基于罗丹明的水溶性Cu2+传感探针的合成与性能

以罗丹明6G酰肼(R6GH)和4-(二乙氨基)水杨醛为试剂,通过席夫碱反应制备了一种新的传感探针R6GHS,并对探针的结构进行了表征分析。紫外-可见吸收和荧光光谱研究发现,该探针对Cu2+显示出高度的检测选择性,在乙腈-水(3∶7,体积比)Tris-HCl(pH值=7.0)缓冲溶液中,随着Cu2+的加入,探针螺环打开,可以明显地观察到溶液由无色变为红色,同时伴随鲜有的荧光淬灭现象,并且该响应过程迅速而且可逆,有望用于水质中Cu2+快速检测。     

新型铁离子荧光探针的合成与性质研究

设计、合成了一种基于α-氨基蒽醌和8-羟基喹啉的金属离子荧光探针3。在DMF溶液中该探针本身有荧光,当加入Fe3+后,其在358nm处产生明显的荧光淬灭,而其它金属离子基本上无明显的荧光淬灭现象,该化合物是一种高选择性的Fe3+荧光探针。     

基于萘酰亚胺为发光团的Cu~(2+)荧光探针的合成与表征

自主合成一种以Schiff-base结构单元为识别位点的萘酰亚胺类荧光探针,该化合物结构经IR、NMR、MS以及元素分析确定。详细考查其对不同金属离子的光谱分辨能力,探针对Cu2+实现"on-off"的光开关效应,表现出较好的选择性,而其他金属离子的加入没有引起明显的光谱变化。在乙醇相中,探针对Cu2+的检出限为5.3×10-7mol/L。实验结果表明:该探针可以用于Cu2+的分析检测。     

反应型香豆素N_2H_4荧光探针的生物成像研究

为合成适用于生物监测的水合肼荧光探针,该文基于水合肼诱导乙酰基脱保护生成7-羟基-4-甲基香豆素的原理,设计合成一种具有高灵敏度、高选择性的水合肼荧光增强型有机分子探针。采用光谱学测试及细胞荧光成像的方法,对探针的性能进行表征。实验结果表明:在缓冲溶液中,加入N_2H_4后,探针溶液的荧光光谱在451 nm处产生一个显著的荧光增强峰(33倍),定量分析检测限为9×10-8mol/L(y=20.316 7+25.177 8x,r=0.999 6),与其他测试物相比,探针表现出对N_2H_4较高的选择性和专一性(F水合肼=787,F其他=22~24);此外,细胞内的荧光成像实验,证明该荧光探针具有潜在检测细胞内N_2H_4的能力。     

N掺杂石墨烯量子点的制备及在Fe~(3+)检测中的应用研究

研究了用热解柠檬酸制备发蓝光的石墨烯量子点(GQDs),并在此基础上,用(NH4)2CO3作N源,在水热条件下制备N掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、荧光光谱仪等对样品的结构和光学性能进行表征。此外,基于荧光淬灭原理,利用N-GQDs构建了一种检测Fe3+的荧光探针。研究表明,N-GQDs的荧光强度随Fe3+浓度的增大而降低,在0~60μmol/L范围内,N-GQDs荧光强度与Fe3+浓度有较好的线性关系,且该探针的检测限低达0.925μmol/L。     

识别Cu2+的中氮茚衍生物荧光探针分子的设计与合成

合成了荧光性能良好的中氮茚化合物5,用IR、1 H NMR等手段表征其结构;研究各种金属离子对其荧光性能的影响,结果表明Cu2+能显著地猝灭其荧光,而余者则几无影响;其紫外吸收峰值随着Cu2+浓度的增加而增加,表明二者存在着化学反应。此化合物有望作为重金属离子Cu2+的荧光探针。     

Tm3+掺杂Bi2O3-SiO2-PbO玻璃的～2μm发光光谱性质

用高温熔融法制备了Tm2O3摩尔掺杂浓度分别为0.1%、0.25%、0.5%、0.75%和1%的33Bi2O3-50SiO2-17PbO玻璃。采用DSC方法对该种玻璃的析晶性能进行研究,发现其Tx–Tg为138℃,说明该玻璃抗析晶性能良好。基于其吸收光谱,采用Judd-Ofelt理论计算了Tm3+离子的J-O参数和部分激发态能级的跃迁几率、荧光寿命和分支比等光谱参量。分析3F4能级寿命随掺杂浓度变化关系,发现产生自淬灭的临界浓度为3.54×1020ions/cm3。用McCumber理论计算在33Bi2O3-50SiO2-17PbO玻璃中Tm3+离子3F4→3H6能级跃迁的吸收截面和发射截面,最大吸收截面和最大受激发射截面分别为3.7×10-21和7.2×10-21cm2。研究结果表明33Bi2O3-50SiO2-17PbO玻璃具有较好的光谱性质,是一种实现~2μm激光的较理想玻璃基质。     

基于萘酰亚胺为发光团的Cu2＋荧光探针的合成与表征

自主合成一种以Schiff-base结构单元为识别位点的萘酰亚胺类荧光探针,该化合物结构经IR、NMR、MS以及元素分析确定。详细考查其对不同金属离子的光谱分辨能力,探针对Cu2＋实现＂on-off＂的光开关效应,表现出较好的选择性,而其他金属离子的加入没有引起明显的光谱变化。在乙醇相中,探针对Cu2＋的检出限为5.3×10-7mol/L。实验结果表明：该探针可以用于Cu2＋的分析检测。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定铜离子

制备了碳纳米管修饰碳糊电极,并研究了铜离子在该电极上的循环伏安行为,建立了一种测定铜离子的新方法.结果表明,在pH=3.4的B-R缓冲溶液中,该电极在铜离子标准溶液中富集Cu2+,在-0.072V处产生一个还原峰,回扫时在0.059V处产生一个氧化峰,电极反应是可逆的.Cu2+浓度对数在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L内与电位呈良好的线性关系,其检测下限为5.4×10-8mol/L.     

石墨烯修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯修饰碳糊电极,采用循环伏安法在BR缓冲溶液中测定Cu2+的电化学行为。研究了不同条件对Cu2+电化学测定的影响。实验表明,石墨与石墨烯比例为8∶1,pH=3.5,扫描速度为100mV/s进行循环伏安法测定时,在0.136V左右处出现一个峰形较好的特征吸收峰;峰电压与Cu2+浓度在5×10-8~1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9905,检出限为5.572×10-8 mol/L;连续测定两周,电极表现出较好的稳定性。     

基于香豆素阳离子荧光化学传感器合成及性能研究

合成以香豆素为母核的荧光化学传感器。通过紫外光谱和荧光光谱对荧光化学传感器的传感性能进行了研究。在乙腈溶液中,荧光化学传感器对铜离子(Cu~(2+))有良好的识别性能力。Cu~(2+)的加入使得传感器的紫外光谱发生蓝移,吸光度减小;荧光光谱发生显著的淬灭,在加入2当量Cu~(2+)之后荧光几乎完全淬灭。测试表明,荧光化学传感器对Cu~(2+)具有良好识别和检测性能。     

Zn~(2+)荧光探针活性染料的制备及性能研究

设计合成了两种以水杨醛苯甲酰肼腙为主体的三嗪类活性染料分子,采用红外、核磁共振等技术对分子结构进行表征。采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对其光学性能和Zn2+检测性能进行了研究,分析了分子结构对Zn2+荧光探针性能的影响与规律,从实验与理论计算分别研究Zn2+荧光探针的机理。发现三嗪类活性染料荧光探针的荧光强度与Zn2+浓度成良好的线性关系,线性范围1~10,0.1~5μmol/L,实际检测限为3,1μmol/L。     

Eu2+和Dy3+掺杂浓度对Sr2MgSi2O7材料的荧光和长余辉性能的影响

采用高温固相法制备得到Sr₂MgSi₂O₇: Eu²⁺和Sr₂MgSi₂O₇: Eu²⁺, Dy³⁺发光粉, 并详细研究了Eu²⁺和Dy³⁺的掺杂浓度对Sr₂MgSi₂O₇材料的荧光和长余辉性能的影响。所有样品都在470 nm附近呈现较宽的发光峰, 这可归因于Eu²⁺离子的4f⁶5d→4f⁷电子能级跃迁。当Eu²⁺掺杂浓度超过淬灭浓度, 其浓度淬灭效应导致发光粉的荧光强度下降和余辉时间减短。同时, 发射峰的峰位随Eu²⁺浓度的增加而发生红移, 这主要由于晶体场分裂能和斯托克斯位移变化造成的, 而电子云扩大效应变化所产生的影响相对较弱。Dy³⁺离子会抑制荧光, 但有助于延长余辉时间。当其掺杂浓度超过10mol%时, Eu²⁺\Dy³⁺离子通过隧道复合机制发生浓度淬灭, 从而使材料的长余辉寿命减少。     

空心球状Cu7S4@Au复合材料的表面增强拉曼特性

本研究利用化学还原法制备了Cu2O纳米球,以此作为模板通过液相硫化将其转变为空心的Cu7S4纳米球,并在Cu7S4纳米球溶液中加入适量的HAuCl4·4H2O,从而获得Cu7S4纳米球表面镶嵌金纳米粒子的Cu7S4@Au复合材料.以罗丹明B(RhB)作为拉曼探针分子,研究Cu7S4@Au复合材料的表面增强拉曼(SERS)特性.结果表明,Cu7S4@Au复合材料具有较高的灵敏度和良好的检测重现性.此外,Cu7S4@Au基底还可用于检测致癌物苏丹Ⅲ和孔雀石绿(MG),其检测限(LOD)分别为3.71×10-6和2.48×10-7 mol/L(M),该材料在食品安全监测方面具有应用潜力.     

掺镝的氟锆酸盐玻璃的光谱

测量了氟锆酸盐玻璃中Dy3+离子的吸收光谱和荧光光谱,得到了Dy3+离子的J-O参量Ωt,Ω2=3.29×10 20cm2,Ω4=1.56×10 20cm2,Ω6=2.48×10 20cm2.计算了氟锆酸盐玻璃中Dy3+离子的发射特性,Dy3+离子1.3μm发射的6F11/2(6H9/2)→6H15/2跃迁的发射截面σe=0.62×10-20cm2.研究了Dy3+离子浓度对其荧光强度的影响,当Dy3+离子掺杂浓度(摩尔分数)超过1.5%时,发生了浓度淬灭效应.     

荧光碳量子点荧光淬灭法检测六价铬离子Cr6+

本研究采用谷氨酸作为碳源,通过一步水热法制备得到具有良好稳定性和水溶性的氮掺杂碳量子点(N-CQDs).通过多种表征手段对碳量子点的形态学、表面基团和化学状态进行了分析,结果表明N-CQDs的表面被羧基和氨基功能化.基于六价铬离子(Cr6+)对碳量子点的荧光淬灭效应,建立了一种灵敏度高、选择性好的Cr6+荧光检测方法.实验结果表明,Cr6+对N-CQDs的荧光淬灭程度在Cr6+浓度8～150μmol/L内呈良好的线性关系(R2=0.9769),检出限为4μmol/L,且该检测方法具有良好的选择性和抗干扰性.     

基于香豆素衍生物的反应型硫化氢荧光探针的合成与应用

该文基于光诱导电子转移(PET)机制,利用H_2S诱导探针分子结构中的2,4-二硝基苯醚水解,抑制PET过程,合成一种反应型H_2S荧光探针。利用NMR和MS对探针1的结构进行表征。通过光谱学测试和生物学细胞实验证实,相对于其他测试物质(阴、阳离子及生物分子),它对H_2S具有良好的选择性和灵敏度,可以在生理条件下检测H_2S。当H_2S加入到探针溶液后,溶液呈现出绿色荧光,在490 nm荧光强度恢复75倍,当探针的浓度为10.0μmol/L时,其对H_2S的检测限为3.0×10~(-8) mol/L;同时,探针成功实现细胞内H_2S的荧光成像,为其在生物学及医学中的实际应用奠定实验基础。     

钌联吡啶-硫酸铈铵化学发光法测定果蔬中的甲胺磷

本文研究了在碱性介质中,甲胺磷对Ru(bpy)32+-Ce(IV)化学发光体系发光淬灭的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲胺磷的新方法。甲胺磷溶液浓度在5.0×10-4μg/mL-1.0μg/mL范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系。该方法的检测限为5.78×10-5μg/mL,加标回收率在99%-106%对实际样品进行回收实验,结果令人满意。     

基于萘酰亚胺的H2S可视化荧光探针构建

硫化氢（H2S）在生物体中具有重要的调控作用,但其具有剧毒,一旦浓度超出生理水平,会对呼吸系统、神经系统及心脏器官造成损伤。基于1, 8-萘酰亚胺设计合成了一种对H2S敏感的荧光探针DHBID。研究发现,随着H2S含量的增加,该探针在480 nm处荧光强度显著增强,信背比可达15倍。以Na2S作为H2S供体,当Na2S浓度在0~250 nmol/L范围内,该探针具有明显的响应信号,且在5~100 nmol/L的范围内荧光强度与Na2S浓度呈现良好的线性关系Y = 19.258X+319.460（R2 = 0.9758）,检测下限为2 nmol/L。DHBID探针对H2S敏感,反应时间相对较短（30 min即可完成）,并具有高选择性,对常见的阴离子无响应。此外,在响应范围内,随着H2S含量的增加,反应溶液颜色逐渐由淡黄色变成玫红色,从而实现对不同浓度H2S的可视化检测。     

N-乙基咔唑席夫碱EDA-NECD的合成及其对Cu~（2＋）的识别研究

由N-乙基咔唑-3-甲醛（NECD）与乙二胺（EDA）合成N-乙基咔唑席夫碱化合物EDA-NECD,用IR、1 H NMR等手段表征其结构;研究各种金属离子对其荧光性能的影响,结果表明Cu2＋能显著地猝灭其荧光,而余者则几无影响;其紫外吸收峰值随着Cu2＋浓度的增加而增加,表明二者存在着化学反应。EDA-NECD有望作为重金属离子Cu2＋的荧光探针。