原子力显微镜探针针尖修饰的研究进展

介绍了当前几种AFM探针针尖修饰技术,以及它们在高分子材料、生物材料、微观摩擦学、粘附力、纳米级电化学、碳纳米管及纳米加工方面的研究进展。AFM探针针尖修饰的目的主要是:提高扫描图像分辨率,其分辨率可达纳米或亚纳米级别;用力曲线探究特定基团间的相互作用,定量分析端基与端基之间、分子链与分子链之间及端基与分子链之间的相互作用力,避免针尖对生物样品表面的损坏;对分子材料结构进行修饰,特别是在生物细胞、DNA分子链上及分子识别;避免Si或Si3N4针尖与表面硬度较大的样品直接接触,延长探针针尖的使用寿命。在研究天然橡胶硫化的作用机理时,可以用针尖修饰技术来模拟这个过程,探究天然橡胶分子链与单个硫原子的相互作用方式与作用力。通过电化学接枝聚合把高分子接枝在AFM针尖上,为研究单链的弹性力、引起构象转变的力、相互作用的双分子的分离力及特定的官能团的相互作用提供了许多可能性。分析了影响AFM探针针尖修饰的因素,结合材料领域方面的发展,对针尖修饰技术的发展及应用前景做了分析和预测。     

专利信息

用扫描隧道显微技术聚合制备高分子微晶薄膜的方法 公告号:1116214 申请人:复旦大学 文摘:本发明属高分子材料技术领域,是一种用扫描隧道显微技术聚合制备高分子微晶薄膜的方法,本法利用扫描隧道显微镜（STM）内针尖与样品之间所固有的高电场进行单体聚合。先用液状的单体均匀地涂布在某种固体单晶表面,然后放入STM,用STM针尖进行扫描。针尖产生的强电场使单体开始聚合,慢慢形成有序的单晶薄膜,其尺寸可达到亚微米级至纳米级。这种材料可用于制备纳     

氩等离子体预处理对纳米结构银非织造布抗菌性能的影响

采用磁控溅射技术,在丙纶非织造布(PP)基材表面沉积厚度为0.5～3 nm的纳米结构银薄膜,重点研究了PP基材经氩等离子体预处理前后对纳米结构银薄膜抗菌性能的影响.采用振荡烧瓶法测试样品的抗菌性能,利用原子力显微镜(AFM)观察氩等离子处理前后PP基材表面的形态变化,同时应用EDX对纳米结构银薄膜进行元素分布及定量分析.实验结果表明:在纳米结构银薄膜厚度相同的条件下,经氩等离子预处理的丙纶非织造布具有更好的抗菌性能;AFM分析表明,经氩等离子处理后的纤维表面有明显的刻蚀痕迹,纤维表面凹凸不平,形成很多微小的空隙,溅射出的银粒子不易团聚,活性增加,抗菌性能因此提高;而EDX结果分析表明,抗菌性能提高是由于经氩等离子处理后,银离子溶出总量增加的缘故.     

PET基纳米Ag薄膜形貌与导电及电磁屏蔽性能的分形表征

采用磁控溅射法在PET非织造布上制备了不同厚度的纳米结构Ag薄膜,用高度相关函数法对薄膜的原子力显微镜(AFM)图像进行分形维计算,用AFM分析不同厚度纳米结构Ag薄膜形貌及粒径的变化;用网络测试仪测试了不同厚度样品的电磁屏蔽效能。结果表明,随着薄膜厚度的增加,薄膜表面质量提高,分形维增大;电磁屏蔽效能也随分形维的增大而增加。可以认为,分形维能有效地表征薄膜的表面形貌,分形维与导电及屏蔽效能存在明显的对应关系,并可以用分形维优化磁控溅射的工艺条件。     

氩等离子体预处理对纳米结构银非织造布抗菌性能的影响

采用磁控溅射技术，在丙纶非织造布（PP）基材表面沉积厚度为0．5-3nm的纳米结构银薄膜，重点研究了PP基材经氩等离子体预处理前后对纳米结构银薄膜抗菌性能的影响。采用振荡烧瓶法测试样品的抗菌性能，利用原子力显微镜（AFM）观察氩等离子处理前后PP基材表面的形态变化，同时应用EDX对纳米结构银薄膜进行元素分布及定量分析。实验结果表明：在纳米结构银薄膜厚度相同的条件下，经氩等离子预处理的丙纶非织造布具有更好的抗菌性能；AFM分析表明，经氩等离子处理后的纤维表面有明显的刻蚀痕迹，纤维表面凹凸不平，形成很多微小的空隙，溅射出的银粒子不易团聚，活性增加，抗菌性能因此提高；而EDX结果分析表明，抗菌性能提高是由于经氩等离子处理后，银离子溶出总量增加的缘故。     

PET基纳米Ag薄膜导电及电磁屏蔽性能研究

为了研究纳米Ag薄膜厚度对导电及电磁屏蔽性能的影响,采用磁控溅射法在PET非织造布上制备了不同厚度的纳米结构Ag薄膜,用原子力显微镜（AFM）分析不同厚度纳米结构Ag薄膜形貌及粒径的变化;研究了纳米Ag薄膜厚度与薄膜导电性能及屏蔽性能之间的关系;并用网络测试仪测试了不同厚度样品的电磁屏蔽效能。实验结果表明：在100MHz～1200MHz内,100岫的PET基纳米Ag薄膜的电磁屏蔽效能在20．7dB～29．3dB之间,50nm以上的PET基纳米Ag薄膜的电磁屏蔽率均达到98％以上。     

利用铜基底增强化学镀法制备金纳米颗粒/石墨烯复合薄膜

采用电泳沉积技术在铜基底表面制备了石墨烯(GNS)薄膜,进而利用氯金酸水溶液与铜基底之间的电置换反应在GNS薄膜表面沉积金纳米颗粒,从而得到金纳米颗粒/石墨烯(Au/GNS)复合薄膜.通过原子力显微镜(AFM),场发射扫描电镜(FE-SEM)X射线衍射(XRD)等测试手段对样品进行厚度,微观结构和化学成分分析,研究了不同置换反应时间对所得复合薄膜形貌和结构的影响,并分析了复合薄膜的沉积机理.     

基于AFM的纳米级表面加工中切屑形成的影响因素

以原子力显微镜（AFM）为加工工具进行了纳米级加工实验,对不同加工条件下的材料去除过程和切屑形态进行了研究．切屑形态通过扫描电子显微镜（SEM）进行观察,分析了不同垂直载荷、循环次数和针尖加工方向下铝铜被加工表面的切屑形成过程．实验结果表明：低栽下切屑呈细小断屑,散布在加工区域周围;随着垂直载荷的增加,切屑逐渐变成连续的带状切屑．不同循环次数、针尖加工面时切屑形成都有很大影响．在此基础上,对比分析了相同实验条件下,不同力学性能材料的切屑形成过程．最后,通过检测被加工表面得出被加工表面质量与切屑的数量和形态之间的关系,提出了改善被加工表面质量的方法,以帮助人们更好地理解基于AFM的纳米级加工技术．     

衬底温度对直流反应磁控溅射TiN电极薄膜显微结构及导电性能的影响

二氧化铪基新型铁电薄膜器件等研究提出了在低衬底温度下制备高导电性和低表面粗糙度纳米超薄TiN电极薄膜的迫切需求。利用直流反应磁控溅射方法在单晶硅基片上制备TiN薄膜,衬底温度范围从室温~350℃,以XPS、XRD、AFM以及XRR等为主要手段对薄膜样品的成分、物相、表面粗糙度以及厚度和密度等进行了表征分析。结果表明在350℃的较低衬底温度下,通过减少溅射沉积时间可获得厚度30nm的高导电性TiN电极薄膜。     

纳米多层膜的电性能及表面形貌

用热蒸发沉积和自然氧化法制备纳米量级的Al／Al2O3及Cr／Cr2O3薄膜和多层膜．本文采用三点法测定了常温、低温下的U—I特性，发现常温、低温下纳米量级的Al／Al2O3及Cr／Cr2O3薄膜具有类似负阻的特性。SEM检测表明，薄膜表面均匀，薄膜的厚度和称重法所得的厚度基本相符．AFM和STM观察表明薄膜表面存在着岛状结构，表面粗糙度在纳米尺度范围内。     

LBL技术改善薄膜性能的研究进展

在塑料薄膜上将高分子和各种功能的无机纳米粒子通过层层吸附自组装技术进行组装,制备厚度可控和稳定性好的有机/无机纳米涂层,可大幅度提高薄膜的性能。本文介绍了LBL技术制备纳米涂层对塑料薄膜阻隔性和抗菌性的影响,并对利用LBL技术改善薄膜性能的发展趋势做了展望。     

原子力声显微镜的原理及应用

原子力声显微镜结合了超声检测技术的三维成像能力与原子力显微镜的纳米尺度成像的近场显微技术。它在商用的原子力显微镜设备的基础上加以压电超声传感器产生声激励,并使用锁相放大器对数据进行收集分析,既可得到三维的纳米级的清晰形貌图,又能通过建模分析样品表面的接触刚度及样品的弹性模量。目前,原子力显微镜被广泛应用于材料领域,用于检测样品的机械性能,比如样品的接触刚度、薄膜高分子材料的弹性模量,同时还运用于医学生物领域,用于观察细胞的超微结构及其表面和亚表面的弹性模量等。     

纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜力学性能及其热稳定性

目的研究高熵合金薄膜的形貌、结构、力学性能和热稳定性,并探究其潜在的应用价值。方法选取不同厚度的纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜作为研究对象,通过直流磁控溅射制备薄膜样品,采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)进行薄膜形貌观测,利用能谱分析仪(EDS)和X射线衍射(XRD),对薄膜成分和结构进行分析,采用高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)观测内部结构,利用纳米压痕仪和真空退火炉进行力学性能和热稳定性的检测。结果 NbMoTaW高熵合金薄膜为单相BCC结构,表面形貌和晶粒尺寸随薄膜厚度的变化而变化,随着薄膜厚度的减小,其硬度先增加后减小,在膜厚为250 nm时出现最大值(16.0 GPa)。薄膜经过800℃、2 h的真空退火后,晶粒尺寸没有明显长大,同时硬度也没有明显下降,呈现出良好的热稳定性。结论成功制备出热稳定性优异的纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜,并通过调控薄膜的厚度来改变晶粒尺寸,从而研究高熵合金薄膜结构与性能之间的联系。     

PET基纳米Ag薄膜导电性能及AFM分析

为了研究在PET基非织造布上沉积纳米Ag薄膜厚度对薄膜表面形貌及导电性能的影响，采用磁控溅射法，在PET非织造布上制备了不同厚度的纳米结构Ag薄膜，采用原子力显微镜（AFM）分析不同厚度纳米结构Ag薄膜形貌及粒径的变化；研究了纳米Ag薄膜厚度与薄膜导电性能的关系。实验结果表明：随着膜厚的增加，膜表面逐渐形成连续结构；同时PET非织造布基银薄膜存在一个临界膜厚，在临界膜厚处，薄膜致密度更高，生长更为均匀，薄膜缺陷较少；同时，随着膜厚增加，导电性能提高，在临界膜厚处，电阻率达到最小。     

等离子浸没离子注入沉积纳米TiN薄膜的机械性能研究

采用等离子体浸没离子注入沉积(PⅢ-D)在不锈钢基底上合成TiN薄膜。对沉积TiN薄膜后的不锈钢试样进行拉伸变形实验,扫描电子显微镜(SEM)原位观察表明在较大塑性变形量下氮化钛薄膜没有剥落和裂纹出现。采用划痕法测得薄膜与基体间有较强的结合力。薄膜的纳米压痕测试显示出很高的纳米硬度和弹性模量值。通过对合成TiN薄膜的TEM结构测试、AFM表面观察、AES成分结果分析,认为该合成薄膜的纳米级晶粒尺寸、致密的表面质量以及成分沿深度的分布是其具有优异的抗塑性变形性能以及高的结合强度的原因。     

CO2激光加工微孔膜关键加工参数

目的解决CO_2激光加工微孔膜实际生产中难以快速、精确地确定不同孔径微孔加工参数的问题,指导微孔膜包装材料的工程应用。方法在激光功率为6~30 W、打孔时间为0.4~4 ms的条件下,加工厚度为0.04,0.06,0.07 mm的PP包装薄膜和厚度为0.035,0.05,0.07 mm的PE包装薄膜,测量微孔孔径、孔长,分析处理试验数据。结果在厚度为0.035~0.07 mm的PP/PE薄膜上加工出了直径为50~400μm微孔,在厚度为0.06 mm的PP薄膜上加工出了直径为53~257μm、孔长为100~161μm的微孔。结论激光加工微孔膜,孔径随激光功率、打孔时间的增加而增大,调节激光功率和打孔时间均可获得不同孔径微孔;加工PE薄膜所需的激光能量显著大于PP薄膜;薄膜厚度越大,打孔所需的激光能量越高;微孔孔长相对于薄膜厚度有所增加,且微孔孔径越大,孔长增量越大。     

纯水基溶胶-凝胶法制备HfO_2纳米超薄膜

微电子工业的发展提出了不断提高集成电路芯片上多种器件电容密度的迫切需求,因此开展厚度10nm超薄HfO2高-k电介质薄膜的可控制备技术研究具有重要意义。以氯氧化铪、硝酸和双氧水为主要试剂配制了纯水基溶胶前驱体,使用去离子水对溶胶进行适当稀释后,采用旋涂法在经等离子体清洗的硅基片上制备HfO2薄膜。以XRR、AFM以及XPS为主要手段对薄膜样品的厚度、表面形貌以及化学成分进行了分析,结果表明这种新颖的溶胶-凝胶技术可将薄膜的沉积速率控制在每旋涂周期1nm以下,薄膜表面平整致密,成分符合化学计量比。     

薄膜电极技术及其应用进展

伴随电化学学科的发展，薄膜电极制作技术已经与最新的材料制作技术链接。结合薄膜电极在军事、能源、环境保护、催化反应以及生物化学等领域的应用，综述了薄膜电极分类、各种电极的制备技术，特别是ITO电极、纳米晶体管电极和导电高分子薄膜晶体管电极，在电子纸等显示器件方面的应用。认为复合电极是未来的发展方向，分子自组合有序膜技术在薄膜电极加工方面用途广泛。     

基于导电AFM类金刚石膜表面改性研究

用导电原子力显微镜(AFM)针对宏观上绝缘,微观上由导电相sp2和绝缘相sp3混合的类金刚石(DLC)膜,进行表面改性的研究,尤其观察DLC膜表面施加电压前后形貌变化。实验表明,当直流电压加在针尖上,DLC膜形貌未发生变化,而电压施加在样品表面则出现明显纳米加工凹坑。解释了凹坑的“蝴蝶坑”形成原因;对DLC膜力电耦合实验表明,在一定临界压力之下,随针尖对样品作用力的加大,凹坑的深度随之增加。     

三层微桥法测量金属薄膜力学性能的研究

提出了单层微桥法厚度极限的估算方法,并提出在单层NiFe薄膜微桥法测试基础上,对厚度不适于单层微桥法的Cu薄膜,采用Cu/NiFe/Cu 3层微桥法来测量其力学性能.采用MEMS技术加工了NiFe和Cu/NiFe/Cu微桥,采用纳米压痕仪测量了其载荷-挠度关系,实现了对Cu薄膜力学性能的测量.