煅烧温度对α-Al_2O_3晶粒尺寸的影响

研究两种Al(OH)3原料在不同煅烧温度和不同保温时间进行煅烧,所得产品α-Al2O3晶粒尺寸的变化情况,及硼类、氟类和氟镁类矿化剂对α-Al2O3晶粒尺寸的影响。结果表明:煅烧温度在1400℃以下时,产品主要是由小于1μm的晶粒组成,而且在1400℃以下煅烧时,延长保温时间有利于α-Al2O3晶粒度的生长;煅烧温度在1500℃以上时对晶粒度基本没有影响。硼类和氟类矿化剂都有利于α-Al2O3晶粒的长大。     

喷射-共沉淀法合成纳米晶CoFe2O4及磁性能

用喷射-共沉淀法成功地制备了纳米晶CoFe2O4铁氧体粉料.研究了不同合成温度对产物晶体结构、微观形貌和磁性能影响.结果表明:喷射-共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整.600℃下煅烧1.5h,样品晶粒尺寸为29nm左右,平均颗粒尺寸小于100nm.室温下,样品比饱和磁化强度随煅烧温度增加而增大.850℃煅烧1.5 h时,其比饱和磁化强度Ms为88.6A·m2·kg-1.当晶粒大小为29nm时,纳米晶CoFe2O4铁氧体矫顽力达到最大值64.5kA·m-1,随后又随晶粒尺寸增大而减小.这可能归因于纳米磁性材料存在强烈的晶粒尺寸效应.     

煅烧工艺对SnO_2/Al_2O_3纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/氯化铝(AlCl_3)/结晶四氯化锡(SnCl4_·5H_2O)为原料,采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜,经过煅烧得到直径为150～800nm的SnO_2/Al_2O_3纳米纤维。XRD分析结果表明:随着煅烧温度的升高,SnO_2、Al_2O_3的晶粒尺寸增加;随着升温速率降低,其结晶越完整,晶粒排列更紧密;保温时间对结晶的影响不大。实验证实杂化纤维膜经900℃煅烧后,氯化锡完全转变成了四方红金石型结构的SnO_2,而氯化铝转变成比表面积最大、活性最高的γ-Al_2O_3。     

新型燃烧合成方法制备α—Fe2O纳米晶

将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2O3纳米晶,络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ－Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1．5h后得到的是α－Fe2O3和γ-FeO3混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组合已分解完全,在450℃煅烧1．5h,γ－Fe2o3全部转变为α-Fe2O3,经透射是观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到了产物晶粒化450℃全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25－40nm之间。     

草酸共沉淀法制备Sm掺杂CeO2粉末研究

采用草酸盐共沉淀法制备Sm2O3掺杂CeO2粉末(SDC),XRD分析结果表明为纯相的Sm2O3掺杂CeO2(SDC)固溶体.采用XRD、SEM、TG/DSC、激光粒度分析仪等对粉末的性质和制备工艺条件进行了研究.通过优化沉淀反应pH值,草酸溶液浓度和沉淀物的煅烧温度等制备工艺条件,得到高烧结活性的SDC粉末,沉淀反应pH值为6～7,草酸浓度为0.3mol·L-1形成的草酸沉淀物在700℃煅烧的氧化物粉末,1350℃烧结可以达到95%的理论密度.     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

煅烧温度对电纺ZnO纳米纤维形貌及结构的影响

对不同温度煅烧下得到的电纺ZnO纳米纤维的形貌及结构进行了分析。以醋酸锌和聚乙烯醇(PVA)制备前驱体,采用电纺丝技术制备复合纤维,然后以400,500,600和800℃高温煅烧2 h得到氧化锌纳米纤维。采用热重分析(TGA)、元素分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(Raman)、透射电镜(TEM)等方法对得到的纤维的形貌、结构进行测试分析。未处理以及以400,600和800℃煅烧后纤维的直径分别为207,135,158和200 nm,呈先减小后增大的趋势。400,500和600℃煅烧后得到的ZnO晶粒尺寸分别为24.25,33.52和35.37 nm,随着温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大。对比不同温度煅烧后得到的氧化锌纳米纤维,确定最佳煅烧温度为600℃。     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

煅烧温度对N掺杂TiO_2中空介孔微球光催化性能的影响

以三乙胺为氮源,采用层层自组装和高温煅烧方法制备球形形貌良好的N掺杂TiO2中空介孔微球(N-THS),使用XPS、XRD、UV-VisDRS等手段研究了煅烧温度对其结构和光催化性能的影响。结果表明,N进入TiO2晶格内取代了部分O元素并改变了晶格中Ti和O的化学状态;在400-600℃煅烧所得TiO2呈现锐钛矿相结构,将煅烧温度提高到700℃则出现向金红石相的转变,且TiO2的晶粒尺寸随着煅烧温度的提高而增大。N-THS在可见光区具有明显的吸收性能,吸收光谱带也发生了明显红移,对MO溶液均具有较好的降解效率;而随着煅烧温度的降低,可见光区吸收相应增强,降解效率提高,在400℃锻烧的N-THS经光照射80min后其降解率达到93.5%。     

Sb掺杂SnO2（ATO）的制备及表面电荷对粉体导电性影响

以Na2SnO3.5H2O和Sb2O3为锡锑源,HNO3为沉淀剂,采用共沉淀法制备了结晶性良好,颗粒尺寸为7～10nm的Sb掺杂SnO2(ATO)纳米颗粒。借助XRD、TEM、EDS、粉体电阻率测试仪、zeta电位测试仪等研究了合成体系pH值、洗涤方式、表面活性剂、煅烧温度等因素对ATO性能的影响。结果表明,体系pH值对粉体颗粒尺寸和电导率影响显著。优选条件下,控制合成体系pH值为3,并经800℃煅烧所得ATO的晶粒尺寸约为8nm,电阻率为0.444Ω·cm。     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

类鱼骨结构CoFe2O4纳米纤维的制备与性能

采用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为原料, 制备出了类鱼骨结构的CoFe₂O₄纳米纤维, 并研究了煅烧温度对CoFe₂O₄纳米纤维形貌、磁性能以及微波吸收性能的影响。结果表明: 随着煅烧温度的升高, CoFe₂O₄纤维的结晶度和晶粒尺寸逐渐增大, 纳米纤维的表面形貌由光滑发展为粗糙多孔, 煅烧温度超过800 ℃时, 纳米纤维呈现类鱼骨结构; 随着煅烧温度增加纤维直径逐渐减小, 900 ℃煅烧的纤维平均直径为80.3 nm。所制备的纳米纤维经振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 饱和磁化强度(M_s)随着煅烧温度的升高而增加, 在900 ℃煅烧条件下纤维的M_s达87.13 A·m²/kg。矢量网络分析仪测试结果表明, 不同煅烧温度下纤维的微波吸收性能差异明显, 800 ℃下煅烧的纤维具有最佳的吸波性能。CoFe₂O₄纳米纤维通过磁滞损耗和涡流损耗机制吸收电磁波, 煅烧产生的孔洞和类鱼骨形貌有利于电磁波在孔道表面多次反射从而增加反射损耗。     

氧化锌纳米晶体的生长及生长机理分析

采用沉淀法生长了不同粒径且性能良好的氧化锌纳米晶体,探讨了晶粒尺寸与煅烧温度的变化关系,研究了ZnO纳米晶体的生长机理.通过实验验证了在中间产物Zn(OH)2中加入NH4HCO3后,ZnO纳米晶体实现了局域生长,很好地阻碍了晶核的过度生长,从而使生成的ZnO纳米晶体保持很小的粒径.煅烧温度较低时,ZnO纳米晶体的生长模式为正常扩散生长,煅烧温度在800℃时,发生了竞争生长现象.     

固相法合成La2Ni0.5M0.5O4+δ(M=Co,Cu)材料及电性能

使用金属氧化物La2O3,NiO,CuO和Co2O3作为原料,固相反应法能够合成出具有K2NiF4型结构单一相的、且晶粒尺寸在35～50nm范围的La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)粉料,用XRD、SEM和直流四极探针电导测试法研究了合成La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)粉料的煅烧工艺条件和掺杂元素对电性能的影响以及粉料的颗粒形貌.随着煅烧温度的升高和保温时间的延长,晶粒尺寸在不断长大;合成的粉料在1300℃烧结5h后所有样品的电导率在空气条件下于100～800℃范围内都在增加.掺杂C0或Cu后的材料La2NiO4 δ的电导率均有增加,但掺杂Co后材料电导率要大于掺杂Cu的电导率.为此确定La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)类粉料固相法合成的适宜煅烧条件为1400℃下保温时间14h.     

煅烧工艺对α-Fe_2O_3磁性纳米纤维形貌及性能的影响研究

结合静电纺丝和水热合成技术制备PVA/Fe_3O_4磁性纳米纤维,空气气氛中在不同煅烧温度下制备出一系列α-Fe_2O_3纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪和超导量子干涉仪对不同煅烧温度下制得的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维进行形貌与性能表征。结果表明,PVA/Fe_3O_4复合磁性纳米纤维在600~800℃的煅烧温度区间内可获得稳定的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维,纤维形貌从中空管状结构逐渐转变为沟槽状结构,纤维中的α-Fe_2O_3粒子具有不同的晶粒尺寸,结晶随温度升高而变好,且具有不同的磁性能。制备的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维在水处理等方面具有潜在应用。     

温度对爆轰法合成纳米氧化铝晶型及晶粒度的影响

用爆轰法合成了纳米γ氧化铝粉体。对粉体分别进行从室温加热到600℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃和1300℃的煅烧处理,对煅烧样品进行了X射线衍射分析,研究了不同煅烧温度下,纳米氧化铝的晶粒度。结果表明,随煅烧温度的升高,纳米氧化铝经历了从γ型转变成δ型,再转变成θ型,最后完全转变成α型纳米氧化铝的过程。随着加热温度的升高,纳米氧化铝出现了晶粒细化现象,且晶粒细化有两个过程,细化程度最大的温度区间为800~1000℃。     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中,采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO₂粉体。XRD和TEM分析结果表明,纳米TiO₂的平均晶粒尺寸约为11nm,分散性好,是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知,当煅烧温度低于等于800℃时,该纳米TiO₂都能保持单一的锐钛矿相,具有高的热稳定性;当煅烧温度低于等于600℃时,煅烧温度对该纳米TiO₂光催化性能的影响较小,都具有优良的光催化活性。     

纳米光催化剂Sm2InNbO7的制备及其可见光产氢活性

采用溶胶-凝胶法制备了纳米光催化剂Sm2InNbO7,通过XRD、FE-SEM、BET以及UV-Vis DRS测试对该材料的结构、粒径、比表面积和光吸收性能进行了表征。结果表明,Sm2InNbO7的晶粒尺寸和比表面积与柠檬酸(CA)加入量和煅烧温度有关。着重考察了不同条件下制备的Sm2InNbO7系列催化剂的光催化分解水产氢活性。实验结果表明,当CA与金属阳离子(Nb5++Sm3++In3+)的物质的量的比为2、煅烧温度为1073K时,获得的Sm2InNbO7纳米粉体具有最高的光催化产氢活性,测得的8h内平均产氢速率为8.32μmol/h,为固相法制备的Sm2InNbO7粉体的产氢速率的2.2倍。     

Ag~+/TiO_2-ZnO纳米复合薄膜的制备及双亲性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜、TiO2-ZnO纳米薄膜和Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜。通过X射线衍射和原子力显微镜表征了样品的晶相、晶粒尺寸和形貌。以水(H2O)作为极性溶液参照物、苯(C6H6)作为非极性溶液参照物,研究了掺杂量、煅烧温度、表面处理对薄膜光致双亲性的影响。结果表明:在ZnO/TiO2复合薄膜中,适量掺杂Ag+会提高其双亲性,摩尔比为1%时最佳。煅烧温度的不同能够导致薄膜的晶粒粒径、晶型及薄膜表面的粗糙度发生变化,从而影响薄膜的双亲性能。煅烧温度为550℃、经酸溶液或热处理后Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性最佳,其晶粒粒径约为21.1nm。此时,亲水角和亲油角分别为2°和0.5°。Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性明显高于纯TiO2和TiO2-ZnO纳米薄膜。     

高温水解溶剂热法合成纳米TiO_2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体，在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中，采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO2粉体。XRD和TEM分析结果表明，纳米TiO2的平均晶粒尺寸约为llnm，分散性好，是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知，当煅烧温度低于等于800℃时，该纳米Ti02都能保持单一的锐钛矿相，具有高的热稳定性；当煅烧温度低于等...