沉淀剂对共沉淀法制备Lu2O3发光粉体形貌的影响

研究了共沉淀法制备Eu3 掺杂氧化镥(Lu2O3)发光粉体过程中三种不同的沉淀剂(氨水、碳酸氢铵以及NH3·H2O NH4HCO3两者的混合溶液)对所得粉体形貌的影响.通过差热热重质谱联用(DTA-TG-MS)和红外光谱研究了不同沉淀剂所得沉淀前驱体的热分解行为,结合显微结构观察、粒度分布和比表而积测试,对i种沉淀剂影响Lu2O3晶粒尺寸和团聚状态的规律进行了探讨.研究发现:采用NH3·H2O NH4HCO3混合沉淀剂得到的Lu2O3粉体具有最佳的显微结构和粒径分布状态,沉淀前驱体经1000°C煅烧2h,粉体的平均晶粒尺寸为35nm,中位粒径(D50)为0.48μm.     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.     

共沉淀法制备Nd3+:Y2O3透明陶瓷

以Y2O3为基质材料,掺杂不同含量的Nd3+添加PEG和(NH4)2SO4为分散剂,采用共沉淀法制备出性能良好的Nd3+:Y2O3纳米粉.对前驱体和不同温度下煅烧后的粉体进行差热热重、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析.结果表明,前驱体产物为Y2(OH)5(NO3)·nH2O时,Nd3+完全固溶于Y2O3的立方晶格中,Nd3+:Y2O3粉体大小均匀,近似球形.随着煅烧温度的升高,颗粒逐渐长大,900℃煅烧2h后颗粒尺寸约为40～60nm;粉体在1700℃和真空度为1×10-3Pa条件下烧结6h得到的Nd3+:Y2O3透明陶瓷的透光率接近78%.     

不同沉淀剂对Nd3+∶Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd³⁺掺杂的氧化镥纳米晶粉体, 研究了三种不同沉淀剂(NH₄OH、NH₄HCO₃、NH₄OH+NH₄HCO₃)对Nd³⁺∶Lu₂O₃纳米晶粉体性能的影响. 采用NH₄OH+NH₄HCO₃混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m²/g)、颗粒尺寸小(~30nm)、粒度分布窄(60~160nm)的优点. 该粉体经过干压和等静压成型后, 素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%, 其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体. 在流动H₂气氛下, 经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd³⁺∶Lu₂O₃透明陶瓷, 在1080nm波长处的直线透过率超过75%.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

加料方式对共沉淀法制备Nd∶YAG透明陶瓷的影响

以Nd2O3、Y2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用顺序、反序和并流3种不同共沉淀加料方式,在高滴加速率条件下制取了掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)粉体,比较工艺操作,表征其相组成、显微形貌、粒度分布和烧结后陶瓷的透过率。结果表明,并流共沉淀工艺无需调节pH值,工艺操作最简单;经1 100℃煅烧,反序、并流法制备的粉体均为纯相YAG,顺序制备的粉体含有杂相,其中并流法制备的粉体粒径分布窄,颗粒呈类球形,粉体活性高。采用真空烧结技术于1 715℃下烧结制备了Nd∶YAG陶瓷,顺序、反序和并流样品在1 064 nm处透过率分别为68%,70%和75%。     

CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温固相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.     

沉淀法制备氧化镍纳米晶

以Ni(NO3)2和(NH2)2CO3为原料,在水溶液中反应得Ni2(OH)2CO3前驱体,前驱体经400℃热解可得平均粒径为20．3nm无团聚的纳米NiO粉体。经XRD分析可知无Ni、Ni2O3等衍射峰存在,同时将实验结果与乙醇溶液中草酸盐沉淀法及水溶液中NH2HCO3作沉淀剂所得产物进行了比较,并分析了水溶液中(NH2)2CO3沉淀法的优点。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3.9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd∶YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd∶YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al 3+的沉淀所决定的;Al 3+首先均相成核,随后Y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构。     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

Photostriction of CH3NH3PbBr3 Perovskite Crystals

Organic–inorganic hybrid perovskite materials exhibit a variety of physical properties. Pronounced coupling between phonon, organic cations, and the inorganic framework suggest that these materials exhibit strong light–matter interactions. The photoinduced strain of CH₃NH₃PbBr₃ is investigated using high‐resolution and contactless in situ Raman spectroscopy. Under illumination, the material exhibits large blue shifts in its Raman spectra that indicate significant structural deformations (i.e., photostriction). From these shifts, the photostrictive coefficient of CH₃NH₃PbBr₃ is calculated as 2.08 × 10^?8 m² W^?1 at room temperature under visible light illumination. The significant photostriction of CH₃NH₃PbBr₃ is attributed to a combination of the photovoltaic effect and translational symmetry loss of the molecular configuration via strong translation–rotation coupling. Unlike CH₃NH₃PbI₃, it is noted that the photostriction of CH₃NH₃PbBr₃ is extremely stable, demonstrating no signs of optical decay for at least 30 d. These results suggest the potential of CH₃NH₃PbBr₃ for applications in next‐generation optical micro‐electromechanical devices.     

LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜界面结构分析

通过研究发现,利用激光分子束外延技术生长的LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜具有良好的电学性能,其剩余极化可达到25μc/cm2.性能决定于结构,因此本文分析研究了LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜的界面结构.首先通过高能电子衍射技术在薄膜生长过程中对各层的生长及界面状况进行观测,再通过小角X射线衍射曲线及其计算机拟合曲线进一步确定超晶格薄膜的界面及结构参数,如界面的粗糙度、单层厚度等.通过研究发现,由于晶格之间的差异,LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜中LaAlO3和BaTiO3层的生长过程及微结构存在着一定的差异.     

3 Cr3 Mo3 VNb 在热冲孔中的应用研究

高合金钢热冲孔冲头寿命关系到模具与产品成本、生产效率、自动化设备的使用,因此,应注重冲头的选材、材料制备与冲头制造工艺。 用 3 Cr3Mo3 VNb 作为高合金钢热冲孔冲头,为提高模具寿命,在材料制备上,优化了成分,采用电渣重熔冶炼,减少杂质,毛坯锻造两次,用大锻造比锻造,冲头热处理用真空炉,三次回火,热处理硬度取 HRC42 ~ 46 ,冲头表面处理采用镀铬工艺,开展了热冲孔工艺试验。 结果表明,用3 Cr3Mo3 VNb 可使冲孔冲头寿命平均达到 800 件以上。     

Dy3+激活的LiCaBO3材料发光特性研究

采用固相法制备了LiCaBO₃∶Dy³⁺发光材料. 材料的发射光谱为一多峰宽谱, 主峰分别为484、577和668nm; 监测577nm发射峰, 对应的激发光谱为一主峰位于331、368、397、433、462和478nm的宽谱. 研究了Dy³⁺浓度对材料发射光谱及发光强度的影响, 结果随Dy³⁺浓度的增大, 材料的黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大; 同时, 发光强度呈现先增大后减小的趋势, 最大值对应的Dy³⁺浓度为3.00mol%, 其浓度猝灭机理为电偶极电偶极相互作用. 引入Li⁺、Na⁺或K⁺可增强材料的发射强度. InGaN管芯激发下的LiCaBO₃∶Dy³⁺材料呈现很好的白光发射, 色坐标为x=0.3001, y=0.3152.     

La2O3掺杂对BaSnO3-BaBiO3系NTC材料结构和电性能的影响

研究了La2O3掺杂的BaSnO3-BaBiO3系NTC材料的组成、相结构和断面形貌以及La2O3含量对电性能的影响.结果表明,样品在较宽温度范围内显示了良好的NTC效应;X射线衍射分析表明烧结体由钙钛矿结构的BaSnO3和单斜结构的BaBiO3组成;随着La2O3含量的增加,样品BaSnO3-BaBiO3的室温电阻率呈现先减小后增大的趋势.     

溶液法CH3NH3PbCl3单晶的生长与性能研究

分别采用蒸发结晶法和逆温结晶法生长尺寸约为4 mm×3 mm×3 mm的CH₃NH₃PbCl₃单晶。对两种方法生长的单晶粉体的XRD分析结果显示, 单晶具有立方晶系结构, 其晶格常数分别为0.56833、0.56891 nm。实验测量了CH₃NH₃PbCl₃单晶的红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱, 并对谱峰进行了指认; 使用UV-VIS-NIR分光光度计、荧光光度计对CH₃NH₃PbCl₃单晶的光学性能进行了测试。结果表明: CH₃NH₃PbCl₃晶体的吸收边约为423 nm, 光致发光峰为433 nm, 带隙值为2.97 eV, 与CH₃NH₃PbCl₃薄膜的光学特性相比, CH₃NH₃PbCl₃单晶更具潜在的应用前景。最后, 结合第一性原理研究了CH₃NH₃PbCl₃晶体的能带结构, 计算得出带隙值2.428 eV, 与实验值吻合较好。     

花球状YBO3:Eu3+的水热合成与表征

采用水热法制备了均匀分散、具有花球形貌的YBO3:Eu3+. 利用X射线衍射仪、X射线能量仪、高分辨透射电镜、扫描电镜等手段对其结构、形貌进行了研究,发现其为六方球霰石晶相,仅含有Y、O、B、Eu元素,微球直径约1～2μm,组装成花球的薄片厚度约100nm. 提出了其形成机理:在水热过程中生成的YBO3晶核在六亚甲基四胺(HMT)的调节下各向异性生长为二维薄片,并最终组装成为花球状结构. 研究发现得到的YBO3:Eu3+在612nm表现出显著的红光发射,并且由于Eu3+附近晶体场对称性降低,样品表现出较高的红光/橙光(R/O)比率.     

CNT-WO3元件的氨敏性能研究

以碳纳米管（CNT）为掺杂剂制成CNT—WO3旁热式气敏元件．采用混酸氧化法对碳纳米管进行纯化，化学沉淀法制备了纳米WO3微粉，并用TEM、FT—IR、TG—DSC、XRD等方法进行了表征．测试了元件在室温条件下对NH3的气敏性能．结果表明，碳纳米管掺杂元件在室温下对NH3的灵敏度远远高于纯WO3元件，其中0．8wt％的掺杂元件对NH3具有最高的灵敏度．另外，掺杂元件还具有检测浓度低、检测范围宽、选择性好等优点，是一种较为理想的氨敏元件．     

PbTiO_3/BiFeO_3多层薄膜的铁电性质

用溶胶一凝胶方法在LaNiO3底电极上制备了BiFeO3/PbTiO3多层薄膜.研究了室温下薄膜的结构,铁电性质和漏电流性质,并将其与纯的BiFeO3薄膜的性质进行了比较.从薄膜的XRD模式中可以观察到共存的BiFe3O相和PbTiO3相.通过电滞回线测量发现,在较低的测试电场下,BiFeO3/PbqTiO3多层薄膜表现出反铁电性;而在较强的测试电场下表现出铁电性.相对于纯的BiFeO3薄膜,BiFeO3/PbTiO3多层薄膜能够承受更高的测试电场而获得充分极化,从而表现出较强的铁电性.漏电流特性测试表明,相对于纯的BiFeO3薄膜,BiFeO3/PbTiO3多层薄膜具有更低的漏电流.     

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al2O3和SiO2微粉为原料,固相反应烧结合成制备堇青石.通过在反应物中分别加入不同含量的Eu2O3、Dy2O3和Er2O3,研究分析和对比了Eu3+、Dy3+和Er3+对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus 软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,采用半定量法对试样晶相组成进行计算,利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小.结果表明:由于Eu2O3、Dy2O3和Er2O3的加入,通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相,Eu3+、Dy3+和Er3+对Mg2+的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积.随着添加剂含量的增加,堇青石结构中液相量增加,相对结晶度降低,常温致密度提高,堇青石晶粒粒径减小.综合对比分析,Eu2O3对堇青石晶相转变的影响程度最弱,Er2O3对堇青石晶相转变的影响程度最强,对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好.