N，N-二（三硝基乙基）硝胺（BTNNA）的合成工艺优化及热性能?

以硝仿(NF)和乌洛托品(HA)为主要原料,制备出了中间体N,N-二(三硝基乙基)胺(BTNA),并由硝硫混酸硝化得到了目标物N,N-二(三硝基乙基)硝胺(BTNNA),收率达93.6%。采用IR、NMR等方法,对产品结构进行了表征。在BTNA用量相同的条件下,考察了硝硫混酸摩尔比、反应温度及反应时间等关键因素对结果的影响,获得了适宜的反应条件:n(H2SO4)n(HNO3)=1.01.8,反应温度30℃,反应时间20 min。采用差示扫描量热法(DSC)和热重-微商热重(TG-DTG)研究了BTNNA的热性能,其分解温度为177.4℃,是一种性能较好的含能材料。     

具有对称结构的硫杂杯芳烃氮杂衍生物的合成与配合性能

在普通杯芳烃中引入硫原子可以改善了普通杯芳烃的配合性能。通过对叔丁基硫杂杯[4]芳烃与溴乙酸乙酯反应生成杯芳烃酯类衍生物2,继续在水合肼中肼解,得到硫杂杯[4]芳烃酰肼衍生物3,酰肼衍生物3与5,5-亚甲基二水杨酰基二水杨酰氯发生缩合反应,合成了具有对称桥连结构的硫杂杯[4]芳烃桥联氮杂衍生物5。所合成的新化合物的结构经1H NMR、元素分析、ESI-MS等证实。同时探讨了新型硫杂杯[4]芳烃衍生物5与系列-α氨基酸的配合性能。     

改性咪唑衍生物结构对环氧树脂固化物性能的影响EI北大核心CSCD

制备了一系列改性咪唑酯化衍生物和改性咪唑酰胺化衍生物,通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。将改性咪唑衍生物用作环氧固化剂,研究了固化物的玻璃化转变温度及力学性能。结果表明,改性咪唑酰胺化衍生物/环氧固化物的耐热性能优于改性咪唑酯化衍生物/环氧固化物,但力学性能下降;2-苯基咪唑衍生物/环氧固化物的力学性能及耐热性能均优于2-甲基咪唑衍生物/环氧固化物;含邻苯二甲酸酯结构的环氧固化物的力学性能尤其是冲击强度优于含丁二酸酯结构的环氧固化物。     

3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成及热分解机理研究

以4-氯吡唑为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑,再以硝酸根为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。计算了爆轰性能并与常规含能化合物进行了比较。采用TG-DSC-MS联用方法对其热分解机理进行了研究。结果表明,3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的爆轰性能接近于黑索金与奥克托金而优于梯恩梯。DNPN的热分解机理可能是,首先O—NO_2键断裂,接着硝基吡唑发生硝基自由基或者亚硝基自由基断裂,最后吡唑环开环生成N_2、NO、N_2O以及CO_2等产物。     

含硫聚酰亚胺的合成与表征及性能研究

以对氨基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与硫代氨基脲反应得到一种二胺单体5-(对氨基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-胺(PATA),然后与均苯四酸二酐反应得到一种聚酰亚胺目标产物。对二胺单体及聚合物进行了结构表征,通过红外(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H-NMR)证实了中间体及目标产物被成功合成。溶解性测试表明:1,3,4-噻二唑的引入有助于提高聚酰亚胺在常用化学溶剂当中的溶解性能。热重分析显示产物的热性能依然良好,5%热失重达到了389℃。     

含二茂铁和双噻唑的聚合席夫碱的合成与性能研究

以丁二酮、液溴和硫脲为原料经过有机合成反应制得2,2′-二氨基-4,4′-联噻唑（DABT）;利用合成的DABT和二茂铁甲醛通过缩合反应得到小分子二茂铁席夫碱,利用傅列德尔-克拉夫茨反应原理制备了聚合二茂铁席夫碱;再将金属铁、镍和铜的硫酸盐掺杂聚合物得到其金属配合物,利用红外、^1H核磁表征了产物的结构,用四探针测试仪和古埃磁天平测试了产物的电导率和磁性能。实验结果表明：合成产物是聚合二茂铁基席夫碱,其电导率为1.61×10^-6S·cm^-1,处于半导体范围;掺杂有Fe^2＋,Ni^2＋和Cu^2＋的硫酸盐配合物的磁增重均比未掺杂的聚合物有明显的提高,其中掺杂Cu^2＋金属离子的配合物性能最好,这暗示它可作为一类新型的有机功能电磁材料。     

新型四苯基卟啉衍生物及其锌(Ⅱ)配合物的合成与性质研究

以四苯基卟啉(TPP)为原料,经过硝化、还原、酰胺化等反应合成了一种新型四苯基卟啉衍生物及其锌(Ⅱ)配合物,通过FAB-MS、IR、1 H-NMR和元素分析等方法鉴定了目标产物的结构,并对其发光性质进行了研究。结果表明,四苯基卟啉衍生物及其锌(Ⅱ)配合物的紫外-可见光谱和荧光光谱均发生了明显红移。     

叶酸功能化石墨烯的制备

采用一锅法和气液界面法,以纳米四氧化三铁为交联剂作为叶酸和石墨烯之间的交联剂,制备得到了具有一定功能的叶酸功能化石墨烯复合材料。采用红外光谱法、扫描电子显微镜和电化学方法对其结构和性能进行分析。结果表明,乙二醇和氧化石墨烯浓度均为1mg/mL时,获得产物具有较好的磁性分离性能;气液界面法制备的产物具有更好的晶型和优异的电化学响应信号。     

末端带叶酸的星形聚己内酯的合成及表征

用1,1,1-三羟甲基乙烷及2,2-二羟甲基丙酸为原料合成了树型分子R(CH2OH)6;然后以此树形分子引发ε-己内酯开环聚合,得到了六臂星形聚己内酯(Star PCL);再通过DCC使叶酸与星形聚己内酯各臂链端的羟基官反应,得到了链端接枝叶酸的星形聚己内酯(StarPCL-FA)。1H-NMR和FT-IR确证了产物的结构。结果表明,成功地制备了六臂星形聚己内酯-叶酸材料,它们有望成为一类新型的肿瘤靶向药物载体材料。     

不同形貌和结构In2S3微球的微波辅助法制备

以硝酸铟作为铟源,用硫代乙酰胺或者2-甲基硫代丙酰胺为硫源,在低温开放系统中采用微波辅助加热制备得到硫化铟(In_2S_3)微球。分别采用包括表面光电压谱(SPV)及紫外-可见漫反射(DRS)在内的诸多方法对产物进行表征,并探究了不同硫源及pH值对In_2S_3的结构、尺寸及光学性质的影响。以硫代乙酰胺作为硫源时,微波温度90℃下,制备得到实心In_2S_3微球;以2-甲基硫代丙酰胺为硫源时,微波温度85℃下,制备得到空心In_2S_3微球。空心In_2S_3微球的表面光电压高于实心,说明空心In_2S_3微球的光激发电荷分离效率优于实心。