原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10^-9量级,对含量在10^-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

ICP—AES法测定纯铂中的杂质元素

1.引言采用化学方法分离富集试样中的杂质元素,然后用ICP-AES法测定之,是充分发挥ICP特性和有效利用直读光谱仪分析下限的途径.文献用JY-38型顺序扫描等离子光谱仪测定纯铂中15个杂质元素时,标准中不配进基体,对于固定检测型的仪器分析线波长不能选择.同时,考虑到从铂基体中将杂质元素分离出来,其难度大流程长,故采用不分离基体的方案. 配合贵金属冶金产品的有关研究工作,我们用ICPQ-1015直读光谱仪研究了纯铂中13个杂质元素的测定方法.     

DC ARC发射光谱法测定纯金中18个杂质元素

用DC ARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样.本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般＜10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱分析金中杂质元素

探讨了电感耦合等离子体发射光谱仪直接测试纯金中杂质元素的光谱干扰和基体干扰，对其中一些元素搜寻了仪器的最优化工作条件，建立了不分离基体的直接分析方法。     

ICP-AES法测定金合金中的杂质元素

研究了Ａｕ－Ｎｉ（（Ｙ、Ｇｄ）、Ａｕ－Ｃｕ、Ａｕ－Ｎｉ－Ｃｕ、Ａｕ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｚｎ（Ｍｎ）合金中的杂质元素（Ｐｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｉｎ）用Ｙ作载体的共沉淀分离富集方法。富集物转成盐酸溶液后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定,试液中共存元素间的干扰用等效浓度法校正。取试样１２５克时分析范围００００４％～０２０％。ＲＳＤ一般不超出±１０％。     

ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素

采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。     

石墨炉原子吸收测定岩石样品中超痕量铂

样品分解后,用超低灰分活性炭吸附ψ为5%～15%HCl溶液中的Pt,活性炭灰化,灰分用王水溶解后,在10%HCl溶液中用GF-AAS方法测定岩石样品中超痕量铂.作者研究了测定酸度、介质及石墨炉灰化温度、原子化温度等因素对吸光度的影响.在选定条件下测定方法的检出限达到0.1×10-9,精密度(SD,n=12)5%～9%,经国家一级标准物质分析验证,结果吻合.     

DeterminationofNi,Ca,Mg,CuandPbinWolframbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmisionSpectrometry

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ｃａ，Ｍｇ，ＣｕａｎｄＰｂｉｎＷｏｌｆｒａｍｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷａｎｇＣｈｕｎｍｅｉａｎｄＺｈａｎｇＳｈｕｚｈｅｎ（王春梅）（张淑...     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铝中痕量杂质

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定纯铝中痕量铜、铁、锰、锌、钛、钻、铅、镍和铬等杂质元素的测定方法。考察了基体效应及接口效应对仪器测定灵敏度的影响,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,定量加入内标元素有效校正了基体效应、接口效应及仪器波动等因素而带来的测量偏差。结果表明,方法的检出限为0．011～0．12μg／L,回收率为90.0％～106．0％,相对标准偏差(RSD)小于3．57％。该法准确、快速、简便,应用于纯铝中杂质元素的测定,结果满意。