超重力法制备纳米二氧化钛影响因素的研究

以四氯化钛和氨气为原料，在新型的超重力反应器(旋转填充床)中采用中和水解法合成出20～30nm的TiO2纳米粉体。研究结果表明旋转填充床中的超重力环境有利于形成颗粒大小均匀一致、分散效果良好的球状纳米TiO2。并且通过实验确定超重力法制备纳米TiO2的适宜工艺条件为：四氯化钛浓度0．5mol／L。旋转床转速1200～1600r／min．反应终点pH值7～9。反应温度30℃。这一工艺具有简单、高效、易于放大的优点。     

纳米二氧化硅的制备研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2,以正硅酸乙酯为原料，氯化铵为催化剂，以乙醇水溶液为溶剂，制备SiO2超细粉体，还对影响生成的原料浓度、pH值、反应温度、反应时间及焙烧温度对产物的影响进行了研究，找到了最佳的反应条件。通过控制参数，可使沉淀的后续处理简化、时间缩短。该法制得的SiO2粉体颗粒均匀，平均粒径为63．5nm左右。     

纳米碳酸钙粉体材料超重力法合成新技术

纳米粉体的工业化制备技术是当今世界高科技竞争的热点之一。本项目基于分子混合反应理论,在国际上率先原创性地提出了超重力反应沉淀法(简称超重力法)合成纳米粉体的新方法,利用旋转产生的比地球重力加速度高得多的超重力环境,在分子尺度上有效地控制化学反应、成核生长过程,从而获得粒度小、分布均匀的高质量的纳米粉体产品,克服了常规反应沉淀法固有的技术缺点。以纳米碳酸钙粉体合成为实施应用体系,顺利地完成了从小试、中试到工业化放大的技术开发,建立了国际首条     

超重力反应结晶法制备纳米ZnS正交试验研究

本文采用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子,以反应物浓度、反应温度、初始pH值、RPBR转速、气液流量比为影响因素,分别选取2个水平,进行正交试验研究,考察了各因素对产品粒径影响的程度.结果表明:各因素对产品粒径影响的显著性顺序为:反应温度＞气液流量比＞RPBR转速＞初始pH值＞反应物浓度.其中,反应温度和气液流量比对产品粒径有显著影响,RPBR转速和初始pH值对产品粒径有一定影响,而反应物浓度则基本无影响.这为制备可控粒径的纳米ZnS提供了理论依据.     

二氧化硅纳米微球的制备及其表面改性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,氨水为催化剂,经Stber法制备了单分散SiO2纳米微球,并采用硅烷偶联剂KH-570对其表面进行了改性;通过激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜对SiO2纳米微球进行了检测分析。结果表明,随着TEOS和氨水用量的增加,SiO2纳米微球的粒径逐渐增大,而粒径分布到后期也有所增加;经KH-570改性后,SiO2纳米微球不仅具有良好的单分散性,而且表面成功接枝上丙烯酸酯基团,因而具有较好的亲油性,能更好地分散在甲苯和苯乙烯中。     

超重力法制备纳米硫化锌

以硝酸锌和硫化氢为原料,在超重力旋转床(RPB,Rotating Packed Bed)中首次制备了球形、粒径分布较窄、分散性较好的闪锌矿纳米硫化锌粒子,平均粒径为30nm,转化率97.5％;研究了陈化时间对粒子形貌和大小的影响.并采用TEM、紫外可见光分光光度计、XRD等手段对产品的形貌、紫外吸收性能及晶相进行了表征.     

纳米二氧化硅表面改性研究

采用甲苯二异氰酸酯(TDI)接枝聚乙二醇(PEG)对纳米SiO2进行表面改性,并利用红外光谱(FTIR)和热重(TG)、扫描电镜(SEM)、粒径分析、重力沉降法等方法对改性前后的纳米SiO2的表面形貌和在介质中的分散稳定性进行了表征和分析.结果表明,改性后的纳米SiO2表面接枝上了TDI、PEG的有机官能团,降低了颗粒...     

超重力反应共沉淀法制备纳米尖晶石锰酸锂

分别以硝酸锂(LiNO3)和硝酸锰(Mn(NO3)2)为锂源和锰源,碳酸铵为沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中进行共沉淀反应制备了尖晶石LiMn2O4前驱体,然后在微波马弗炉中750℃煅烧2h可得到纳米尖晶石LiMn2O4。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法对样品进行表征。结果表明,采用超重力反应共沉淀法可以获得结晶度高、粒径均匀、平均粒径约为60nm的纳米尖晶石LiMn2O4粉体。     

聚苯硫醚及纳米二氧化硅复合材料的等温结晶动力学

应用差示扫描量热法(DSC)研究了聚苯硫醚(PPS)以及聚苯硫醚/纳米二氧化硅(nano-S iO2)复合材料的等温结晶行为,并考察了结晶动力学参数,揭示了PPS的等温结晶特性和nano-S iO2对PPS结晶行为的作用。结果表明,少量nano-S iO2的加入降低了PPS的结晶活化能和端表面自由能,明显提高了PPS的结晶速率。偏光显微镜观察到PPS和复合材料均表现出球晶生长方式,与A vram i指数约等于3.0的计算结果基本吻合。     

纳米晶合金粉芯的超重力渗流制备及磁性能

为了探索粉芯的新制备工艺,以Fe73.5Cu₁Nb₃Si13.5B₉纳米晶合金铁芯为原料,使用机械破碎法制粉,并采用超重力渗流工艺制备了7种不同粒度配比的纳米晶合金粉芯,借助SEM、XRD、VSM分别对纳米晶粉末的形貌、结构和磁性能进行了表征,研究了粉末粒度配比对纳米晶合金粉芯的形貌、密度、有效磁导率、损耗及品质因数的影响。结果表明,机械破碎法制得的粉末虽带尖角,但矫顽力低,利用超重力渗流工艺制备的粉芯其粉末表面基本被树脂完全包覆。同时,通过适当的粉末粒度匹配,发现性能最佳粉芯的粉末粒度配比为:100~200目占60%,200~400目占20%,400~1 000目占20%。该种粉芯的密度为4.46 gcm³,在100~3 000 kHz频率范围内有效磁导率比较稳定,且在3 000 kHz时为28.2。当设定磁感应强度为20 mT,频率为500 kHz时,其损耗为99.1 W/kg。另外,根据实验结果可知,该工艺能够制备出频率在MHz以上具有较低损耗的粉芯。     

高温氧化合成纳米TiO2-Al2O3复合粒子

在气溶胶反应器中,利用四氯化钛(TiCl4)和三氯化铝(AlCl3)高温氧化制备纳米TiO2-Al2O3复合粒子,采用EDS、XPS、TEM、XRD分析粒子化学组成、形貌、大小和晶型等;研究了AlCl3与TiCl4的摩尔比、反应温度等因素对粒子形态的影响,结果表明,复合粒子形貌较纯TiO2更为圆整、平均晶粒尺寸随AlCl3浓度增加而减小;粒子粒径随反应温度升高而增大;AlCl3与TiCl4的摩尔比影响粒子中Al2O3和TiO2的晶型,当AlCl3与TiCl4的摩尔比为2.80时粒子中有钛酸铝生成.     

PPy／SiO2纳米复合材料的合成与导电性能

以乙醚反应介质，用化学方法合成了聚吡咯纳米复合材料，利用红外光谱，四探针技术和透射镜表征了这些材料的组成，结构和导电性能，结果表明，载流子在ＰＰｙ分子链之间和ＰＰｙ聚集体之间有的传导性。     

核壳结构型纳米CaCO3-SiO2.nH2O复合粒子的制备

在搅拌槽式反应器中,以用超重力法合成的纳米 ＣａＣＯ３和 Ｎａ２ＳｉＯ３为原料,用溶胶－凝胶技术制备具有核壳结构的纳米 ＣａＣＯ３－ＳｉＯ２·ｎＨ２Ｏ复合粒子　用 ＸＰＳ、 ＴＥＭ、 ＸＲＤ等方法对粒子的化学组成、形貌、晶型等作了分析和表征     

用Ni(OH)2浆化氢还原法制备纳米金属镍粉的反应机制

用Ni(OH)2浆流水热氢还原法制备了纳米金属镍粉，通过对不同反应阶段样品性质的分析，研究了反应机制，结果表明，在酸性条件下，通过复盐离解出的镍离子在溶液中与氢发生反应，在碱性条件下，Ni(OH)2固体颗粒直接与活性氢发生反应。     

用保护共沉淀法制备纳米ZrO2(Y2O3)粉体

用Tween-80保护共沉淀法制备了ZrO2(Y2O3）纳米粉体，用差热分析，热重分析，X射线衍射及透射电子显微镜等技术研究所了粉体的特征，结果表明：在700℃燃烧0.5h后ZrO2(Y2O3)粉体的平均粒径为3－9nm，比表面为128.5-134.5m^3g^-1,在1250℃煅烧8h后ZrO2(Y2O3)粉体已完全形成了立方相的ZrO2L大溶体，并且有非常好的烧结性能。     

PET/纳米SiO2复合材料的制备I. 纳米SiO2在PET单体EG中的分散性研究

以EG为分散介质，研究了分散方法，分散剂的种类，分散剂的浓度及分 散时间为纳米SiO2在EG中分散性的影响，用TEM对其分散情况进行表征，并对其分散机理进行探讨与研究。其结果表明，不同的分散方法，不同种类的分散剂及不同的分散剂浓度，不同的分散时间对SiO2在EG中的分散性有不同的影响。     

PVA/SiO2杂化材料的制备及表征

采用甲醛、乙醛及正丁醛作为改性剂,分别对 PVA进行改性,研究了改性PVA与TEOS及KH-560制备透明防雾涂层的工艺过程及涂层的性能. 结果表明,综合性能AMPVA＞FMPVA＞n-BMPVA,nBMPVA难以形成透明涂层;通过FT-IR分析证明涂层中有Si-O-Si生成;并讨论了涂层TGA曲线与涂层的透明性的关系.     

Ni（OH）2水热氢还原制备超细Ni粉

采用ＮｉＳＯ４加过量碱制取的Ｎｉ（ＯＨ）２水浆（ｐＨ１２－１３），经氢还原￣３０ｍｉｎ制得平均粒度２０ｎｍ以下的Ｎｉ粉。碱是否过量对Ｎｉ粉粒度影响较大；催化剂和温度对反应速度也有较大影响。氢还原反应机制不是液相中的Ｎｉ离子还原，而昌Ｎｉ（ＯＨ）２固体微粒与活性氢之间的反应。     

Al2O3/SiO2纳米复合陶瓷型芯材料的制备与性能

用粉体分散及热压注方法制备了Al2O3/SiO2纳米复合陶瓷型芯材料，研究了Al2O3/SiO2纳米复合陶芯材料的增强机理，SiO2纳米粉在Al2O3微粉基体中较均匀分布，不含纳米粉材料的断裂方式为典型的沿晶断裂，SiO2含量为3％和5％时，为沿晶／穿晶混合断裂，SiO2含量为7％时，以穿晶断裂为主，加入SiO2纳米粉后，复合材料的孔洞减少，致密度增加，致使烧结温度降低，含7％SiO2纳米粉的陶芯强度比不含纳米粉的提高了约4倍，其原因是纳米晶的析出和材料断裂方式的改变。     

电化学表面处理对SiC纤维的强化作用

采用SEM分析了用电化学表面处理方法得到的高强度SiC纤维表面形貌和断口的结构,讨论了表面氧化膜的形成对用VCD法制备的SiC纤维力学性能的影响。