三嵌段共聚物合成SiO2中孔材料的制备化学

采用溶胶－凝胶法,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体,添加聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）－聚氧丙烯醚（ＰＰＯ）－聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）共聚物为模板剂制备结构可控的ＳｉＯ２中孔材料,通过ＢＥＴ、ＴＧ／ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、＾２９ＳｉＮＭＲ等分析手段,     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型ＳｉＯ_２气凝胶．表面修饰后ＳｉＯ_２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ;比表面积由修饰前的 ４７７ｍ２ｇ^－１增加到 ５６３ｍ２ｇ^－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润．     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

玉米植株中的植硅石及其纳米SiO2的制备

以玉米植株为原料制备了纳米结构SiO₂. 通过常温混酸浸泡等手段在玉米植株中观察到了微米级植硅石,并以植硅石为原料,通过煅烧、硝酸煮沸等方法制备了纳米级SiO₂;运用X射线粉末衍射（XRD）、光学显微镜、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、电子能谱（EDS）、红外光谱(IR)等手段对样品进行了表征. 结果表明,玉米茎表皮和叶中植硅石均为哑铃形,前者沿木质素导管方向顺向排列,后者为横向排列;经硝酸煮沸煅烧后,植硅石可以形成103nm左右的SiO₂球,并随着煅烧温度的升高,纳米球逐渐交联.     

SiO2涂层制备工艺对三维碳纤维编织体抗氧化性能的影响

采用溶胶-浸渍法,在三维碳纤维编织体的纤维表面涂覆SiO₂涂层。实验研究了涂层制备工艺对编织体抗氧化性能的影响。结果表明,纤维经丙酮、硝酸处理后,再采用粘度为0.01～0.012(Pa·s)、分子生长模式为线性的溶胶浸渍,当涂层厚度为0.5μm左右时,浸渍试样抗氧化性能好,完全氧化失重温度为900℃,较之原始编织体提高300℃。涂层过厚或过薄,编织体抗氧化性能下降,这是由于涂层在纤维表面分布不均匀或与纤维表面结合性较差引起的。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

不同炭化温度制备的C/0.5Al2O3-0.5P2O5-100SiO2凝胶玻璃的光学性质

通过醇盐不完全水解制备了含有有机基团(O-C₂H₅)的0.5Al₂O₃-0.5P₂O₅-100SiO₂凝胶,在氮气中加热到300～700℃使其中的有机基团炭化,得到镶嵌在凝胶玻璃中不同尺寸的碳纳米颗粒.利用高分辨电镜、X射线衍射和喇曼光谱研究了碳纳米颗粒的结构,发现凝胶玻璃中的碳颗粒为非晶碳纳米颗粒.测试了它们的吸收光谱,发现了由于量子限域效应引起的吸收边的移动.在532um Nd:YAG激光的激发下镶嵌有碳纳米颗粒的凝胶玻璃有一强的室温发光,发光峰在586um左右.发光峰几乎不随碳纳米颗粒尺寸的变化而变化.这种发光产生于碳纳米颗粒的表面或碳颗粒和凝胶网络的界面.     

TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂/SnO₂复合薄膜,通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析,研究了SnO₂与TiO₂配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响.结果表明:复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO₂,当SnO₂与TiO₂的摩尔比为1％～5％时,所制备的薄膜具有超亲水特性;热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好,膜厚度的增加有利于亲水性的改善.     

TiO_2纳米管/介孔SiO_2复合膜的制备及生物活性研究

以表面构筑了TiO2纳米管阵列的金属钛为基底,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆介孔SiO2薄膜,构建了TiO2纳米管/介孔SiO2复合膜。利用SAXRD、FTIR、HRTEM和FESEM等表征样品的结构和微观形貌。研究表明,在高度有序、规整排列的TiO2纳米管阵列基底上,利用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆有六方相介孔SiO2薄膜的复合膜具有良好的生物活性。     

PMMA/SiO2复合气凝胶的研制

利用溶胶-凝胶技术和超临界干燥技术,制备了PMMA/SiO2复合气凝胶,并对气凝胶样品进行了表征。     

溶胶凝胶法制备具有介孔结构的聚酰亚胺/SiO_2多孔复合微球

采用反相乳液法,以水溶性聚酰胺酸三乙胺盐(PAAS)、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶凝胶法制备了具有介孔结构的聚酰亚胺(PI)/SiO_2多孔复合微球。将PAAS水溶液和TEOS水解液的混合溶液在液体石蜡中形成反相乳液,TEOS经水解缩合形成无机三维骨架,通过化学酰亚胺化使复合体系中的PAAS转变为PI,成功制备了含有介孔结构的PI/SiO_2多孔复合微球。研究发现,随着SiO_2含量的增加,复合微球的规整性不断提高,其比表面积由20.5 m~2/g增加至521.8 m~2/g。同时发现,调节TEOS水解液的pH值,微球的比表面积也会发生相应的变化。此外,热重分析结果显示该复合微球的热分解温度超过500℃,表明其具有优异的热稳定性。     

尿素-过氧化氢混合模板法合成介孔二氧化硅

以尿素-过氧化氢为混合模板、正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,通过溶胶-凝胶过程合成二氧化硅介孔材料。采用煅烧法除去模板剂,用红外光谱、XRD、N2吸附-脱附、HRTEM等分析测试手段对介孔材料的结构和形态进行了表征。结果表明:与以尿素为单一模板相比,采用混合模板剂所合成介孔材料为蠕虫状,孔径分布基本保持不变、比表面积相近(分别为445、431m2/g)、孔径(分别为7.04、8.11nm)和孔体积(分别为0.783、0.874cm3/g)明显增大。     

SiO2胶体的掺杂对纳米TiO2薄膜光催化活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶，并掺入少量SiO2胶体，用浸渍一提拉法在玻璃表面镀膜，经高温烧结后制得具有一定厚度、均匀平整的锐钛矿型TiO2薄膜。研究了SiO2胶体的加入量、加入SiO2胶体前后陈化温度、时间，光照时间对甲基橙的光催化活性的影响。结果表明陈化温度，时间，光照时间对光催化效果有重要影响，SiO2胶体掺入量为3％时可明显提高TiO2薄膜的光催化活性和超亲水性。借助于XRD、SEM、DTA等测定分析，确定了TiO2薄膜的外观形貌、晶体结构及稳定晶相。     

定向介孔薄膜制备的研究进展

定向介孔薄膜是指内部孔道沿着同一方向定向排列的介孔薄膜. 本文就定向介孔薄膜的制备方法特别是近几年内的进展进行了回顾和评述, 按形成介孔薄膜的机理总结出三类制备介孔薄膜的方法, 并且分析了薄膜制备过程中的影响因素, 从薄膜定向性的角度对制备介孔薄膜的研究进行了分析与展望, 提出了今后制备定向介孔薄膜的发展方向和研究热点.     

聚丙烯酸类共聚物/SiO2硅织物有机-无机杂化材料的合成与表征

以γ缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备了聚丙烯酸类共聚乳液/SiO2硅织物的有机-无机杂化材料,利用FT-IR、SEM、DSC及TG等手段对其进行了结构表征.SEM照片显示有机组分与无机组分间分布较均匀,并出现了相互贯穿;DSC表明Tg为206℃;对比法测得的比表面为81.61m2/g.实验结果证实该硅织物杂化材料中存在-Si-O-C-共价键,热稳定性较好.     

纳米SiO_2材料的制备及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2,样品在800℃下煅烧2h。X-射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,该材料具有非晶态结构,颗粒尺寸为90~100nm。该样品在紫外灯照射下发出强烈的黄绿色可见光;对样品进行荧光光谱分析表明,该材料可以发射出较强的490nm的蓝绿光和弱的520nm的绿光。