高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

Al2O3微粉的表面改性及表征

以α-Al₂O₃微粉为基体,Y(NO₃)₃水溶液为包裹相,采用液相包裹法进行加钇颗粒表面改性.获得了表面均匀包裹Y₂O₃的α-Al₂O₃粉体.将此粉体与Al合金复合制备复合材料.复合材料组织更加均匀.对材料进行力学性能测试,结果表明:改性粉体对Al合金增强效果明显增加,抗拉强度提高27.2％;屈服强度提高33.1％,延伸率提高10.3％.     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.     

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH₄)₂SO₄可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH₄)₂SO₄得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.     

由硝酸盐尿素配合物前驱体制备过渡金属氮化物粉体的研究

采用硝酸盐尿素配合物为原料,在氨气中氮化,制备了氮化铬(CrN)和氮化铁(ζ-Fe₂N)粉体.结果表明该配合物是一种有用的前驱体,可用于制备其它过渡金属氮化物.采用红外光谱(FTIR),热分析(TG-DSC)等方法对硝酸盐尿素配合物的性质进行了表征.在配合物分子中,尿素取代了结晶水的位置,与金属离子通过氧原子形成配位键(C=O→M),在加热时分解形成多孔隙的氧化物颗粒聚集体,并与氨气发生气固反应,生成过渡金属氮化物.对不同反应温度和反应时间合成的粉体用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行了表征.研究了反应温度和反应时间对不同金属的硝酸盐尿素配合物在氨气中氮化反应的影响,结果表明Fe[OC(NH₂)₂]₆(NO₃)₃转变成ζ-Fe₂N的反应速度快,反应温度低,Cr[OC(NH₂)₂]₆(NO₃)₃完全转变成CrN则需要较长的反应时间.     

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。     

PZT铁电薄膜Sol-Gel技术制备和电性能研究

以乙酸铅(Pb(CH₃COO)₂·3H₂O)、钛酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)、硝酸锆(Zr(NO₃)₄·5H₂O)替代锆醇盐为原料,通过在Pt/Ti/SiO₂/si基片与PZT薄膜之间引入PT种子层,采用改进的sol-gel工艺制备出无裂纹,致密性好,晶粒尺寸小且分布均匀的单一钙钛矿结构的Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃铁电薄膜.实验结果表明,具有PT种子层的PZT铁电薄膜电性能较好.经600℃热处理的具有PT种子层的PZT薄膜,在1kHz测试频率下,其剩余极化强度和矫顽场分别为20μC/cm²和59kV/cm,介电常数和介电损耗分别为385和0.030.     

离子交换法制备波导放大器的磷酸盐铒玻璃研究

研究了不同Al₂O₃、Na₂O、La₂O₃、Y₂O₃及AlF3含量的磷酸盐铒玻璃的物理化学性质和光谱性质,通过恒温水浴失重测试的方法探讨了玻璃组分Al₂O₃、Na₂O、La₂O₃、Y₂O₃及AlF₃对磷酸盐玻璃化学稳定性的影响.结果表明,Al₂O₃含量增加,玻璃化学稳定性提高,添加少量的AlF₃会降低玻璃的化学稳定性,与La₂O₃相比Y₂O₃对提高玻璃的热稳定性有益.通过对比不同组分玻璃样品的热性质、机械性质以及析晶、光谱性质的结果,初步得出了一个比较适于离子交换过程的磷酸盐铒玻璃成分.     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

高品质羟基磷灰石纳米粉体的制备及物理化学过程研究

以含结晶水的硝酸钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体精心控制反应过程用溶胶-凝胶法制备出高纯且粒度均匀的纳米级羟基磷灰石粉体.通过TEM,XRD,IR和TG-DTA等方法研究了不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、相结构变化.结果表明,在200、300、400℃反应产量很低,产物主要由Ca（NO₃）₂、磷酸乙酯和非晶HA组成,随着温度的升高,HA的含量逐渐增多,Ca（NO₃）₂和磷酸乙酯含量逐渐减少.其中在300、400℃出现少量的β-Ca₂P₂O₇,和CaO.在500℃×2h处理下获得高品质的纳米级HA,与其它溶胶-凝胶法相比,本制备工艺简单,获得HA纯度高,粒度均匀,性能明显好于以前用类似方法所获得的产品,并适合大批量、纳米级HA的生产制备.     

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.