单分散短棒状介孔二氧化硅的制备

在温和碱性条件下，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，平平加Os-25为助剂，制备出轴向尺寸为200nm左右，径向尺寸在60-80nm范围内的单分散短棒状纳米介孔二氧化硅MCM-41．研究了CTAB用量、平平加Os-25的用量、反应时间等因素对介孔形貌和纳米粒子分散性的影响．结果表明，适量的非离子表面活性剂平平加Os-25具有助模板剂的作用，可以有效地提高纳米介孔粉体的有序性．平平加Os-25与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比在0．02-0．06范围内，可以得到有序性好、分散性好的短棒状介孔二氧化硅MCM-41．     

表面活性剂对纳米MCM-41分子筛分散性的影响

采用聚乙二醇为分散剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温碱性条件下合成了粒径为40～60 nm的单分散纳米球形MCM-41分子筛.利用XRD、TEM和N2吸附脱附等手段研究了聚乙二醇用量对纳米球形MCM-41的分散性和介孔结构的影响.结果表明,表面活性剂PEG的加入,可以明显改善纳米颗粒的分散性并且对颗粒形貌影响不大;表面活性剂PEG的加入,样品的六方结构有序性和孔尺寸发生变化.PEG量在1%～20%范围内,样品仍具有较高的六方孔道有序性;PEG量过大(60%)有序性明显下降.随着PEG加入量的增加,纳米MCM-41的晶面间距增大,孔尺寸增大.适量的聚乙二醇可以得到有序性好、比表面积大、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米球形MCM-41分子筛.     

MCM-41介孔分子筛和纳米TiO2/MCM-41的合成与结构表征

以工业水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,利用室温晶化法合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶凝胶法及液相沉积法对介孔分子筛MCM-41进行纳米TiO2的组装。运用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：TiO2与MCM-41端基硅氧键反应形成Ti-O-Si键;纳米TiO2不仅进入孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41仍保持有序的孔道结构。     

反应条件对单分散MCM-48纳米球形颗粒合成的影响

采用模板剂法制备单分散球形介孔二氧化硅MCM-48。以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过改变反应温度、乙醇浓度、氨水用量、模板剂浓度等探究反应条件对合成产物形貌及孔结构的影响。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行表征。实验结果表明,在30℃下,初始反应液中浓氨水添加量为7%(质量分数)、乙醇浓度为23%(质量分数)、CTAB浓度为0.3%(质量分数)时可以合成出具有高度有序的孔结构、单一分散、粒径均匀的球形MCM-48。     

用稻壳灰为硅源合成有序介孔二氧化硅材料的研究

用稻壳灰为硅源,用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,在酸性或碱性条件下均成功地合成了有序介孔SiO2材料MCM-41.利用XRD、N2吸附曲线、SEM、TEM等测试方法分别对稻壳灰及介孔SiO2样品进行了表征.结果表明,稻壳灰为非晶体,呈粒状的多孔结构,其比表面积为250m2/g;在酸性条件下合成的MCM-41具有周期性规则排列的介孔结构,最可几孔径为2.4nm,比表面积为1100m2/g.     

不同结构的颗粒填充对环氧树脂纳米复合材料性能的影响

通过溶液共混法制备了环氧树脂/纳米介孔MCM-41和环氧树脂/纳米SiO2复合材料,研究了结构不同的填充颗粒、不同的填充颗粒含量及其复合材料的分散性与力学性能.结果表明,由于这种具有双重纳米结构(纳米级颗粒尺寸和纳米级的介孔结构)的介孔分子筛MCM-41能与基体形成新型网络复合结构,因此在纳米介孔MCM-41的含量适当(小于10%,质量分数,下同)时,纳米介孔MCM-41能均匀地分散在环氧树脂基体中,有效地提高复合材料的拉伸强度.而含量较高(不低于5%)的实心纳米SiO2将在环氧树脂基体中产生大量团聚体,使复合材料的拉伸强度降低.     

硅烷修饰对环氧树脂/纳米介孔MCM-41复合材料性能的影响

用偶联剂将纳米介孔MCM-41粉体修饰后与环氧树脂溶液共混,制备出环氧树脂/MCM-41纳米复合材料.研究了偶联剂的含量和不同溶剂的修饰对纳米介孔MCM-41粉体分散性和复合材料力学性能的影响.结果表明,加入适量的偶联剂和在极性较小的介质中修饰,可制备出单分散的纳米介孔MCM-41颗粒增强的新型网络复合材料.偶联剂中的有机基团-(CH2)3-NH2不仅进入孔道、修饰了MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛保持了有序的孔道结构.环氧树脂高分子链与偶联修饰后的MCM-41颗粒的内、外表面以强烈的化学键结合,使MCM-41颗粒均匀分散在聚合物基体中,提高了材料的力学性能,其拉伸强度比基体树脂提高了69%,杨氏模量提高了90%.     

碱性条件下二氧化硅介孔颗粒的形态控制

在碱性条件下，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，制备出二氧化硅介孔颗粒材料．本文应用TEM和XRD等测试手段研究了pH值、反应温度、前驱体及共溶剂浓度等因素对SiO2介孔颗粒形态的影响．结果证明，在适当的温度下，通过适当降低前驱体的浓度可以制备出粒径为30-50nm，孔道分布均匀，结构稳定的介孔材料．     

纳米介孔MCM-41填充物对聚丙烯基复合材料性能的影响

用熔融共混法制备出聚丙烯基纳米复合材料,研究了形状和大小不同的纳米介孔MCM-41填充物对聚丙烯基纳米复合材料的拉伸性能与热性能的影响.结果表明,对于MCM-41(with template),无论是尺寸为20～40nm的颗粒形填料还是长条形填料,由于延伸到介孔孔口处的混合模板剂与聚丙烯有一定的相互作用,在填充量适当时,都对聚丙烯有明显的增强和增韧的作用.20～40nm的填料和长条形填料填充聚丙烯后复合材料的强度和模量明显优于80～100nm的填料与圆形填料的填充效果.各种介孔填料的加入,虽然并没有改变聚丙烯的晶型,但各种填料与聚丙烯存在着强的相互作用,使链段运动受到束缚,均提高了复合体系的耐热性.     

高分散AlMCM-41纳米硅铝介孔分子筛的制备

以正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,添加聚乙二醇（PEG）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,合成了A1MCM-41纳米硅铝介孔分子筛,运用XRD、N2吸脱附、TEM对所得样品进行表征,结果表明,添7DPEG和PVP均能显著改善A1M—CM-41纳米硅铝介孔分子筛的分散性,但是PVP的分散效果明显好于PEG,这是因为,PVP链上吡咯基中电负性的氧原子与分子筛颗粒表面的羟基形成氢键,更易吸附在颗粒的表面,提高颗粒的分散性。     

氟离子体系中制备MCM－48介孔分子筛

利用溶胶-凝胶水热法,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,在不同n（F）／n（Si02）（摩尔比为0～0．2）下合成了MCM-48介孔分子筛。通过粉末X射线衍射（XRD）,N2吸附-脱附、扫描电镜（SEM）对合成样品进行表征。结果表明：反应物中加入F,有利于制备出有序性好、骨架聚合度高、热稳定性和水热稳定性好的MCM-48介孔分子筛材料。由XRD谱图发现：n（F）／n（SiO2）在0．0～0．1时均能生成MCM-48,且随着n（F）／n（SiO。）比率的增大所得样品的结晶度增强,有序度增加;当n（F）／n（SiO2）增大到0．2时,样品的结晶度减弱,有序度降低。     

资源化利用铁尾矿制备全硅介孔分子筛MCM-41

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用水热合成法合成出全硅介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射分析研究了pH值、CTAB与SiO2配比、晶化温度和晶化时间对MCM-41结构的影响,结果表明MCM-41的合成条件为n（CTAB）/n（SiO2）=0.05～0.60,pH值=8～11,晶化时间〉24h,晶化温度60～100℃。TEM可观察到样品具有典型的按六方对称性排列的孔道结构,孔径在2～4nm变化。FT-IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。     

模板剂对MCM-41介孔分子筛结构的影响

以微硅粉为硅源,利用水热合成法成功制备出MCM-41介孔分子筛,利用XRD、N2吸附曲线和TEM等测试方法对样品进行了表征,结果表明,模板剂的用量对样品的结构具有显著的影响,当CTAB／SiO2的摩尔比为0．15时,样品的结构有序性最高;混合模板剂可明显提高样品的比表面积和孔容,合成的MCM-41介孔分子筛比表面积从299m2／g提高到837．3m2／g,孔容从0．051cm。／g提高到0．79cm3／g。     

MoO3在介孔分子筛MCM-41上分散和存在状态的研究

在773K加热MoO3和MCM－41的机械混合物，可以实现MoO3分散在介孔分子筛MCM－41表面，用透射电镜和选区电子衍射，配合XRD和液氮温度下氮吸附－脱附曲线和BJH孔径分布，研究了活性组分MoO3在有序介 材料MCM－41上的存在状态，以及MoO3分散到MCM－41表面后MCM－41的结构变化情况。结果表明：当MoO3的含量小于单层分散阈值，加热后MoO3的XRD衍射峰彻底消失，用HRTEM观察不到分散在MCM－41表面或孔道中的MoO3颗粒，而EDS能谱证明在MCM－41的孔道中有呈分散态的MoO3存在。MoO3的含量大于单层分散阈值，通过加热不能使MoO3完全分散在MCM－41表面，而且XRD、HRTEM、氮吸附－脱附等温线和孔径分布都表明由于MoO3的分散量较大，载体MCM－41的有序介孔结构遭到破坏。     

Blending effect of sucrose and surfactant templating agents on silica mesostructure

We report the blending effect of surfactant and sucrose as a nonsurfactant templating agent on the silica mesostructure. The CTAB/sucrose-templated mesoporous silica (SCS) was compared with CTAB-templated MCM-41. The MCM-41 showed spherical morphology with a particle diameter of 1.1–1.5 μm, and gave a bimodal size distribution, centered at 2.1 nm and 8.9 nm, which is assigned to hexagonally-arrayed cylindrical pores and interparticle-pores between small MCM-41 clusters, respectively. SCS gave unique and extraordinary morphology in which two different mesostructures have grown with both of them facing each other. The ordered MCM-41 pore structure clung to silica nanosphere-framed wormlike mesostructure, resulting in a bimodal pore size distribution centered at 2.1 nm and 7.0 nm. It was revealed that both of CTAB and sucrose act independently as a surfactant and a nonsurfactant template.     

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为TiO2前驱体，使TiO2均匀分散于纯硅介孔分子筛MCM－41的介孔孔道仙表面，利用TiO2光学性质将AuCl4^-还原为Au(0)并组装于氧化钛修饰的MCM－41孔道中，对所合成的Au负载的氧化钛修饰的MCM－41进行了XRD，XPS，N2吸附－脱附曲线，及固体UV-Vis漫反射等多种结构表征。由XPS谱和固体UV－Vis漫反射吸收光谱的plasmon吸收峰证明Au团簇呈现0价的金属状态。