Nd2Fe14B/(α-Fe,Fe3B)复合纳米晶的生长动力学研究

采用X射线衍射分析(XRD)研究了Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe、Fe3B纳米晶的生长动力学.根据纳米晶生长达到稳定状态所需的时间常数tE与退火温度Ta的关系,计算了α-Fe和Fe3B纳米晶的生长激活能为Egα-Fe=95±2 kJ/mol和E Fe3B=133±13 kJ/mol.该值远小于α-Fe和Fe3B两相的表观晶化激活能Ecα-Fe=555 kJ/mol和EcFe3B=481 kJ/mol.这表明Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe和Fe3B纳米晶的形成主要由成核所控制.     

化学沉淀法制备的α-Fe2O3非晶纳米线的晶化研究

以AAO为模板,采用化学沉淀法制备α-Fe2O3纳米线,经TEM和XRD分析表明,所制备的α-Fe2O3纳米线长度约为5 μ m,直径约为40～50nm,且为非晶态,该非晶纳米线的晶化温度约为850℃,明显高于α-Fe2O3纳米粉体的晶化温度.     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

纳米γ-Fe2O3的制备及特性研究

用溶胶－凝胶法在一定条件下制备了纯的纳米级γ-Fe2O3，并研究了 热稳定性。XRD结果表明，γ－Fe2O3在500℃温度下烧结后仍为γ－Fe2O3相，随着烧结温度的升高，晶型逐渐由γ相转变为α相；当烧结温度达到900℃时，γ-Fe2O3基本上全部转化为α-Fe2O3。     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.     

超声场对中和法制备 Sb2O3的影响

对在超声场作用下采用氨水中和氯氧锑（Sb4O5Cl2）制备超细立方晶型Sb2O3的工艺过程和条件进行了研究．结果表明，在超声场作用下制得的Sb2O3为立方晶型，当超声功率为100W，超声时间30min，温度为20℃时，Sb2O3的平均粒径为0．777μm，其分散性较好．通过XRD、SEM和激光粒度仪等测试手段，探讨了超声功率、超声时间、氯氧锑与蒸馏水的调浆液固比和温度等条件对Sb2O3晶型和颗粒粒径的影响．     

表面活性剂对纳米Sb2O3和纳米 Sb2O3/云母分散性的影响

以片状云母作为微反应器制备了纳米Sb2O3／云母复合物，并用XRD、TEM进行了表征．研究了表面活性剂对纳米Sb2O3颗粒、纳米Sb2O3／云母复合物的粒子性能及粒度分布的影响，并对二者进行了比较．结果表明：纳米Sb2O3被十六烷基三甲基溴化铵处理后，在云母层间均匀生长，形成的纳米Sb2O3分散性好，粒度分布窄．平均粒径约为5nm，比不加云母制备的纳米Sb2O3小30nm．     

Fe83Zr7B9Mn1非晶合金中α-Fe纳米晶化的HRTEM和结晶动力学研究

通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和差示扫描量热法(DSC)研究了Fe83Zr7B9Mn1非晶合金中α-Fe纳米晶的结晶过程和非等温结晶动力学。通过HRTEM观察和X射线衍射分析,确定结晶析出相是α-Fe,在经过903K热处理之后,合金内部晶粒尺寸长大至20nm以上。对重叠放热峰进行了分峰拟合。利用Flynn-Wall-Ozawa方法确定了结晶过程的表观激活能Ea=260.3kJ/mol。进一步研究发现Fe83Zr7B9Mn1非晶合金中α-Fe纳米晶非等温结晶过程不适合用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)模型描述,而可以利用esták-Berggren自催化模型进行描述。通过计算,α-Fe纳米晶结晶过程的指前因子以及转化函数分别为:lnA=30.6以及f(α)=α0.37(1-α)1.08。     

α-Al2O3籽晶对Al2O3晶型转变及形貌的影响

在湿化学法合成的纳米Al2O3前驱体NH4Al(0H)2CO3中添加α-Al2O3籽晶(150nm左右)，研究了α-Al2O3籽晶对Al2O3晶型转变及形貌的影响．结果表明，少量Q—A1203籽晶的添加能降低形核温度，有效的提高相转变速率，在较低的温度下完成θ→α-Al2O3的相转变，同时对聚合生长也产生一定的影响．     

(FeCo)73.5Cu1Nb3S15.5B7纳米晶合金晶化过程的研究

采用四探针法和X射线衍射技术研究了(FeCo)73.5CuiNb3Si15.5B7合金在定速升温过程相对电阻率与结构的变化.实验发现在电阻率快速上升的温度范围与晶化的第一阶段有关,是由纳米尺寸bcc的α-Fe(Si)固溶体形成引起的.在晶化发生的第二阶段,剩余非晶相转变为硼化物(Fe3B和Fe23B6)相,电阻率有所下降.     

ZnO-Sb2O3烧结体系的电导和气敏性能

采用金属蒸气氧化的方法制备了四针状ZnO和近球形Sb2O3纳米颗粒．检测了基于ZnO—Sb2O3烧结体系的电导和气敏性能，通过XRD分析不同重量百分比的ZnO和Sb2O3混合粉末在烧结后的物相变化，据此讨论了ZnO—Sb2O3烧结体系的电导和气敏性能的变化。结果表明：纳米颗粒可以在较低的烧结温度下发生固相反应，并且生成的复合氧化物ZnSb2O6和Zn2.33Sb0.67O4对烧结厚膜的电导和气敏性能起调控作用。     

机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3阻燃剂

为了制备粒径较小的纳米Sb2O3,以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料,以超级行星式球磨机为研磨设备,通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD、TEM等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响;分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细,制备的Sb2O3粒径越小;机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型,平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。     

纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

以硝酸铁为铁源,NaOH为沉淀剂合成单分散性良好的纳米α-Fe2O3粒子,然后与纳米TiO2胶体复合制备了纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂。利用动态光散射粒径分析仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪对光催化剂的物相、形貌进行了表征。在室温条件下,以甲醛作为有机污染物,在可见光照射下探讨了纳米α-Fe2O3粒径、α-Fe2O3摩尔分数等对甲醛光催化降解的影响。结果表明,在一定范围内,随着粒径的减小,纳米α-Fe2O3光催化活性增强,在120min内粒径40nm的纳米α-Fe2O3对甲醛的降解效果最好,降解率约为93.05%。与纯TiO2相比,纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的可见光催化活性明显增强,纳米α-Fe2O3最佳含量为0.20%(摩尔分数)。纳米α-Fe2O3含量过大,纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的催化活性将降低。     

纳米多级结构扁圆型多孔α-Fe2O3的合成及NOx吸附性能研究

为了制备室温下对NOx吸附性能优异的纳米材料,采用表面活性剂辅助的纳米粒子自组装方法制备了纳米多级结构扁圆型多孔α-Fe2O3。分别采用XRD、FT-IR、TG-DSC、SEM及TEM等技术手段研究了材料的形貌与结构。研究表明,每一个扁圆型的Fe2O3是由8～10nm左右的Fe2O3纳米颗粒聚集而成,属赤铁矿型的α-Fe2O3,晶型较好。在室温下对材料进行NOx的吸附脱附实验,研究发现,该材料的选择性吸附NOx能力和吸附量较市售的α-Fe2O3明显提高。原因在于,空气中的氧气吸附于多孔α-Fe2O3材料表面,形成的氧负离子,与NOx形成化学吸附,有助于提高NOx的吸附性能。初步探讨NOx的吸附机理,为半导体氧化物在室温下NOx检测提供了重要实验基础。     

Fe77Co2Zr9B10Cu2合金的制备及其磁性能

采用单辊快淬法制备了Fe77Co2Zr9B10Cu2合金,在530～750℃等温退火40 min,利用X射线衍射和振动样品磁强计研究了Fe77 Co2 Zr9 B10 Cu2合金的微观结构和磁性能。结果表明:淬态Fe77Co2Zr9B10Cu2合金为非晶、纳米晶双相结构。随着退火温度的升高,α-Fe晶体相从非晶、基体中析出,晶粒尺寸长大,晶化体积分数增加,矫顽力先减小后增大,比饱和磁化强度逐渐增大。实验结果表明,530℃退火后合金的矫顽力最小,在670℃时迅速增大。样品的磁性与其微观结构、晶粒尺寸、晶化体积分数等因素有关.     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

超声场中醇盐水解法制备纳米Sb2O3阻燃剂

采用超声场中醇盐水解法制备出平均粒径15nm的纳米Sb2O3阻燃剂,用XRD、TEM对纳米Sb2O3阻燃剂进行了表征,采用超声波技术减小了纳米Sb2O3的粒径,减轻了团聚现象。通过实验研究了超声波功率和超声时间对产品粒径的影响,得到了较佳制备工艺条件。探讨了超声波应用的机理,发现超声场对纳米Sb2O3晶型有影响,通过超声场制备的纳米Sb2O3为立方晶型。同时,将纳米Sb2O3阻燃剂用于阻燃性聚乙烯(PE)/乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)保温材料阻燃中,较大幅度地提高了阻燃性PE/EVA保温材料的力学性能和阻燃性能。     

预退火对Sm5 Fe74.3Nb1.5Si11.7 B4.5C2.5Cu0.5非晶合金晶化动力学的影响

研究了预退火对Sm5Fe74.3Nb1.5Si11.7B4.5C2.5Cu0.5非晶合金晶化动力学的影响。结果表明，预退火处理使非晶合金晶化相α-Fe和Sm2Fe17Cx的晶化温度（Tp）和晶化表观激活能（Ec）值降低，且改变晶化相α-Fe在晶化过程中晶化激活能的变化趋势，有助于该合金在晶化退火中形成晶粒尺寸较小的α-Fe相。     

Sm3（Fe，Ti）29Nx／α-Fe双相纳米磁性材料的微结构与磁性能

研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响．成功制备了Sm3（Fe，Ti）29Nx／α-Fe双相纳米耦合永磁材料。研究发现．快淬薄带由Sm3（Fe，Ti）29和α-Fe两相组成，晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相．晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相．为晶粒间直接接触耦合。对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀。氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶，表现为单相永磁材料的特点，说明硬磁相Sm3（Fe，Ti）29Nx与软磁相α-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成。     

纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的制备及磁性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3·9H2O和盐酸(HCI)为原料,采用溶胶一凝胶方法制备了纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料.同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料α-Fe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响.结果表明:纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%.(质量分数)左右,相应的纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的.