiO2: 6000H2O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H2的渗透率为1.50×10-6mol·m2·s-1·Pa-1,理想分离因数αH/N2为3.85左右.