纳米钛基TiO_2薄膜生长特点和生物活性研究

采用直流磁控溅射法分别在纳米晶体钛和粗晶粒工业纯钛表面沉积TiO2薄膜,研究了纳米钛基TiO2薄膜的结构形貌、形核、生长、晶体结构和体外生物活性。用扫描电镜和X射线衍射仪分析了薄膜的表面形貌和晶体结构,用体外模拟人体体液浸泡诱导羟基磷灰石生长实验表征薄膜的生物活性。结果表明:纳米钛基薄膜形核率高,薄膜非常致密、光滑,晶粒细小,仅为粗晶粒钛基TiO2薄膜晶粒尺寸的一半,约100nm;钛基材纳米晶体化可促进薄膜由锐钛矿相向金红石相转变;钛基材纳米化可显著提高自身及其表面TiO2薄膜的生物活性。     

超细晶粒钛表面掺钽TiO2薄膜的微结构及血液相容性研究

采用直流反应磁控溅射法在超细晶粒钛表面沉积掺钽TiO2薄膜,研究了不同掺Ta量对超细晶粒钛表面TiO2薄膜结构、形貌和血液相容性的影响规律.结果表明,超细晶粒钛具有强烈的诱导金红石相形核效应,室温下可以获得超过90%含量的金红石型TiO2;Ta的掺入具有细化薄膜晶粒并抑制金红石相形成的作用;掺入少量Ta的TiO2薄膜具有较优的血液相客性;掺入过量Ta的TiO2薄膜为无定形结构,因抑制金红石相形成反而恶化TiO2薄膜的血液相容性.     

磁控反应溅射不锈钢表面制备纳米TiO2薄膜及光催化活性研究

不锈钢箔片上溅射沉积25nm的钛底膜后,在工作真空0．9Pa．O2、Ar分压比1：6．基体温度270～280℃的条件下,用直流磁控反应溅射法制备了厚度约300nm的TiO2薄膜,并在420℃的氧气氛下进行热处理。XRD分析看出,薄膜为TiO2锐钛矿和金红石复合晶型。测算表明TiO2复合晶中锐钛矿质量含量约64％,其晶粒尺寸约14nm。用“弯曲法”测试表明,膜基结合力强。由对苯酚溶液的降解实验看出,制备光催化薄膜具有较好的光催化活性。     

Ar等离子体改性纳米钛基TiO2薄膜生物活性研究

采用室温直流磁控溅射技术在纳米晶体钛表面制备TiO2薄膜,并用Ar等离子体对TiO2薄膜进行表面改性,体外模拟体液浸泡实验考察薄膜的生物活性。系统研究了Ar等离子体处理对TiO2薄膜结构、形貌、亲水性、生物活性的影响规律。结果表明:Ar等离子体处理不改变纳米晶体钛表面TiO2薄膜晶体结构(主要为金红石相),但显著改善TiO2薄膜均匀性、光滑性和亲水性。Ar等离子体处理后,TiO2薄膜在模拟体液浸泡中诱导的Ca/P层由球状团簇无定型结构转变为内联多孔网状磷灰石和磷酸八钙相结构,显示优异的生物活性。     

纳米晶体钛基掺钽TiO2薄膜的摩擦磨损性能

采用室温直流反应磁控溅射技术在纳米晶体钛表面制备掺钽TiO2薄膜,研究了掺Ta量对纳米晶体钛基TiO2薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明：在室温模拟人体体液条件下,掺钽TiO2薄膜与不锈钢淬火钢球（Φ4mm）对摩的磨损率为10^-6-10^-5mm^3·m^-1 N^-1级;随着Ta含量的增加,薄膜的摩擦系数和磨损率呈先...     

纳米TiO2薄膜表面微区分析的研究进展

在简要介绍纳米TiO2功能薄膜各种制备技术的基础上，着重对近年来研究TiO2薄膜及其复合薄膜采用的微区分析技术及应用研究进展进行了综述，并比较了各种微区分析技术的优缺点。     

纳米TiO2/ITO复合薄膜的光诱导亲水性研究

本文采用直流反应磁控溅射法及能量过滤磁控溅射技术,以玻璃为衬底制备了纳米TiO2薄膜和纳米TiO2/ITO复合薄膜.利用X射线衍射(XRD) 、扫描电镜(SEM) 、紫外-可见分光光度计(UV-VIS) 、椭偏光谱仪(VASE型)和接触角测定等手段对薄膜进行了表征.研究表明:纳米TiO2/ITO复合薄膜表面水的初始接触角较纳米TiO2薄膜明显减小,ITO膜层的存在抑制了光生载流子的复合,在紫外光照射5min后接触角迅速下降,紫外光照射30min后接近0°,亲水性较纳米TiO2薄膜有明显提高;应用能量过滤磁控溅射技术制备的薄膜晶粒尺寸减小至10nm左右,薄膜表面平整,吸收边波长"蓝移"至320nm;纳米TiO2/ITO复合薄膜在可见光波段的透过率下降至60%左右,较纳米TiO2薄膜的80%明显降低.     

金属网格对制备TiO2薄膜及其光学特征的影响

使用直流磁控溅射装置,通过在溅射过程中加入不同的金属网格,300 ℃条件下在玻璃衬底上制备了不同晶粒尺寸的TiO2薄膜.利用X射线衍射谱(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的结构和表面形貌进行了分析,并使用紫外一可见分光光度计研究了TiO2薄膜的透射和吸收光谱.研究结果表明:金属网格在磁控溅射过程中能有效减小TiO2薄膜的晶粒尺寸,金属网格的网孔尺寸越小,晶粒尺寸越小,吸收边蓝移越明显.     

纳米TiO2薄膜的制备及其表面形貌AFM观测

采用溶胶-凝胶法在玻璃载波片及ITO导电玻璃片上制备出负载型纳米TiO2薄膜,并用原子力显微镜(AFM)对不同条件下制备的TiO2的表面形貌进行了表征.结果表明,TiO2薄膜能较好地负载在玻片表面,并且TiO2薄膜的表面形貌与前驱物的配比浓度、基片、热处理温度等都有密切的关系.随浓度和镀膜层数的增大,薄膜中TiO2纳米微晶的颗粒尺寸逐渐增大,从细小均匀粒子膜变为较大不规则的板块结构.在ITO薄膜面形成的TiO2薄膜具有较小的颗粒和均匀的分布.     

热处理对纯Mg表面纳米TiO_2涂层耐蚀性的影响

以四氯化钛为原料,制备纳米TiO2溶胶,再采用浸渍-提拉法在纯Mg表面制得TiO2薄膜,随后涂有TiO2的纯Mg分别在100、300、500℃下热处理2h。采用XRD、DSC/TG、FT-IR、FE-SEM表征不同热处理条件下试样的组成和结构;通过动电位极化表征试样的耐蚀性,考察温度对TiO2涂层纯Mg试样耐蚀性的影响。结果表明TiO2涂层可提高纯Mg的耐蚀性;100℃热处理试样具有最优的耐蚀性,其腐蚀电流密度为4.5×10-3 mA/cm2,较纯Mg的3.256mA/cm2明显下降;随着温度的升高,试样的耐蚀性趋于下降。并对TiO2涂层的耐蚀机理进行了讨论。     

非平衡磁控溅射法Ti/TiO2薄膜的制备及分析

在光学玻璃衬底上利用新型非平衡磁控溅射技术沉积了Ti／TiO2薄膜。原子力显微镜分析表明，薄膜表面光滑、致密、均匀，表面粗糙度（Ra）小于10nm，组成薄膜的颗粒尺寸小于100nm。膜厚测量分析表明，TiO2薄膜的沉积速率达110nm／min。在拉曼光谱中，没有出现晶态TiO2薄膜的散射峰，表明所得TiO2薄膜为非晶结构。利用紫外-可见光全反射谱分析了薄膜的光学性能，结果发现，单纯TiO2薄膜存在微弱吸收，在波长约550nm时出现最大反射率，其后波长越大，吸收率越高；在Ti/TiO2薄膜体系中，随着沉积的Ti膜的厚度增大，Ti薄膜界面的反射率增大，薄膜吸收率提高；在玻璃衬底的正反面均沉积适当厚度的Ti／TiO2薄膜时，能够获得不同的色彩效果；根据薄膜干涉特征，计算所得TiO2薄膜的折射系数约为3．0。另外，所得TiO2薄膜不存在明显光电效应。     

电解液对TiO_2薄膜电极光电化学性能的影响

本文先用直流磁控溅射法分别在ITO导电玻璃基底上沉积TiO2和TiN二种纳米薄膜,再在500℃的马弗炉氧化性气氛下进行退火处理,制得TiO2/ITO和TiO2-xNx/ITO薄膜电极。样品的结构和成分用XRD和XPS进行表征。然后分别采用pH=10的Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液和1M KOH水溶液作为电解液,在三电极体系中用线性扫描伏安法（LSV）和电流时间曲线（i-t）法测定二种薄膜电极在光照和暗态下的光电化学性能。研究结果表明：以1M KOH水溶液作为电解液比pH=10的Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液作为电解液更有利于样品发挥其光催化活性;同时,TiO2-xNx/ITO薄膜电极比TiO2/ITO具有更好的光电化学性能。     

低红外发射率TiO2/AgxCU1-x/Ti/TiO2纳米多层膜

利用磁控溅射制备了银含量在100％至80％之间的单层银铜合金薄膜和TiO2／AgxCu-1x／Ti／TiO2：纳米四层膜。利用x射线衍射、扫描电子显微镜、扫描俄歇微探针,分光光度计、红外发射率测量仪对样品进行表征,研究了单层金属膜和多层膜的光学、电学性质随着银含量的变化以及热处理前后薄膜性能的变化。结果表明：相同厚度的合金膜,随着Ag含量的降低,导电性能下降,Ag含量低于80％的合金已不适合作为多层膜的金属层;1500C大气下热处理30min,纯银薄膜性质发生明显变化,明视透过率下降10％,方块电阻由2．5W／口增加至18W／□,红外发射率由0．17增加到0．69。AgCu合金薄膜性质未发生明显变化。方块电阻相近的TiO2／AgxCu1-x／Ti／TiO2纳米多层膜,经250℃大气下热处理40min后,TiO2／Ag／Ti／TiO2和TiO2／Ag80Cu20／Ti／TiO2纳米多层膜的性质变化较小,热稳定性较好,其余的多层膜性质发生较大变化,红外发射率显著增加。     

温度对直流反应磁控溅射制备TiO2薄膜光学性质的影响

应用DC(直流)反应磁控溅射设备在硅基底上制备TiO2薄膜,在固定的电源功率下,氩气流量为42.6sccm,氧流量为15sccm,溅射时间为30分钟的条件下,通过控制温度改变TiO2薄膜的光学性质.应用n&k Analyzer 1200测量,当温度增加时薄膜的平均反射率降低同时反射低谷向长波方向移动;温度对消光系数k影响不大;当温度低于180℃薄膜的折射率变化不大,当温度达到240℃左右时薄膜的折射率明显降低.通过XRD和SEM表征发现,随着温度的增加TiO2的晶体结构由混晶变为单一的锐钛矿相,薄膜表面的颗粒由多变少,表面形貌由粗糙多孔变得细腻平滑.     

O_2/Ar比例对直流脉冲磁控溅射制备TiO_2薄膜光催化性能的影响

利用直流脉冲磁控溅射方法在不同O2/Ar比例条件下制备具有不同结构、性能的TiO2薄膜,利用台阶仪、X射线衍射仪及紫外-可见分光光度计等仪器,对薄膜的结构、透光性能、光催化性能等进行表征。研究结果表明:TiO2薄膜的结构、光催化性能等强烈依赖于沉积过程中的O2/Ar比例。在低O2/Ar比例条件下制备的TiO2薄膜,薄膜处于O控制生长阶段,相应薄膜处于高速生长状态,薄膜经退火处理后形成锐钛矿(101)相择优取向结构,同时薄膜对甲基橙溶液降解率较低。随着O2/Ar比例的增加,薄膜生长速率逐渐降低,薄膜逐渐呈现多相混合生长,经退火处理后薄膜呈现锐钛矿(101)相与(004)相的混合相结构,相应薄膜对甲基橙溶液降解率增加,在O2/Ar比为6/14时,其对甲基橙溶液降解率达到最大值,为86.45%。继续增加O2/Ar比例,在高O2/Ar比例条件下,薄膜沉积速率较低,沉积离子有充足的驰豫时间释放自身能量以寻找低能位置,因此在薄膜沉积过程中主要形成能量最低的锐钛矿(101)相结构,经退火处理后薄膜呈现锐钛矿(101)相择优取向结构,在O2/Ar比为20/0时,薄膜对甲基橙溶液降解率下降至52.15%。     

非晶态Ti—B—N薄膜的制备及晶化研究

采用双靶轮流溅射技术，以Ｔｉ和六方氮化硼反应合成了Ｔｉ－Ｂ－Ｎ薄膜，并采用ＸＲＤ，ＴＥＭ和显微硬度计研究薄膜的微结构及其力学性能。结果表明，镀态Ｔｉ－Ｂ－Ｎ薄膜为非晶体Ｔｉ（Ｎ，Ｂ）化合物，其硬度达到ＨＫ２４７０；薄膜经过热处理晶化形成ＴｉＮ结构类型的Ｔｉ（Ｎ，Ｂ）晶体，硬度略有降低。     

Mg2Si薄膜的磁控溅射制备及表征

采用直流磁控溅射的方法在Si(100)衬底上制备了Mg2Si外延半导体薄膜。通过XRD和FESEM对Mg2Si薄膜的晶体结构和表面形貌进行了表征,分析了溅射功率对Mg2Si薄膜制备的影响,得到了Mg2Si薄膜在不同溅射功率下的外延生长特性。结果表明,在Si(100)衬底上,Mg2Si薄膜具有(220)的择优生长特性,并且在50~80W的溅射功率范围内,随着溅射功率的增加,Mg2Si外延薄膜的衍射峰强度逐渐增强。     

锑在直流反应磁控溅射制备二氧化钛薄膜中的作用

用直流反应磁控溅射方法在玻璃基底上制备了Sb修饰TiO2薄膜,利用XRD,Raman光谱以及SIMS研究了Sb对其表面结晶情况的影响并用XPS及SIMS分析了薄膜的成分.结果表明一定程度Sb的修饰对TiO2薄膜成晶有优化作用,起到了类似表面活性剂的作用,并使薄膜表面的光致亲水性能得到改善.当Sb修饰过量时,破坏了TiO2原有的晶格结构,劣化了薄膜表面的光致亲水性.